專利名稱：一種提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體是通過(guò)單輥制備不同輥速的C0-Gd合金薄帶，再對(duì)合金薄帶進(jìn)行退火處理，制備具有良好軟磁性能的材料。
背景技術(shù)：
稀土元素具有獨(dú)特的4f電子結(jié)構(gòu)、大的原子磁矩、很強(qiáng)的自旋耦合等特性，與其它元素形成稀土化合物時(shí)，配位數(shù)可在6 12之間變化，并且稀土化合物的晶體結(jié)構(gòu)也是多種多樣的。因此，利用稀土元素未成對(duì)的4f電子的自旋排列等獨(dú)特的磁性特征，來(lái)合成的稀土磁性材料越來(lái)越受到人們的高度重視。它在稀土磁性材料的應(yīng)用主要包括稀土永磁材料、稀土磁致伸縮材料、稀土磁光材料、稀土磁致冷材料、稀土巨磁阻材料等。
磁致伸縮材料是一種在軍事，航天等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用的磁功能材料。但是由于稀土元素的居里溫度低，在室溫下呈現(xiàn)順磁態(tài)，磁致伸縮幾乎消失，使得稀土金屬難以在室溫附近使用。隨著對(duì)稀土深入的研究，人們發(fā)現(xiàn)具有1:1、1:2、1:3、6:23、2:17型的許多稀土 -過(guò)渡金屬化合物具有超磁致伸縮現(xiàn)象，目前研究最多的是RxFey型化合物的磁致伸縮(R代表稀土元素)，其中RFe2居里溫度最高，為670K左右。雖然Gd2Co17的居里溫度高達(dá)1222K。然而由于Gd2Co17化合物的矯頑力過(guò)大，需要強(qiáng)的外界磁場(chǎng)來(lái)驅(qū)動(dòng)，在應(yīng)用中受到限制。因此制備出具有軟磁性能的Gd2Co17合金將具有很高的實(shí)用價(jià)值。由于單相金屬Co具有高的飽和磁化強(qiáng)度和高的居里溫度等特點(diǎn)，在Gd2Co17化合物中添加過(guò)量的Co，有可能在不減小合金居里溫度的基礎(chǔ)上降低矯頑力。S. HAYASHI已經(jīng)用鑄錠法合成了(Co)-Gd2Co17共晶合金并觀察到桿狀Co組織內(nèi)部的磁疇形貌以及基底中的另一相對(duì)磁疇的釘扎做作用。Wei Wang等研究了 Gd-Co體系的熱力學(xué)性質(zhì)。但對(duì)采用單輥技術(shù)制備(Co)-Co17Gd2共晶合金薄帶還沒(méi)有涉略。并且人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)許多合金薄帶比塊體材料具有更優(yōu)異的磁致伸縮性能，例如Fe-Ga合金和Fe-Sm合金?；谝陨侠碚?，本發(fā)明已經(jīng)制備出具有優(yōu)異的軟磁性能的(Co)-Gd2Co17合金薄帶,有望擴(kuò)大(Co)-Gd2Co17合金在磁致伸縮領(lǐng)域中的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問(wèn)題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法。由于Co-Gd化合物矯頑力過(guò)大，制備的磁致伸縮材料需要強(qiáng)的外界磁場(chǎng)來(lái)驅(qū)動(dòng)，在應(yīng)用中受到限制，為了打破這種限制，本發(fā)明制備出一種具有小矯頑力的Co-Gd軟磁材料。技術(shù)方案一種提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法，其特征在于步驟如下步驟I :將純度為99. 99%的Co和99. 9%的Gd在高純Ar氣保護(hù)下熔配為合金，控制其中Gd的含量在7. 5at% ;在配置合金時(shí)由于稀土 Gd為易揮發(fā)物質(zhì)，在熔化時(shí)容易產(chǎn)生成分的偏差，因此在制備時(shí)應(yīng)控制合金總質(zhì)量小于5g，熔化過(guò)程中采用紅外測(cè)溫儀控制溫度；步驟2 :將熔配好的合金放入真空室里底部開(kāi)有Φ0. 6mm噴嘴的C>16mmX150mm石英試管中，抽真空至2. OX 10_2Pa后反充高純He氣(99. 995%)至I個(gè)大氣壓；反復(fù)“抽真空再充He氣”3飛次；步驟3 :采用高頻感應(yīng)電磁方法加熱熔配合金，并使熔配合金在熔融態(tài)下保持30秒，再將Ar氣充入石英試管，將熔融態(tài)樣品吹至以15 40m/s輥面線速度旋轉(zhuǎn)的以純銅為材質(zhì)的單棍棍面上，制備出合金薄帶；步驟4 :把制備出的合金條帶放入管式爐中通入Ar氣，在422°C 1175°C下進(jìn)行退火處理。