專利名稱：通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法
技術領域：
本發明屬于重金屬分離技術領域，具體涉及ー種通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法。
背景技術：
隨著世界經濟的飛速發展以及人口數量的不斷増加，資源相對不足和環境承載カ弱已經成為世界發展的重要瓶頸。建設資源節約型和環境友好型社會，推進生態文明建設，已成為當今世界各國關注的主題。目前，對于含有重金屬離子的各種エ業廢水、生活污水和核エ業廢水，普遍采用化學沉淀法、氧化還原法或離子交換法等方法對其進行處理，從而降低水資源中重金屬含量， 減少重金屬污染的危害。但是，目前采用的各類重金屬廢水的處理方法，存在廢水中重金屬離子的去除效率低和成本高的缺陷。

發明內容
針對現有技術存在的缺陷，本發明提供一種通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，具有對鈷的選擇性吸附強的優點。本發明采用的技術方案如下本發明提供一種通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，包括以下步驟SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為I. 0-6. 5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在25_40°C下進行分離富集提純，具體包括將PH為I. 0-6. 5的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為2. 0-6. 5后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調PH為O. 5-3. O后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；S5，將質量分數為5-30%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。優選的，所述重金屬吸附材料通過以下方法配制
預處理在超聲場下，將原料娃膠分散于5_8mol/L的鹽酸溶液,加熱回流10-15小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為10-12 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，150-180°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為5-8 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為10-12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為5-7 : I ；將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應30-40小時；降至20-30°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料。優選的，所述超聲場的功率為100-200瓦；硅膠鍵合反應中的所述真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5_6°C /min的速度降溫冷凍至-40—30°C，維持-40—30°C的時間為3_4小時；第二階段，以1_3°C /min的速度升溫至_5—3°C，維持_5—3°C的時間為10-12小時；第三階段，快速放至溫度為160°C _170°C的真空干燥箱中，干燥時間5_8小時即得到所述重金屬吸附材料。優選的，所述硅烷化試劑為3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷或3- ニこ三胺基丙基
ニ甲氧基娃燒。優選的，所述重金屬吸附材料的孔徑為5. 23-6. 78nm，所述重金屬吸附材料的孔容積為O. 6-1. I立方厘米/克。優選的，所述原料硅膠粒度為200-300目硅膠。優選的，S4具體包括以下五個階段第一階段將pH為I. 0-6. 5的酸浸液以4_6ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8-10ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為2. 0-6. 5后以3-4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第ニ吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8_9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為O. 5-3. O后以12-14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。優選的，S4具體包括以下五個階段
第一階段將pH為5. 5-6. O的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為3. 5-4. O后以3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第ニ吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為3. 5-4. O后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。以下對本發明進行進一步介紹本發明創新性的制備得到ー種重金屬吸附材料，經實驗證明，該重金屬吸附材料對鈷、鋅和鐵均具有吸附性，并且，對鈷離子的吸附活性遠高于對鋅離子的吸附活性，而對鋅離子的吸附活性遠高于對鐵離子的吸附活性，針對這ー特點，為實現對鈷離子、鋅離子和鐵離子的分離，發明人對使用吸附柱過柱的エ藝進行了多次試驗，意外發現，通過對過柱的溫度和流速的精確控制，可以實現較好的鈷離子、鋅離子和鐵離子的分離，并且，在重金屬吸附材料的制備過程中，本領域技術人員公知，硅膠是由多聚硅膠分子間脫水形成的多孔物質，硅膠結構式中的水包括結構水和吸附水，其中，結構水以羥基形式和硅原子相連，覆蓋于硅膠表面。本發明人，在對硅膠進行活化過程中，弓I入超聲波技木，并采取了與濃鹽酸加熱回流的劇烈條件。在對最終得到的濕態的重金屬吸附材料進行干燥的過程中，采取了特殊的溫度控制過程，由此制備出的重金屬吸附材料經實驗證明，能夠非常好的實現對鈷離子、鋅離子和鐵離子的分離。因此，本發明提供的通過重金屬吸附材料實現鈷離子、鋅離子和鐵離子分離的方法，可以應用于液體中微量或痕量鈷、鋅和鐵的分離和回收。
具體實施方式
以下對本發明提供的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法進行詳細介紹重金屬吸附材料制備方法實施例I預處理在200瓦超聲場下,將原料娃膠分散于5mol/L的鹽酸溶液,加熱回流10小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為10 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，150°C真空干燥后得到活化硅膠； 硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-ニこ三胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為8 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第ニ溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為10 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為7 I ；將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應30小時；降至20°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以6°C /min的速度降溫冷凍至_30°C，維持-30°C的時間為4小時；第二階段，以3°C /min的速度升溫至_3°C，維持_3°C的時間為11小時；第三階段，快速放至溫度為160°C的真空干燥箱中，干燥時間5小時即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為5. 23nm、孔容積為I. I立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實施例2預處理在100瓦超聲場下，將原料硅膠分散干8mol/L的鹽酸溶液，加熱回流15小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為12 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，180°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為5 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為5 I ；將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應40小時；降至30°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5°C /min的速度降溫冷凍至_40°C，維持_40°C的時間為3小時；第二階段，以1°C /min的速度升溫至_5°C，維持_5°C的時間為10小時；第三階段，快速放至溫度為170°C的真空干燥箱中，干燥時間8小時即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 78nm、孔容積為O. 6立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實施例3預處理預處理在150瓦超聲場下,將原料娃膠分散于6mol/L的鹽酸溶液,加熱回流13小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為11 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，160°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為6 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為11 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為6 I ；將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應32小時；降至23°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5. 50C /min的速度降溫冷凍至_35°C，維持_35°C的時間為3. 5小吋；
第二階段，以2V /min的速度升溫至_4°C，維持_4°C的時間為11小時；第三階段，快速放至溫度為165°C的真空干燥箱中，干燥時間7小時即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 25nm、孔容積為O. 8立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實施例4預處理預處理在160瓦超聲場下，將原料硅膠分散于7mol/L的鹽酸溶液，加熱回流12小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為10 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，170°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-ニこ三胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為7 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第ニ溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為7 I ；將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應37小時；降至23°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5.8°C /min的速度降溫冷凍至_39°C，維持_39°C的時間為3. 2小時；第二階段，以3°C /min的速度升溫至_5°C，維持_5°C的時間為10小時；第三階段，快速放至溫度為167°C的真空干燥箱中，干燥時間6小時即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為5. 98nm、孔容積為O. 8立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實施例5預處理預處理在170瓦超聲場下，將原料硅膠分散于6mol/L的鹽酸溶液，加熱回流13小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為10 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，160°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為7 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為11 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為6 I ；
