大規格粉冶鉬基稀土合金板坯料及其制備技術的制作方法
【專利摘要】本發明公開一種大規格粉冶鉬基稀土合金板坯料及其制備技術。該技術采用在純鉬粉中直接大比例摻入4種單質稀土材料粉末，利用稀土元素具有長大連鎖晶粒、抗下垂蠕變性能好、有較強彌散作用和包埋效應等技術特性，有效地提高了金屬鉬的再結晶溫度，改善了鉬基材料的機械物理性能；通過研究設計出超聲均質混配、低溫柔性等靜壓成形、逐次連續燒結定型等制備技術及與其配套的專用技術裝備和運行技術參數，形成一項為碾軋鉬基稀土合金板材提供大規格高質量基礎原料的創新技術。該技術具有技術先進、配置完備、運行可靠、成本低廉等特點，制成的大規格高性能粉冶鉬基稀土合金板材，可以廣泛應用于國防、電力、冶金、電子等高新【技術領域】。
【專利說明】大規格粉冶鉬基稀土合金板坯料及其制備技術
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有色金屬合金材料，具體說是涉及一種大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術。
【背景技術】
[0002]鑰基合金板材，因其熔點高，在高溫條件下仍有較高的強度和硬度，仍能保持優良的導電性和傳熱性，具有極好的穩定性，被廣泛應用于航空航天、國防軍工、冶金、電力、化工、電子、機械等【技術領域】，特別是在大功率發射管、高電壓大電流晶閘管和整流器、高溫熱電耦及其保護管、高溫電爐隔熱屏、特種電光源等高新技術產品中，都是必需的基礎功能材料；但由于金屬鑰再結晶溫度較低，再結晶后極易脆斷，加工工藝性差，成材困難，特別是大規格鑰基合金板材加工制造難度更大，技術含量更高，很多國家都將其列為戰略物資進行控制管理。
[0003]鑰板坯料，是生產制造鑰基合金板材的基礎原料，能直接影響或決定鑰基合金板材的性能質量；只有開發研制出高質量高性能的鑰板坯料，才能生產制造出高質量高性能的鑰基合金板材。由于我國鑰基合金板材開發研制起步較晚，受技術水平、生產能力、基礎條件等方面的限制，開始只能使用熔鑄方法制造鑰板坯料，使用這種坯料軋制成的鑰板規格很小，加工成形也極其困難。進入上世紀九十年代以后，我國開發研制出應用粉末冶金方法制造鑰板坯料，使鑰板制品的技術質量水平有了較大提高，但與西方工業發達國家相比仍有明顯差距。進入二十一世紀以后，在市場需求急劇增長和國外產品大量涌入的推動下，我國鑰板坯料的開發研制取得了很多重大突破，科技成果和專利技術也不斷涌現，但在選材組料配比、粉末均質混配、坯體壓制成形等關鍵核心技術上仍存在著明顯不足或弱點。我國現有碾軋鑰基合金板材使用的鑰板坯料，普遍存在著組元分布均勻性較差、材質密度較小、機械物理性能較低、表面質量粗糙、內部質量隱患較多等質量性能缺陷，特別是還很難提供出生產制造大規格高性能鑰基合金板材的鑰板坯料;這種現狀遠遠不能適應我國國民經濟高速發展需要，很多高新【技術領域】所需要的大規格高性能鑰基合金板材不得不從國外大量進口。
本發明通過對我國鑰板坯料技術現狀的調查研究分析，針對鑰板坯料【技術領域】存在的不足和弱點，有針對性在選材組料配比、制備技術路線、專用技術裝備等構成新材料開發研制領域三項關鍵核心技術方面采取多種創新技術措施，形成一項能生產制造出大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術的創新技術，可以為碾軋大規格高性能鑰基合金板材提供一種基礎原料。

【發明內容】

[0004]本發明要解決的技術問題:
本發明為解決我國使用現有鑰板坯料軋制鑰基合金板材，普遍存在組元分布均勻性較差、材質密度較小、機械物理性能較低、表面質量粗糙、內部質量隱患較多、規格尺寸較小等不足和弱點，有針對性在選材組料配比、制備技術路線、專用技術裝備等構成新材料開發研制領域三項關鍵核心技術方面采取多項創新技術措施，形成一項大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術。
[0005]本發明解決技術問題采取的技術方案:
