金屬粉末霧化裝置及其制備FeCoTaZr合金粉末的方法
【專利摘要】本發明公開了屬于合金粉末制備【技術領域】的一種金屬粉末霧化裝置及其制備FeCoTaZr合金粉末的方法。此裝置制備的FeCoTaZr合金粉末成分按重量比計算為Fe余量、Co20%~35%、Ta5%~25%和Zr5%~15%。按所設計的合金成分配料，在惰性氣氛保護下將原料熔化，澆鑄成預制錠。在惰性氣體保護下將預制錠熔化，保溫一段時間后，以惰性氣體為霧化介質，利用上述金屬粉末霧化裝置進行霧化，霧化壓力為1.0~5.0MPa。本發明所制備FeCoTaZr粉末的球形度高，粒徑細小，雜質含量低，氧含量低，晶粒細小，成分均勻，合金化良好。
【專利說明】金屬粉末霧化裝置及其制備FeCoTaZr合金粉末的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于合金粉末制備【技術領域】，具體涉及一種金屬粉末霧化裝置及其制備FeCoTaZr合金粉末的方法,此合金粉末用于垂直磁記錄介質軟磁性底層的制備。
【背景技術】
[0002]在信息存儲方式中，以硬盤技術為代表的磁性信息存儲技術以其存儲密度高、容量大、速度快以及價格低等優勢一直占據著重要的地位。隨著硬盤磁記錄密度不斷地指數式提高著，傳統的水平(即縱向)磁記錄方式改為垂直磁記錄方式。垂直磁記錄介質材料中的軟磁性底層材料經過硬盤制造商和學術界多年的探索，基本確定為FeCoTaZr合金。該合金中添加Fe元素可順利解決由于磁記錄密度的增加造成極小的磁粒子與相鄰粒子間耦合產生的“噪音”問題，進而大大提高了硬盤的存儲能力。硬盤制造商對高質量的FeCoTaZr合金靶材的技術要求是:較高的磁透率高、極高的純度、成分和微觀組織均勻。
[0003]目前，國內外多采用真空熔煉澆鑄成鑄坯，然后進行熱等靜壓方法制備FeCoTaZr合金靶材。該工藝簡單、靶材的純度有保證，但由于其是四元合金靶材，合金化難度較大，因此，造成靶材的晶粒度較大、成分均勻性較差。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種金屬粉末霧化裝置。
[0005]本發明的目的還在于提供一種利用上述金屬粉末霧化裝置制備FeCoTaZr合金粉末的方法。上述合金粉末用于制備垂直磁記錄介質軟磁性底層用。
[0006]一種金屬粉末霧化裝置，此裝置包括上、下兩個真空罐體，上罐體為真空熔煉室1，下罐體為霧化室2 ;真空熔煉室I內安有中頻感應熔煉爐3和中間包4 ;中間包4的底部安裝導流管5，導流管5的出口端在霧化室2的上方；在導流管5管壁的周圍設有電阻加熱裝置6，電阻加熱裝置6周圍是限制式氣霧化噴嘴7。
[0007]所述中頻感應熔煉爐3和中間包4的材質分別為氧化鈣、氧化鋯或氧化釔。
[0008]所述導流管5的內徑為2.0?5.0mm。
[0009]所述導流管5的材質為氧化鈣、氧化鋯和氧化釔中的一種或一種以上。
[0010]利用上述霧化裝置制備FeCoTaZr合金粉末的方法，該方法包括下述步驟:
[0011](I)按合金重量的重量比分別取20%?35%的Co、5%?25%的Ta、5%?15%的Zr、余量Fe，進行配料；其中Fe、Co、Ta、Zr四種元素的純度分別大于99.95% ；
[0012](2)將上述四種原料放入熔煉爐的坩堝中，在惰性氣體保護下，升至140(Tl60(rC，將原料熔化，澆鑄成預制錠；
[0013](3)將預制錠放入霧化裝置的真空熔煉室I的中頻感應熔煉爐3中，在惰性氣體保護下，升溫至150(Tl70(TC將預制錠熔化完全，保溫5?25min ;然后將熔體澆入中間包4，利用電阻加熱裝置6加熱使中間包4溫度為90(Tl200°C，熔體均勻化后經導流管5流出后，在限制式氣霧化噴嘴7的作用下，在霧化室2內惰性氣體作用下進行霧化，隨后經過球化、冷卻凝固成金屬粉末8 ;其中霧化壓力為1.0~5.0MPa.