所述高純He氣的純度為99. 995%。 所述步驟4的退火處理為在800°C退火30min。有益效果本發(fā)明提出的一種提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法，在快速凝固條件下，共晶合金的凝固組織更加豐富多彩，合金性能發(fā)掘潛力更大，人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)許多合金薄帶比塊體材料具有更優(yōu)異的磁致伸縮性能。而合金條帶經(jīng)退火處理后能有效的減小缺陷密度，使晶格排列整齊，能夠提高飽和磁化強(qiáng)度降低矯頑力。由于稀土超磁致伸縮材料的致動(dòng)器和傳感器日益向小型化發(fā)展，傳統(tǒng)塊體材料的應(yīng)用受到很大限制，而通過(guò)單輥激冷法制備出的合金薄帶為二維材料，可用于小型化的器件。通過(guò)單輥制備出的(Co)-Co17Gd2共晶合金與母合金相比晶粒明顯細(xì)化已達(dá)到nm級(jí)，組織形貌多樣。合金條帶呈現(xiàn)軟磁性能，并且隨著輥速的增大矯頑力呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，因此可通過(guò)調(diào)節(jié)輥速來(lái)制備所需性能的材料。合金條帶經(jīng)退火處理后發(fā)生結(jié)構(gòu)的調(diào)整和位錯(cuò)的對(duì)消，矯頑力減小，飽和磁化強(qiáng)度提高，軟磁性能明顯增強(qiáng)。這為Co-Gd合金在磁致伸縮領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用提供了可能。


圖I是本發(fā)明得到的不同輥速下(Co)-Gd2Co17合金薄帶的磁滯回線(a)快淬樣品；(b)退火樣品的磁滯回線的局部放大圖；圖2是本發(fā)明得到的合金薄帶的矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度隨輥速的變化(a)矯頑力；(b)飽和磁化強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例I①將純度99. 99%的Co和99. 9%的Gd在有高純Ar氣保護(hù)下熔配為Co_7. 5at%Gd的合金，樣品質(zhì)量4克，采用紅外測(cè)溫儀控制加熱的時(shí)間，當(dāng)加熱曲線趨于水平時(shí)停止加熱。②將熔配好的合金放入真空室里底部開(kāi)有Φ0. 6mm噴嘴的016mmX150mm石英試管中，抽真空至2. OX 10_2Pa后反充高純He氣(99. 995%)至I個(gè)大氣壓。反復(fù)“抽真空一充He氣”3飛次。③采用高頻電磁感應(yīng)方法加熱熔配合金，使其熔化并過(guò)熱1500K以上，保溫30秒后，向石英管中吹入高壓Ar氣，將熔融態(tài)樣品吹至以15m/s輥面線速度旋轉(zhuǎn)的以純銅為材質(zhì)的單輥輥輪上制備出合金薄帶，銅制單輥的直徑為120_。④把制備出的合金條帶放入GSL1300X管式爐中通入Ar氣，在800°C退火30min。⑤采用LakeShore 735VSM振動(dòng)磁強(qiáng)儀測(cè)量本實(shí)施例中的磁性能，快淬樣品的飽合磁化強(qiáng)度為74. 8emu/g，矯頑力為93. 30e。退火樣品的飽和磁化強(qiáng)度為106. 9emu/g,矯頑力為75. 20e。實(shí)施例2 ①將純度99. 99%的Co和99. 9%的Gd在有高純Ar氣保護(hù)下熔配為Co_7. 5at%Gd合金，樣品質(zhì)量4克。采用紅外測(cè)溫儀控制加熱的時(shí)間，當(dāng)加熱曲線趨于水平時(shí)停止加熱。②將熔配好的合金放入真空室里底部開(kāi)有Φ0. 6mm噴嘴的Φ16·ιΧ 150mm石英試管中，抽真空至2. OX KT2Pa后反充高純He氣(99.995%)至 I個(gè)大氣壓。反復(fù)“抽真空一充He氣”3飛次。③采用高頻電磁感應(yīng)方法加熱熔配合金，使其熔化并過(guò)熱1500K以上，保溫30秒后，向石英管中吹入高壓Ar氣，將熔融態(tài)樣品吹至以20m/s輥面線速度旋轉(zhuǎn)的以純銅為材質(zhì)的單輥輥輪上制備出合金薄帶，銅制單輥的直徑為120_。④把制備出的合金條帶放入GSL1300X管式爐中通入Ar氣，在800°C退火30min。