專利名稱：耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，屬于金屬表面強化改性技術領域。
背景技術：
不銹鋼具有較高的高溫強度和較好的耐蝕性，但耐磨性較差，當需要提高耐磨性時一般米用滲氮處理。隨著航空領域的快速發展，耐腐蝕不銹鋼氣體氮化類零件得到廣泛的應用，同時對于耐腐蝕不銹鋼氣體氮化的エ藝穩定性，エ藝過程的環境要求提出更高的要求。不銹鋼表面有ー層極薄、致密的Cr2O3鈍化膜，氮化時氮原子難以滲入，原有的耐腐蝕不銹鋼氣體 氮化處理，一般采用氮化前噴砂或氯化銨加石英砂混等方法來活化零件表面鈍化膜Cr2O3,氯化銨分解后在氮化過程易結晶造成管路堵塞影響零件氮化處理的質量穩定性，同樣原來采用噴砂活化表面由于對噴砂后進爐時間的有控制要求(< 2h)，使得批量零件的氣體氮化處理常常存在質量波動，存在零件失效隱患。本發明采用不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，與現有技術比都是采用氣體氮化前活化處理來破壞不銹鋼零件的Cr2O3鈍化膜，來保證氣體氮化的滲氮速度，在氣體氮化階段都是利用氨分解原理以及氮原子滲入零件表面，來達到零件表面產生致密耐磨的氮化層。

發明內容
本發明的目的是采用耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理エ藝，鹽浴氮化作為耐腐蝕不銹鋼氣體氮化前的預處理，活化零件表面Cr2O3鈍化膜并形成均勻一致的淺層氮化層保護表面；氣體氮化過程采用三段恒溫氮化并實現過程自動控制，使零件氣體氮化后性能穩定一致，偏差受控，更有效的避免氣體氮化過程設備污染。按照本發明提供的技術方案，耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，步驟如下(I)預熱取待處理的耐腐蝕不銹鋼件，在空氣爐中預熱到350_480°C ；(2)鹽浴氮化取預熱過的耐腐蝕不銹鋼件，將其置入鹽浴中，在鹽浴槽中充入干凈干燥的壓縮空氣攪拌并保證零件與鹽浴充分接觸；鹽浴溫度為540±15°C，時間5(T70min，鹽浴結束后在空氣中冷卻耐腐蝕不銹鋼件；(3)清洗取鹽浴氮化后的耐腐蝕不銹鋼件，在6(T80°C的熱水中清洗5 10min，然后將其轉入潔凈的常溫水中漂洗IOlOmin出爐；(4)氣體氮化清洗后的耐腐蝕不銹鋼件均勻規則擺放于放入料筐內，料框置于氮化爐內，進料溫度為室溫至150°C ;打開氨氣閥，氨氣流量(2. (Γ2. 5m3)/h;通氨氣排氣5(T70min ；
氮化第一段將爐溫加熱到530±15°C ;氨氣常量調至(O. 2^1. Om3) /h，氨分解率調至33% 43%時，保溫33 35h ；氮化第二段保持爐溫530±15°C ;氨氣常量調至(O. 2^0. 5m3) /h，打開氮氣閥，適當加入氮氣調整，將氨分解率調至80% 90%，保溫6. 5 7. 5h ；氮化第三段保持爐溫530±15°C ;關閉氨氣，氮氣常量為(O. 2^0. 5m3) /h，氨分解率為100%，保溫2. 5 3. 5h ；(5)冷卻氣體氮化結束后通氨氣或氮氣使得氮化爐內零件冷卻至150°C以下出爐，即得產品經鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件。所述預熱前的耐腐蝕不銹鋼件先經過如下預處理首先在1150±15°C均勻化處理8(Tl20min ;然后在1040± 15°C的固溶處理6(Tl00min ;最后540± 10°C經沉淀硬化處理10(Tl20min。 步驟(2)所述耐腐蝕不銹鋼件進行鹽浴之前用堿性清洗液清洗至零件表面無污潰；擺放的時候，兩件耐腐蝕不銹鋼件之間保持3 5_間距，以使其與鹽浴充分接觸。步驟(2)所述的鹽浴指法國舍舍夫基礎鹽加調整鹽或國內一般QPQ常用鹽。步驟(4)所述耐腐蝕不銹鋼件進行氣體氮化之前對其進行清洗拋光保證表面干凈干燥無垢，裝入氮化爐時耐腐蝕不銹鋼件位于料筐內規則均勻擺放，每層料筐內耐腐蝕不銹鋼零件與零件之間間隙為3 5mm。步驟(4)所述氣體氮化時，打開氨氣閥通氨氣時，氨氣流量與分解率按各階段要求控制，加熱溫度為三段恒溫控制，加熱到530±15°C時恒溫滲氮。所述步驟(2)與步驟(4)之間間隔為2 48h。(I.本發明具有如下優點本發明采用鹽浴氮化預處理的設備溫度均勻性好，半自動化生產，鹽浴氮化預處理時零件表面質量狀態一致受控；采用鹽浴氮化預處理活化后，表層已達到淺層氮化，避免二次產生Cr2O3鈍化膜影響氣體氮化速度；采用鹽浴氮化預處理活化并形成淺層氮化層后，對轉到氣體氮化間隔時間大大延長，由噴砂活化一般控制在2小時左右延長到48小時；采用鹽浴氮化預處理后，節約了氣體氮化的強滲時間(從原來一般強滲50小時左右縮短到33 35小吋)，降低了生產周期與成本。