將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應31小時；降至23°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5.8°C /min的速度降溫冷凍至_36°C，維持_36°C的時間為3. 4小時；第二階段，以2. 5°C /min的速度升溫至_4°C，維持_4°C的時間為10小時；第三階段，快速放至溫度為167°C的真空干燥箱中，干燥時間7小時即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 45nm、孔容積為I. O立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實施例6預處理預處理在120瓦超聲場下，將原料硅膠分散于5mol/L的鹽酸溶液，加熱 回流13小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為11 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，178°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為6 I ;向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為10 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為6 I ；將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應38小時；降至24°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5°C /min的速度降溫冷凍至-38°C，維持-38°C的時間為3. 4小時；第二階段，以2. 1°C /min的速度升溫至_3°C，維持_3°C的時間為12小時；第三階段，快速放至溫度為163°C的真空干燥箱中，干燥時間6小時即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 35nm、孔容積為O. 9立方厘米/克的重金屬吸附材料。鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實驗例I本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例I制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為6. 5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在25°C下進行分離富集提純，具體包括將PH為6. 5的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為2. O后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為O. 5后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個階段
第一階段將pH為6. 5的酸浸液以4ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以10ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為2. O后以3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；
第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為O. 5后以12ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質量分數為5%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質量分數為99. 999%，鋅質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質量分數為99. 997%，鈷質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 002% ο鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實驗例2本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例2制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子混合物的的待處理液的pH為1.0，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；
S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在40°C下進行分離富集提純，具體包括將pH為I. O的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為6. 5后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為3. O后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個階段第一階段pH為1.0的酸浸液以6ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一 吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為6. 5后以4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為3. O后以14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質量分數為30%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質量分數為99. 998%，鋅質量分數為O. 002%，鐵質量分數為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質量分數為99. 997%，鈷質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 002% ο
鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實驗例3本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例3制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為2. 2，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在30°C下進行分離富集提純，具體包括將pH為2. 2的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為3. 7后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調PH為I. 2后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所 述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個階段第一階段將pH為2. 2的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為3. 7后以3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為I. 2后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質量分數為20%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；
將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質量分數為99. 999%，鋅質量分數為O. 000%，鐵質量分數為 O. 002%,制備得到的鋅粉中鋅質量分數為99. 998%，鈷質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 001%, O鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實驗例4本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例4制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為3. 4，得到酸浸液； S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在35°C下進行分離富集提純，具體包括將pH為3. 4的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為4. 6后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為2. 4后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個階段第一階段將pH為3. 4的酸浸液以4. 5ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為4. 6后以
3.3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 6ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為2. 4后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質量分數為10%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；
S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；
將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鐵金屬板或鐵金屬粉；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質量分數為99. 999%，鋅質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質量分數為99. 999%，鈷質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 000%。鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實驗例5本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例5制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為5. 3，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在38°C下進行分離富集提純，具體包括將PH為5. 3的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為5. I后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為3. 8后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個階段第一階段將pH為5. 3的酸浸液以4ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為5. I后以3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為2. 9后以14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質量分數為15%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；
