專利名稱：一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法
技術領域：
本發明涉及光伏玻璃和建筑玻璃鍍膜技術領域，具體涉及一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法。
背景技術：
近年來，隨著大屏幕顯示器、太陽能集熱器光伏電池組件等各種儀器的開發與應用，對玻璃增透效果的研究越來越受到人們的重視。而使玻璃增透的一種最簡單有效的方法就是在玻璃上面鍍膜。根據光學原理，在玻璃基片表面鍍上一層折射率較小的薄膜，會使基片的透光性能得到一定的改善。例如太陽能集熱水器的表面保護玻璃，光伏組件封裝玻璃，若通過這種方法來改善其透光性能，有利于提高光熱轉化效率和光電轉化效率。目前的光伏組件封裝用玻璃一般包括玻璃基片和增透膜，增透膜涂覆在玻璃基片兩側或受光的一側，用來提高封裝玻璃的透過率。由于溶膠-凝膠法具有均勻性好、化學計量比容易控制、 工藝簡單及在大面積應用方面具有優勢，工業上一般采用溶膠-凝膠法制備二氧化硅增透膜溶膠。但是制備具有一定濃度的高穩定溶膠是制備無裂紋、結構均勻薄膜的首要條件。同時溶膠的穩定性是可以工業化最關鍵的前提條件，穩定性不足，在保存過程中有時往往會產生二氧化硅凝膠。凝膠化時間對于溶膠-凝膠工藝而言是一個十分重要的參數，在制備薄膜時，希望凝膠時間越長越好，這樣能延長溶膠的有效使用時間。一般溶膠穩定性差主要是固相粒子較大或團聚程度不同造成粒子尺寸分布過大引起。其直接結果是膜開裂、結構不均勻，甚至完全粉化。而影響凝膠化時間的因素很多，如凝膠體系的PH、TEOS濃度、體系溫度等。其中PH對溶膠穩定性影響最顯著。

發明內容
為解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目在于提供一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，解決了現有堿性納米二氧化硅溶膠因穩定性差引起凝膠化時間短的問題。為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，包括如下步驟步驟I :配備原材料將金屬醇鹽、溶劑、水、催化劑、水解速度控制劑和成膜控制劑按照如下質量百分比配備，金屬醇鹽溶劑水催化劑水解速度控制劑成膜控制劑為5 30:47 85 :1 5 :0· 5 2:3 10 :5 12 ;步驟2 :將溶劑均分成兩份，一份與金屬醇鹽混合，攪拌O. 5h lh，使其充分混合成均相溶液A，另一份與水和催化劑混合，攪拌O. 5h lh，使其充分混合成均相溶液B ；步驟3 :將均相溶液B緩慢滴加至均相溶液A中進行水解縮合，攪拌6. Oh 8. Oh后密封熟化2 3天，得到PH值為9 11的堿性硅溶膠；步驟4 :將水解控制劑緩慢加入步驟3得到的堿性硅溶膠中，混合攪拌O. 5h，然后倒入三口瓶中，80°C 100°C下冷凝回流6h 8h，將氨蒸餾揮發，測試溶膠PH值為7 8，隨后均勻滴加成膜劑，得到有添加劑的溶膠樣品；步驟5 :將步驟4得到的溶膠樣品用PH值調節劑將PH值調節至5 6。所述金屬醇鹽為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。所述溶劑甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種混合，若為多種是為任意比混合。所述催化劑為質量濃度為25% 38%的氨水。所述水解速度控制劑為乙酰丙酮。所述成膜控制劑為聚乙烯醇PVA、二甲基甲酰胺DMF或聚乙二醇。 所述PH值調節劑甲酸、乙酸、鹽酸或硝酸。本發明的有益效果是對冷凝回流后的納米二氧化硅溶膠用酸將PH調至5飛時，溶膠的穩定性大大提高，凝膠化時間可延長至I年左右。溶膠穩定性提高、溶膠有效使用壽命延長，在薄膜制備過程中膜的厚度和折射率容易控制同時保存時間延長。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明。實施例一本實施例一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，包括如下步驟步驟I :稱取原材料稱取正硅酸甲酯、甲醇、水、濃度為25%的氨水、乙酰丙酮和聚乙烯醇PVA的質量分別為20. 83g、147g、3. 6g、2g、6g和20. 57g ；步驟2 :將甲醇均分成兩份，一份與正硅酸甲酯混合，攪拌O. 5h，使其充分混合成均相溶液A，另一份與水和質量濃度為25%的氨水混合，攪拌O. 5h，使其充分混合成均相溶液B ；步驟3 :將均相溶液B緩慢滴加至均相溶液A中進行水解縮合，攪拌6. Oh后密封熟化3天，得到PH值為9的堿性硅溶膠；步驟4 :將乙酰丙酮緩慢加入步驟3得到的堿性硅溶膠中，混合攪拌O. 5h，然后倒入三口瓶中，80°C下冷凝回流8h，將氨蒸餾揮發，測試溶膠PH值為7，隨后均勻滴加聚乙烯醇PVA，得到有添加劑的溶膠樣品；步驟5 :將步驟4得到的溶膠樣品用甲酸將PH值調節至5。實施例二本實施例一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，包括如下步驟步驟I :稱取原材料稱取正硅酸甲酯、乙醇、水、濃度為30%的氨水、乙酰丙酮和二甲基甲酰胺DMF的質量分別為15. 