具體實施例方式實施例I 17-4PH耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，技術要求氮化層深度要求(金相法):O. 11-0. 28mm,表面硬度要求■ぶ90HR15N ;白亮層深< O. 012mm預處理首先在1150°C均勻化處理120min ;然后在1040°C的固溶處理IOOmin ;最后540°C經沉淀硬化處理120min。(I)預熱取待處理的耐腐蝕不銹鋼件，在空氣爐中預熱到480°C ；(2)鹽浴氮化取預熱過的耐腐蝕不銹鋼件，將其置入鹽浴中，在鹽浴槽中充入干凈干燥的壓縮空氣攪拌并保證零件與鹽浴充分接觸；鹽浴溫度為540±15°C，時間50min，鹽浴結束后在空氣中冷卻5分鐘左右；(3)清洗取鹽浴氮化后的耐腐蝕不銹鋼件，在60°C的熱水中清洗lOmin，然后將其轉入潔凈的常溫水中漂洗IOmin出爐；放置2h ；
(4)氣體氮化清洗后的耐腐蝕不銹鋼件均勻規則擺放于放入料筐內，料框置于氮化爐內，進料溫度為50°C ;打開氨氣閥，通氨氣50min ;第一階段，將氮化爐加熱到530±15°C，保溫35h ;第ニ階段，保持溫度恒定繼續通氨氣，保溫7. 5h，使氮原子得到擴散；第三階段，關閉氨氣，繼續保溫2. 5h ；(5)冷卻氣體氮化結束后通氨氣或氮氣使得氮化爐內零件冷卻至150°C以下出爐，即得產品經鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件。步驟(2)所述耐腐蝕不銹鋼件進行鹽浴之前用堿性清洗液清洗至零件表面無污潰；擺放的時候，耐腐蝕不銹鋼零件與零件之間保持3-5_間距，以使其與鹽浴充分接觸。步驟(4)所述耐腐蝕不銹鋼件進行氣體氮化之前對其進行清洗拋光保證表面干凈干燥無垢，裝入氮化爐時耐腐蝕不銹鋼件位于料筐內規則均勻擺放，每層料筐內耐腐蝕不銹鋼零件與零件之間間隙為3-5mm。步驟(4)所述氣體氮化時，打開氨氣閥通氨氣時，氨氣流量與分解率按各階段要求控制，加熱溫度為三段恒溫控制，加熱到530±15°C時恒溫。經過鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件測試結果如表I所示。表I實施例I經過鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件測試結果
試樣編氮化層深mm表面硬度HR15NH亮層深mm結論
號_____
試樣 I 0.134、0.132、0.13594.1、93.7、94.3 0.002、0.002、0.003 合格
試樣 2__0.140、0.137、0.138__93.1、94.4、94.4 _ 0.002、0.002、0.001 合格
試樣 3 0.143、0.138、0.140 I: 94.0、93.4、94.1 0.002、0.002、0.002 I:合格備注本實例氮化批次號2012-06-12-DH-01實施例2 17-4PH耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，技術要求氮化層深度要求(金相法):O. 11-0. 28mm,表面硬度要求■ぶ90HR15N ;白亮層深< O. 012mm預處理首先在1150°C均勻化處理80min ;然后在1040°C的固溶處理60min ;最后540°C經沉淀硬化處理IOOmin。(I)預熱取待處理的耐腐蝕不銹鋼件，在空氣爐中預熱到350°C ；(2)鹽浴氮化取預熱過的耐腐蝕不銹鋼件，將其置入將其置入鹽浴中，在鹽浴槽中充入干凈干燥的壓縮空氣攪拌并保證零件與鹽浴充分接觸；鹽浴溫度為540±15°C，時間70min，鹽浴結束后在空氣中冷卻5分鐘左右；(3)清洗取鹽浴氮化后的耐腐蝕不銹鋼件，在80°C的熱水中清洗5min，然后將其轉入潔凈的常溫水中漂洗30min出爐；放置24h ；(4)氣體氮化清洗后的耐腐蝕不銹鋼件均勻規則擺放于放入料筐內，料框置于氮化爐內，進料溫度為40°C ;打開氨氣閥，通氨氣70min ;第一階段，將氮化爐加熱到530±15°C°C，保溫33h ;第ニ階段，保持溫度恒定繼續通氨氣，保溫6. 5h，使氮原子得到擴散；第三階段，關閉氨氣，繼續保溫3. 5h ；
(5)冷卻氣體氮化結束后通氨氣或氮氣使得氮化爐內零件冷卻至150°C以下出爐，即得產品經鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件。步驟(2)所述耐腐蝕不銹鋼件進行鹽浴之前用堿性清洗液清洗至零件表面無污潰；擺放的時候，耐腐蝕不銹鋼零件與零件之間保持3-5_間距，以使其與鹽浴充分接觸。步驟(4)所述耐腐蝕不銹鋼件進行氣體氮化之前對其進行清洗拋光保證表面干凈干燥無垢，裝入氮化爐時耐腐蝕不銹鋼件位于料筐內規則均勻擺放，每層料筐內耐腐蝕不銹鋼零件與零件之間間隙為3-5mm。步驟(4)所述氣體氮化時，打開氨氣閥通氨氣時，氨氣流量與分解率按各階段要求控制，加熱溫度為三段恒溫控制，加熱到530 土 15°C V時恒溫。經過鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件測試結果如表2所示。