本發明要解決的技術問題，擬采取研究設計出一項大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，予以解決；該制備技術，包括設置多元組料配比、超聲均質混配、低溫柔性等靜壓成形、逐次燒結定型、商品整理包裝制備技術單元，及與其配套的工藝技術作業程序和作業運行技術參數。
[0006]所述的多元組料配比制備技術單元，是因為金屬鑰具有熔點高(2620°C )，在高溫條件下仍有較高的強度和硬度，仍有優異的導電導熱性和良好的穩定性；但金屬鑰也存在再結晶溫度較低(1100°C )，再結晶后分子組織結構由纖維狀轉變為等軸晶粒狀，成網格結構，而且隨著使用環境的溫度升高，晶粒結構沿軸向急劇長大，使金屬鑰存在脆性較大，制材成形困難，抗拉、屈服、延伸機械物理性能較差等材質缺陷。稀土元素的分子結構一般都是沿軸向排列的長大連鎖晶粒，再結晶后呈燕尾狀長晶連鎖搭接結構狀態，在高溫條件下仍具有較強的抗下垂性和較好的蠕變性；添加化合后對金屬鑰的晶粒增長具有較強的抑制作用，能提高金屬鑰的再結晶溫度，從而可以有效改善金屬鑰的機械物理性能。同時，稀土元素又都具有較強的彌散強化作用，添加化合后能在金屬鑰的晶粒表面形成薄膜，發揮“包埋效應”，可以阻止氣相水和氧化物在金屬鑰晶粒表面沉積，形成彌散質點，并能通過彌散質點與金屬鑰分子網格結構發生錯位作用，從而可以有效增加金屬鑰的晶粒比表面積、抑制晶粒長大、延緩再結晶傾向，提高金屬鑰的再結晶溫度，改善鑰基稀土合金材料材質的機械物理性能和加工成形工藝性。
[0007]多元組料配比制備技術研究設計的大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料，選材組料配比份額，是以批次生產制造大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品總重量為基數，按重量分數計:純鑰粉Mtl 94.2~92.8份，鑭粉La 2.2~2.5份，鈰粉Ce 1.6~2.0份，釹粉Nd1.2~1.5份，釤粉Sm 0.8~1.2份；各組料組份的粉末粒度均≤4ym ;各組料組份的純度均≥99.9% ;全部組料雜質總量合計≤500 μ g /g。
[0008]多元組料配比制備技術選擇使用的4種稀土元素，熱膨脹系數都與基料金屬鑰十分接近，在高溫工作條件下能保持與金屬鑰母體有基本同步的抗變形能力。選擇使用的4種稀土元素，都有較高的熔點和沸點，La有2300/4200O，Ce有2272/4050°C，Nd有2715/4840°C，Sm有2638/4584°C;在高溫((1800°C )工作條件下都不會與金屬鑰母體相溶解，可以較好的維持金屬鑰母體的優異特性。選擇使用的4種稀土元素，不僅都具有稀土元素共有的良好抗下垂性和蠕變性，而且各自又能具有不同的高延伸性和高可塑性，具有較好的耐冷脆性和抗氧化性，添加化合后對改善鑰基材料材質的機械物理性能和加工使用性能，都能發揮重要作用。
[0009]所述的超聲均質混配制備技術單元，是因為超聲波具有極強的穿透能力，在固體粉末媒質中也有極好的傳導性；超聲波在固體粉末媒質中傳導，可以引發媒質微粒進入高頻振動狀態，產生并傳遞強大能量，促使媒質微粒不斷向波腹或波節進行位移運動，形成位移效應；雖然位移距離不大，但與超聲波振動頻率平方成正比的加速度卻極大，甚至可以超過重力加速度的幾萬倍；如此巨大的加速能量，足以引發固體粉末媒質微粒發生強烈的碰撞、破裂、移動等結構性變化。同時，機械霧化噴射攪拌混合技術，能將各組料組份的金屬粉末以粉霧狀態按混配比例同時連續噴射進金屬粉末超聲均質混配機內；依靠攪拌分散器的高速旋轉運動，能使布置安裝在攪拌分散盤周邊和盤面上的齒爪獲得極高的線速度和切割撞擊金屬粉末微粒的高頻率，從而產生出對金屬粉末微粒極強的高速剪切、離心擠壓等動態能量；這種極強的動態勢能，也足以引發固體粉末媒質微粒發生強烈的碰撞、破裂、移動等結構性變化。這種功率超聲和機械混合相結合使金屬粉末微粒產生的結構性變化，足以對金屬粉末微粒的細化、分散、均質發揮巨大作用，也可以有效破壞粉末微粒特有的團聚粘結能量，從而實現有效細化組料晶粒粒度，強化分散均質程度，抑制粗大脆性晶粒生長條件，改善提高鑰基合金材料材質。