將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鐵金屬板或鐵金屬粉；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質量分數為99. 999%，鋅質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質量分數為99. 998%，鈷質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 001%。鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實驗例6本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例6制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為4. 6，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在31°C下進行分離富集提純，具體包括將PH為4. 6的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為5. 9后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為O. 9后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個階段第一階段將pH為4. 6的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；
第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調pH為5. 9后以
3.6ml/min的速率泵入第二吸附柱，，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調pH為O. 9后以12ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質量分數為23%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材 料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質量分數為99. 999%，鋅質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質量分數為99. 998%，鈷質量分數為O. 001%，鐵質量分數為 O. 001%。試驗例I本試驗例用于測試重金屬吸附材料對鈷、鋅和鐵的吸附性能，具體包括pH對吸附量的影響和溫度對吸附量的影響。實驗方法配制濃度為O. 02mol/L的鈷離子溶液，利用酸度計調節銅離子溶液的pH ;將調好pH的溶液50ml置于裝有Ig重金屬吸附材料的廣ロ瓶內，將廣ロ瓶放在25攝氏度的恒溫水浴中36小時，取出過濾，測定濾液中鈷離子的濃度。根據公式(一)計算吸附量;Q= (Ctl-C) *V/m其中，Q為吸附量(mmol/g) ;Q!為吸附前鈷離子濃度(mol/L) ;C為吸附后鈷離子濃度(mol/L)"為溶液的體積(ml) ;m為重金屬吸附材料的質量(g)。對鋅的實驗方法和對鐵的實驗方法與上述對鈷的實驗方法相同。(I) pH對吸量的影響實驗改變上述實驗方法的pH，分別對鈷離子、對鋅離子和對鐵離子進行吸附實驗，實驗結果見表I。表I
權利要求
1.一種通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，包括以下步驟SI，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為I. 0-6. 5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液在25-40°C下進行分離富集提純，具體包括將pH為I. 0-6. 5的所述酸浸液泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為2. 0-6. 5后泵入所述第二吸附柱的進液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二 吸附柱出液ロ流出的液體調PH為O. 5-3. O后泵入所述第三吸附柱的進液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；S5，將質量分數為5-30%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時，第一吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液通過直接電積設備進行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時，第二吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附 生倉泛;將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時，第三吸附柱內的被解吸的所述重金屬吸附材料經過沖洗處理后恢復吸附性能。
2.根據權利要求I所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述重金屬吸附材料通過以下方法配制預處理在超聲場下，將原料娃膠分散于5-8mol/L的鹽酸溶液,加熱回流10-15小時，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質量比為10-12 I ;然后過濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，150-180°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應向反應容器中加入無水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑溶解在無水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質量比為5-8 I ；向活化硅膠中加入無水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質量比為10-12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質量比為5-7:1; 將第一溶液流加到回流狀態的第二溶液中，流加完畢后，繼續回流反應30-40小時；降 至20-30°C后過濾反應液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料。
3.根據權利要求2所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述超聲場的功率為100-200瓦；硅膠鍵合反應中的所述真空干燥具體包括以下三個階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5-6°C /min的速度降溫冷凍至-40—30°C，維持-40—30°C的時間為3_4小時；第二階段，以1_3°C /min的速度升溫至_5—3°C，維持_5—3°C的時間為10-12小時；第三階段，快速放至溫度為160°C-17(TC的真空干燥箱中，干燥時間5-8小時即得到所述重金屬吸附材料。
4.根據權利要求2所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述娃燒化試劑為3-こニ胺基丙基ニ甲氧基娃燒或3-ニこニ胺基丙基ニ甲氧基娃燒。
5.根據權利要求2所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述重金屬吸附材料的孔徑為5. 23-6. 78nm，所述重金屬吸附材料的孔容積為O. 6-1. I立方厘米/克。
6.根據權利要求2所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述原料硅膠粒度為200-300目硅膠。
7.根據權利要求I所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在干，S4具體包括以下五個階段第一階段將PH為I. 0-6. 5的酸浸液以4-6ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8-10ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為2. 0-6. 5后以3-4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8-9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第ニ吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調PH為O. 5-3. O后以12-14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。
8.根據權利要求7所述的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在干，S4具體包括以下五個階段第一階段將PH為5. 5-6. O的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，由第一吸附柱同時吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續吸附交換設備的進液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調PH為3. 5-4. O后以.3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對鋅離子吸附飽和； 第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第ニ吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調PH為3. 5-4. O后以.13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。
全文摘要
本發明提供一種通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，包括以下步驟S1，向連續吸附交換設備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續吸附交換設備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯組成；S2，調整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為1.0-6.5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入S1操作后的所述連續吸附交換設備；S4，所述連續吸附交換設備對所述酸浸液進行分離富集提純。經實驗證明，通過對處理液的溫度和流速的精確控制，可以實現較好的鈷、鋅和鐵的分離，因此，本發明提供的通過重金屬吸附材料實現鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，可以應用于液體中微量或痕量鈷、鋅和鐵的分離和回收。
文檔編號C22B7/00GK102828031SQ201210344758
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者邱建寧, 徐純理 申請人:工信華鑫科技有限公司