表2實施例2鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件測試結
果
權利要求
1.耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，其特征是步驟如下 (1)預熱取待處理的耐腐蝕不銹鋼件，在空氣爐中預熱到350-480°C； (2)鹽浴氮化取預熱過的耐腐蝕不銹鋼件，將其置入鹽浴中，在鹽浴槽中充入干凈干燥的壓縮空氣攪拌并保證零件與鹽浴充分接觸；鹽浴溫度為540±15°C，時間5(T70min，鹽浴結束后在空氣中冷卻耐腐蝕不銹鋼件； (3)清洗取鹽浴氮化后的耐腐蝕不銹鋼件，在6(T80°C的熱水中清洗5 10min，然后將其轉入潔凈的常溫水中漂洗IOlOmin出爐； (4)氣體氮化清洗后的耐腐蝕不銹鋼件均勻規則擺放于放入料筐內，料框置于氮化爐內，進料溫度為室溫至150°C ;打開氨氣閥，氨氣流量(2. (Γ2. 5m3)/h ;通氨氣排氣5(T70min ；· 氮化第一段將爐溫加熱到530±15°C ;氨氣常量調至(O. 2 1.0m3)/h，氨分解率調至33% 43%時，保溫33 35h ； 氮化第二段保持爐溫530±15°C ;氨氣常量調至(O. 2^0. 5m3)/h，打開氮氣閥，適當加入氮氣調整，將氨分解率調至80% 90%，保溫6. 5 7. 5h ； 氮化第三段保持爐溫530±15°C ;關閉氨氣，氮氣常量為(O. 2^0. 5m3)/h，氨分解率為100%，保溫 2. 5 3. 5h ； (5)冷卻氣體氮化結束后通氨氣或氮氣使氮化爐內零件冷卻至150°C以下出爐，即得產品經鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理的耐腐蝕不銹鋼件。
2.如權利要求I所述耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，其特征是所述預熱前的耐腐蝕不銹鋼件先經過如下預處理首先在1150±15°C均勻化處理8(Tl20min ;然后在1040± 15°C的固溶處理6(Tl00min ;最后540± 10°C經沉淀硬化處理10(Tl20min。
3.如權利要求I所述耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，其特征是步驟(2)所述耐腐蝕不銹鋼件進行鹽浴之前用堿性清洗液清洗至零件表面無污潰；擺放的時候，兩件耐腐蝕不銹鋼件之間保持3 5_間距，以使其與鹽浴充分接觸。
4.如權利要求I所述耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，其特征是步驟(4)所述耐腐蝕不銹鋼件進行氣體氮化之前對其進行清洗拋光保證表面干凈干燥無垢，裝入氮化爐時耐腐蝕不銹鋼件位于料筐內規則均勻擺放，每層料筐內耐腐蝕不銹鋼零件與零件之間間隙為3 5mm。
5.如權利要求I所述耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，其特征是所述步驟(2)與步驟(4)之間間隔為2 48h。
6.如權利要求I所述耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，其特征是步驟(4)所述氣體氮化時，打開氨氣閥通氨氣時，氨氣流量與分解率按各階段要求控制，加熱溫度為三段恒溫控制，加熱到530土 15°C時恒溫滲氮。
全文摘要
本發明涉及一種耐腐蝕不銹鋼零件鹽浴氮化預處理與氣體氮化復合熱處理工藝，屬于金屬表面強化改性技術領域。取耐腐蝕不銹鋼零件預熱、鹽浴氮化、清洗、氣體氮化和冷卻后即可得產品。本發明采用鹽浴氮化預處理的設備溫度均勻性好，半自動化生產，鹽浴氮化預處理時零件質量狀態一致受控；采用鹽浴氮化預處理活化后，表層已達到淺層氮化，避免二次產生Cr2O3鈍化膜影響氣體氮化速度；采用鹽浴氮化預處理活化并形成淺層氮化層后，對轉到氣體氮化間隔時間大大延長，由噴砂活化一般控制在2小時左右延長到48小時；采用鹽浴氮化預處理后，節約了氣體氮化的強滲時間，從原來一般強滲50小時左右縮短到33~35小時，降低了生產周期與成本。
文檔編號C23C8/50GK102747316SQ201210267198
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者李遠松 申請人:鷹普航空零部件(無錫)有限公司