[0014]步驟(2)中所述熔煉爐的坩堝為氧化鈣、氧化鋯或氧化釔坩堝。
[0015]所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣,其純度大于99.999%。
[0016]本發明的有益效果在于:利用本發明的裝置和方法制備的合金化FeCoTaZr合金粉末氧含量低，雜質含量低，晶粒細小，成分均勻，合金化良好，易于進行粉末燒結，制備高性能的合金靶材，同時大幅度提高合金材料的使用率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發明的制備方法中制備裝置示意圖；
[0018]其中各標號為:1_真空熔煉室，2-霧化室，3-中頻感應熔煉爐，4-中間包，5-導流管，6-電阻加熱裝置，7-限制式氣霧化噴嘴，8-金屬粉末。
[0019]圖2為用本發明的方法所制備的FeCo34Ta25ZrlO合金粉末的掃描電鏡(SEM)圖。
[0020]圖3為用本發明的方法所制備的FeCo34Ta25ZrlO合金粉末的內部元素面分布圖。
【具體實施方式】
[0021]由于FeCoTaZr合金屬于四元合金，其中含有高熔點和高活性元素，FeCoTaZr合金粉末屬于高熔點高活性粉末，其合金化難度較大，因此必須選用快速凝固氣霧化技術。因此，本發明采取下述的霧化裝置配合本發明的方法制備FeCoTaZr合金粉末。
[0022]該霧化裝置是由上、下兩個真空罐體組成，上罐體為真空熔煉室1，下罐體為霧化室2，熔煉室I內安有中頻感應熔煉爐3和中間包4。中頻感應熔煉爐3內熔體可通過傾轉機構順利流入中間包4，而中間包4的底部安裝導流管5，導流管5的出口端在霧化室2的上方。在導流管5管壁的周圍設有電阻加熱裝置6，電阻加熱裝置6周圍是限制式氣霧化噴嘴7。合金熔體流出導流管5后，被限制式氣霧化噴嘴7產生的高速高壓氣流破碎成細小金屬熔滴，隨后經過球化、冷卻凝固成金屬粉末8。
[0023]利用上述裝置制備FeCoTaZr合金粉末的方法如下:
[0024]實施例一:
[0025]本實施例中的合金粉末，Fe、Co、Ta和Zr四種元素的含量(重量百分比)分別為35%、32%、24%和9%。按照所設計的合金成分進行配料，四種元素的純度≥99.95%。在高純氮氣保護下，將配好的原料投入熔煉爐的氧化釔坩堝內，升溫至1550°C將原料熔化完全，澆鑄成預制錠。將預制錠放入霧化裝置的中頻感應熔煉爐中，在高純氮氣的保護下，升溫至1650°C，保溫12min，然后將熔體澆入氧化鋯中間包中，中間包溫度為1000°C，熔體經內徑為4.5mm的氧化鋯導流管流出后，在霧化室內采用高純氬氣進行霧化，霧化壓力為3.0MPa0粉末冷卻后進行篩分和真空包裝并進行檢測。測試分析可知，粉末的氧含量為34ppm，平均粒度為38 μ m。
[0026]實施例二:
[0027]
本實施例中的合金粉末，Fe、Co、Ta和Zr四種元素的含量(重量百分比)分別為50%、25%、22%和8%。按照所設計的合金成分進行配料，四種元素的純度≥99.95%。在熔煉爐內保護氣氛為高純氬氣，將配好的原料投入氧化鈣坩堝中，在1500°C時，澆鑄成預制錠。將預制錠放入霧化裝置的氧化鈣中頻感應熔煉爐中，在高純氬氣的保護下，升溫至1600°C，保溫IOmin,然后將熔體燒入氧化鈣中間包中，中間包溫度為950°C,熔體經內徑為3.5mm的氧化鈣和氧化鋯復合式導流管流出后，在霧化室內采用高純氬氣進行霧化，霧化壓力為