[0010]超聲均質混配制備技術單元是把各組料組份單質金屬粉末，通過采用超聲振動位移、霧化噴射、分散均質、攪拌混合等工程技術手段，固相均質混配制成鑰基稀土合金粉末的技術作業過程，由獨創設計的金屬粉末超聲均質混配機獨立完成。金屬粉末超聲均質混配機,設計成全封閉圓錐罐型容器結構，由安裝支架、錐形混合罐罐體、混合罐罐蓋組成,通過連接法蘭盤實現快速開啟或封閉固定作業；在混合罐罐蓋上，安裝固定有6臺金屬粉末霧化加料器、攪拌分散器、安全排氣閥等作業部件；在混合罐罐體上，安裝固定有真空抽氣泵，總接線盒、氫氣注氣泵、出料口 ；在混合罐罐體的外壁上，安裝固定有3組板式超聲波換能器；自動控制裝置，安裝固定在混合罐體外的合適位置上。
[0011]板式超聲波換能器，沿混合罐罐體外壁以120°角分位置安裝固定，通過總接線盒、導線束與自動控制裝置相連接；可以把設置在自動控制裝置中超聲波發生器產生的超聲電能，轉換成具有相當功率能量的功率超聲波，穿透混合罐罐壁向混合罐內的粉霧狀金屬粉末輻射傳導，使金屬粉末微粒產生高頻振動，形成位移效應，產生并傳遞巨大能量。
[0012]真空抽氣泵和氫氣注氣泵，分別安裝固定在混合罐罐體的上部和下部。因稀土元素都具有4f電子結構，而且電負性小，極易被腐蝕，特別是高純度單質粉未狀態對氧氣十分敏感；為保證純鑰粉與單質稀土粉末在均質混配作業過程中的純度，設計由真空抽氣泵和氫氣注氣泵，分別承擔制造真空作業環境和加注氫氣的保護措施。
[0013]金屬粉末霧化加料器，由金屬粉末儲存罐、高壓噴霧泵、粉末噴嘴組成。設計配置的6臺金屬粉末霧化加料器，以同心圓60°角分位置安裝固定在混合罐罐蓋上；其中2臺裝入等量均分的純鑰粉末，其余4臺分別裝入其他4種單質稀土材料粉末，5種金屬粉末呈交替位置分布，能以粉霧狀態按混配比例同時連續噴射進混合罐內。
[0014]攪拌分散器，安裝固定在混合罐罐蓋中心位置上；選擇變頻調速電機做驅動動力源，可以根據不同階段的混配需要，做出不同轉速變化的調整；在攪拌軸上安裝固定有2組均呈上、下雙層布置，各組均有2個反向安裝的齒爪型攪拌分散盤，每個分散盤的周邊和盤面上均安裝固定有若干齒爪。進行攪拌分散作業時，在攪拌分散器的高速旋轉和2組反向安裝齒爪型分散盤的共同作用下，在4個齒爪型分散盤的盤面上，各自都會產生一股極強的軸向吸引力，使粉霧狀金屬粉末從盤面的軸向相對方向被同時快速吸入，再從2組分散盤盤背的中間快速向四周流出，碰到混合罐罐壁后，分別向上、下兩個方向流動，帶動混合罐內粉霧狀金屬粉末形成雙向連續翻動路線快速流動。這種結構布置形式，可以消除分散均質、攪拌混合作業可能存在的盲區或死角；同時，攪拌分散器的高速旋轉運動，能使安裝布置在齒爪型攪拌分 散盤周邊和盤面上的若干齒爪，都能獲得極高的線速度和切割撞擊霧狀金屬粉末微粒的高頻率，產生出對金屬粉末微粒極強的高速剪切、離心擠壓等動態能量。
[0015]所述的低溫柔性等靜壓成形制備技術單元，是因為將合金粉末加熱到60~70°C，能使合金粉末中產生出一種激活能，可以提高合金粉末顆粒之間的機械嚙合力和表面原子吸引力，壓制致密時能增大成形坯體的強度；還可以提高合金粉末顆粒的流動性，壓制致密時能增加成形坯體的材質密度和均質程度，從而能有效避免或減少在成形坯體中出現裂紋、氣泡、縮松、膨脹等材質組織缺陷。對合金粉末進行壓制致密成形作業，要求壓制致密壓力必須足夠強大持久，各方向等量均衡，使合金粉末顆粒能在壓力作用下全部產生脆性斷裂后再結成新形體；如果對合金粉末施加的壓力不均，或壓力不足、時間不夠，就會有一部分合金粉末顆粒僅僅發生了彈性變形，還未發生塑性形變，更未產生脆性斷裂，解除壓力后，這些僅僅發生彈性變形的粉末顆粒就可能發生反彈或恢復原狀，新形體就可能因此產生出膨脹、縮松、裂紋，在新形體內部會留下嚴重質量隱患。
[0016]低溫柔性等靜壓成形制備技術單元是把鑰基稀土合金粉末，通過采取成形模具低溫加熱、液壓系統雙向柔性等靜壓強力施壓等工程技術措施，壓制致密成形為大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體的技術作業過程，由獨創設計的臥式雙向柔性液壓壓坯機獨立完成。臥式雙向柔性液壓壓坯機，由機床床身、成形模具、液壓系統組成。