2g、153. 8g、6g、lg、12g和12g ；步驟2 :將乙醇均分成兩份，一份與正硅酸甲酯混合，攪拌O. 8h，使其充分混合成均相溶液A，另一份與水和質量濃度為30%的氨水混合，攪拌O. Sh,使其充分混合成均相溶液B ；步驟3 :將均相溶液B緩慢滴加至均相溶液A中進行水解縮合，攪拌7. Oh后密封熟化2. 5天，得到PH值為10的堿性硅溶膠；步驟4 :將乙酰丙酮緩慢加入步驟3得到的堿性硅溶膠中，混合攪拌O. 5h，然后倒入三口瓶中，90°C下冷凝回流7h，將氨蒸餾揮發，測試溶膠PH值為7，隨后均勻滴加二甲基甲酰胺DMF，得到有添加劑的溶膠樣品；步驟5 :將步驟4得到的溶膠樣品用乙酸將PH值調節至6。實施例三本實施例一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，包括如下步驟步驟I :稱取原材料稱取正硅酸乙酯、異丙醇、水、濃度為38%的氨水、乙酰丙酮和聚乙二醇的質量分別為40g、103g、9g、4g、20g和24g ；步驟2 :將異丙醇均分成兩份，一份與正硅酸乙酯混合，攪拌lh，使其充分混合成均相溶液A，另一份與水和質量濃度為38%的氨水混合，攪拌lh，使其充分混合成均相溶液B ；步驟3 :將均相溶液B緩慢滴加至均相溶液A中進行水解縮合，攪拌8. Oh后密封 熟化2天，得到PH值為11的堿性硅溶膠；步驟4 :將乙酰丙酮緩慢加入步驟3得到的堿性硅溶膠中，混合攪拌O. 5h，然后倒入三口瓶中，100°C下冷凝回流6h，將氨蒸餾揮發，測試溶膠PH值為8，隨后均勻滴加聚乙二醇，得到有添加劑的溶膠樣品；步驟5 :將步驟4得到的溶膠樣品用鹽酸將PH值調節至6。
權利要求
1.一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I :配備原材料將金屬醇鹽、溶劑、水、催化劑、水解速度控制劑和成膜控制劑按照如下質量百分比配備，金屬醇鹽溶劑水催化劑水解速度控制劑成膜控制劑為5 30:47 85 :1 5 :0· 5 2:3 10 :5 12 ; 步驟2 :將溶劑均分成兩份，一份與金屬醇鹽混合，攪拌O. 5h lh，使其充分混合成均相溶液A，另一份與水和催化劑混合，攪拌O. 5h lh，使其充分混合成均相溶液B ； 步驟3 :將均相溶液B緩慢滴加至均相溶液A中進行水解縮合，攪拌6. Oh 8. Oh后密封熟化2 3天，得到PH值為9 11的堿性硅溶膠； 步驟4 :將水解控制劑緩慢加入步驟3得到的堿性硅溶膠中，混合攪拌O. 5h，然后倒入三口瓶中，80°C 100°C下冷凝回流6h 8h，將氨蒸餾揮發，測試溶膠PH值為7 8，隨后均勻滴加成膜劑，得到有添加劑的溶膠樣品； 步驟5 :將步驟4得到的溶膠樣品用PH值調節劑將PH值調節至5 6。
2.根據權利要求I所述的高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于所述金屬醇鹽為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
3.根據權利要求I所述的高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于所述溶劑甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種混合，若為多種是為任意比混合。
4.根據權利要求I所述的高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于所述催化劑為濃度為25% 38%的氨水。
5.根據權利要求I所述的高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于所述水解速度控制劑為乙酰丙酮。
6.根據權利要求I所述的高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于所述成膜控制劑為聚乙烯醇PVA、二甲基甲酰胺DMF或聚乙二醇。
7.根據權利要求I所述的高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，其特征在于所述PH值調節劑甲酸、乙酸、鹽酸或硝酸。
全文摘要
一種高穩定性納米二氧化硅溶膠鍍膜液的制備方法，首先將金屬醇鹽溶劑水催化劑水解速度控制劑成膜控制劑按質量百分比為5～30:47～851～50.5～2:3～105～12配備，然后將溶劑均分成兩份，一份與金屬醇鹽混合成均相溶液A，另一份與水和催化劑混合成均相溶液B，隨后將均相溶液B滴加至均相溶液A中進行水解縮合，攪拌并密封熟化后，得到PH值為9～11的堿性硅溶膠，隨后將水解控制劑加入，混合攪拌后倒入三口瓶中，冷凝回流后，均勻滴加成膜劑，得到有添加劑的溶膠樣品，最后將溶膠樣品用PH值調節劑將PH值調節至5～6；在弱酸條件下，納米二氧化硅溶膠的穩定性大幅提高，延長溶膠的有效使用時間和保存時間，解決了現有堿性納米二氧化硅溶膠因穩定性差引起凝膠化時間短的問題。
文檔編號C23C20/08GK102912334SQ20121037972
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者陳娟 申請人:彩虹集團公司