⑤采用LakeShore 735VSM振動(dòng)磁強(qiáng)儀測(cè)量本實(shí)施例中的磁性能，快淬樣品的飽合磁化強(qiáng)度為57. Oemu/g，矯頑力為93. OOe0退火樣品的飽和磁化強(qiáng)度為101. 5emu/g,矯頑力為64. 10e。實(shí)施例3①將純度99. 99%的Co和99. 9%的Gd在有高純Ar氣保護(hù)下熔配為Co_7. 5at%Gd合金，樣品質(zhì)量4克。采用紅外測(cè)溫儀控制加熱的時(shí)間，當(dāng)加熱曲線趨于水平時(shí)停止加熱。②將熔配好的合金放入真空室里底部開(kāi)有Φ0. 6mm噴嘴的Φ16·ιΧ 150mm石英試管中，抽真空至2. OX KT2Pa后反充高純He氣(99.995%)至I個(gè)大氣壓。反復(fù)“抽真空一充He氣”3飛次。③采用高頻電磁感應(yīng)方法加熱熔配合金，使其熔化并過(guò)熱1500K以上，保溫30秒后，向石英管中吹入高壓Ar氣，將熔融態(tài)樣品吹至以30m/s輥面線速度旋轉(zhuǎn)的以純銅為材質(zhì)的單輥輥輪上制備出合金薄帶，銅制單輥的直徑為120_。④把制備出的合金條帶放入GSL1300X管式爐中通入Ar氣，在800°C退火30min。⑤采用LakeShore 735VSM振動(dòng)磁強(qiáng)儀測(cè)量本實(shí)施例中的磁性能，快淬樣品的飽合磁化強(qiáng)度為65. 2emu/g，矯頑力為57. OOe0退火樣品的飽和磁化強(qiáng)度為73. 7emu/g，矯頑力為43. OOe0本發(fā)明具有過(guò)程簡(jiǎn)單、處理方便、成形快捷的優(yōu)點(diǎn)，其同時(shí)又克服了高矯頑力帶來(lái)的應(yīng)用局限性，可以廣泛的應(yīng)用在磁致伸縮材料領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法,其特征在于步驟如下 步驟I :將純度為99. 99%的Co和99. 9%的Gd在高純Ar氣保護(hù)下熔配為合金，控制其中Gd的含量在7. 5at% ； 步驟2 :將熔配好的合金放入真空室里底部開(kāi)有￠0. 6mm噴嘴的O 16mmX 150mm石英試管中，抽真空至2. OX 10_2Pa后反充高純He氣(99. 995%)至I個(gè)大氣壓；反復(fù)“抽真空再充He氣”3 5次； 步驟3 :采用高頻感應(yīng)電磁方法加熱熔配合金，并使熔配合金在熔融態(tài)下保持30秒，再將Ar氣充入石英試管，將熔融態(tài)樣品吹至以15 40m/s輥面線速度旋轉(zhuǎn)的以純銅為材質(zhì)的單輥輥面上，制備出合金薄帶； 步驟4 :把制備出的合金條帶放入管式爐中通入Ar氣，在422°C 1175°C下進(jìn)行退火處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法，其特征在于所述高純He氣的純度為99. 995%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法，其特征在于所述步驟4的退火處理為在800°C退火30min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高軟磁性能的Co-Gd合金的制備方法，其特征在于將純度為99.99%的Co和99.9%的Gd在高純Ar氣保護(hù)下熔配為合金；將熔配好的合金制備出合金薄帶；把制備出的合金條帶放入管式爐中通入Ar氣，在422℃~1175℃下進(jìn)行退火處理。本發(fā)明中合金條帶經(jīng)退火處理后發(fā)生結(jié)構(gòu)的調(diào)整和位錯(cuò)的對(duì)消，矯頑力減小，飽和磁化強(qiáng)度提高，軟磁性能明顯增強(qiáng)。這為Co-Gd合金在磁致伸縮領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用提供了可能。本發(fā)明方法具有過(guò)程簡(jiǎn)單、處理方便、成形快捷的優(yōu)點(diǎn)，其同時(shí)又克服了高矯頑力帶來(lái)的應(yīng)用局限性，可以廣泛的應(yīng)用在磁致伸縮材料領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C22C19/07GK102776395SQ20121027313
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者姚文靜, 孫文, 王楠, 靳增佳 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)