3.0MPa0粉末冷卻后進行篩分和真空包裝。經測試分析，制得粉末的氧含量為49ppm，平均粒度為42 μ m。
[0028]實施例三:
[0029]本實施例中的合金粉末，Fe、Co、Ta和Zr四種元素的含量(重量百分比)分別為31%、34%、25%和10%。按照所設計的合金成分進行配料，四種元素的純度≥99.95%。在熔煉爐內采用氧化鋯坩堝，保護氣氛為高純氦氣，熔體溫度在1600°C時澆鑄成預制錠。將預制錠放入霧化裝置的氧化鋯中頻感應熔煉爐中，熔煉室內保護氣氛為高純氦氣，升溫至1700 V，保溫14min,然后將熔體燒入氧化錯中間包中，中間包溫度為1200°C,熔體經內徑為3.0mm的氧化釔導流管流出后，在霧化室內采用高純氬氣進行霧化，霧化壓力為5.0MPa。粉末冷卻后進行篩分和真空包裝。經測試分析，制得粉末的氧含量為26ppm，平均粒度為26 μ m，如圖2-3所示。
【權利要求】
1.一種金屬粉末霧化裝置，其特征在于:此裝置包括上、下兩個真空罐體，上罐體為真空熔煉室(I)，下罐體為霧化室(2);真空熔煉室(I)內安有中頻感應熔煉爐(3)和中間包(4);中間包(4)的底部安裝導流管(5)，導流管(5)的出口端在霧化室(2)的上方；在導流管(5)管壁的周圍設有電阻加熱裝置(6)，電阻加熱裝置(6)周圍是限制式氣霧化噴嘴(7)。
2.根據權利要求1所述的金屬粉末霧化裝置，其特征在于:所述中頻感應熔煉爐(3)和中間包(4)的材質分別為氧化鈣、氧化鋯或氧化釔。
3.根據權利要求1所述的金屬粉末霧化裝置，其特征在于:所述導流管(5)的內徑為2.0~5.0mm0
4.根據權利要求1所述的金屬粉末霧化裝置，其特征在于:所述導流管(5)的材質為氧化鈣、氧化鋯和氧化釔中的一種或一種以上。
5.利用權利要求1所述霧化裝置制備FeCoTaZr合金粉末的方法，其特征在于:該方法包括下述步驟: (1)按合金重量的重量比分別取20%~35%的Co、5%~25%的Ta、5%~15%的Zr、余量Fe，進行配料；其中Fe、Co、Ta、Zr四種元素的純度分別大于99.95% ； (2)將上述四種原料放入熔煉爐的坩堝中，在惰性氣體保護下，升至140(Tl60(rC，將原料熔化，澆鑄成預制錠； (3 )將預制錠放入霧 化裝置的真空熔煉室(I)的中頻感應熔煉爐(3 )中，在惰性氣體保護下，升溫至150(Tl70(TC將預制錠熔化完全，保溫5~25min ;然后將熔體澆入中間包(4)，利用電阻加熱裝置(6)加熱使中間包(4)溫度為90(Tl20(rC，熔體均勻化后經導流管(5)流出后，在限制式氣霧化噴嘴(7)的作用下，在霧化室(2)內惰性氣體作用下進行霧化，隨后經過球化、冷卻凝固成金屬粉末(8);其中霧化壓力為1.0-5.0MPa0
6.根據權利要求1所述的制備FeCoTaZr合金祀材用粉末的制備方法,其特征在于:步驟(2 )中所述熔煉爐的坩堝為氧化鈣、氧化鋯或氧化釔坩堝。
7.根據權利要求1所述的制備FeCoTaZr合金靶材用粉末的制備方法，其特征在于:所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣，其純度大于99.999%。
【文檔編號】B22F9/08GK103894617SQ201210572891
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月25日 優先權日:2012年12月25日
【發明者】趙新明, 徐駿, 張永忠, 盛艷偉, 張少明, 袁國良 申請人:北京有色金屬研究總院