[0017]成形模具，由左右活動壓板、壓板活動槽、蓋板、底座、粉末填裝型腔、定位檔塊、電加熱器件組成，安裝固定在機床床身的工作臺面上；右活動壓板與右油缸壓頭相連接，左活動壓板與左油缸壓頭相連接。通過改變成型模具模板的結構尺寸和定位擋塊的安裝位置，改變粉末填裝型腔的容積，實現制備成型坯體的規格尺寸變化。
[0018]液壓系統，由右油缸壓頭、右油缸、右油缸支架、右油缸油管組成右向壓力密實作業單元，通過右油缸支架固定在機床床身上，通過右油缸油管與液壓操縱控制箱相連接；由左油缸壓頭、左油缸、 左油缸支架、左油缸油管組成左向壓力密實作業單元，通過左油缸支架固定在機床床身上，通過左油缸油管與液壓操縱控制箱相連接；液壓操縱控制箱，安裝固定在機床床身旁，內部裝有電動機、液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監測控制儀表、操縱控制面板等液壓元器件。
[0019]在對鑰基稀土合金粉末進行低溫柔性等靜壓成形作業時，首先通過成形模具的電加熱器件，將裝填在粉末填裝型腔內的鑰基稀土合金粉末加熱到60~70V。然后，使左、右兩個油缸都能以8mm/min的穩定均勻工作速度和300MPa的強大柔性工作壓力，從左、右兩個方向以等同的壓力和速度，穩定均勻地推動成形模具的左、右活動壓板，對鑰基稀土合金粉末施加強大柔性壓力；成形模具四周的固定模板，在外加壓力作用下形成與該壓力相等的反作用力，同時向鑰基稀土合金粉末四周施壓，使粉末填裝型腔內的鑰基稀土合金粉末，能同時接受各向強力施壓，并使接受到的各向壓力全面均衡等量。
[0020]當成形模具的左、右活動壓板，被推進到設有的定位擋塊時停止移動，此時左、右油缸雖然不能繼續推進，但依然保持著300MPa的作業壓力，并繼續施加在鑰基稀土合金粉末上。臥式雙向柔性液壓壓坯機，在此作業壓力下保持穩壓40min后，采取分階段逐漸減壓卸壓措施:卸壓速率始終控制穩定在6MPa/min ;第一次減壓到270MPa，穩壓IOmin ;第二次減壓到210MPa，再穩壓IOmin ;第三次減壓到120Mpa，再穩壓20min ;第四次按6MPa/min的卸壓速率減壓，直至減掉全部壓力。隨后，進行脫膜，取出壓制致密成形的大規格粉冶鑰基稀土合金板還體。[0021]所述的逐次燒結定型制備技術單元，是把大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體，通過采取逐次連續進行低溫烘烤、中溫預燒結、高溫燒結定型等工程技術措施，燒結制成大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品的技術作業過程，由配置具有氫氣氣氛的低溫烘烤爐、中溫燒結爐、中頻高溫燒結爐等通用技術裝備完成。
[0022]對大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體進行逐次連續燒結定型，首先進行低溫烘烤作業，將大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體放進氫氣氣氛低溫烘烤爐中，使用較低溫度進行低溫烘烤，使坯體中合金顆粒間的聯結強度增大，聯結面上的原子引力增加，在合金顆粒間發生吸引粘結固定反應；同時消除化解壓制致密成形作業時在坯體內產生的部分彈性內應力，揮發排除坯體內吸附的大部分氣體和水份。低溫烘烤的升溫速率控制穩定在10°c /min(±2°C ),低溫烘烤最高溫度控制穩定在480°C (±5°C ),全部烘烤時間控制穩定在IOOmin(±10 min),烘烤過程中氫氣流量控制穩定在> 0.8m3/h。低溫烘烤達到全部烘烤時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻；待爐內溫度降至120°C時，立即將烘烤坯體轉送到中溫燒結爐內進行中溫預燒結作業。
[0023]其次進行中溫預燒結作業，將具有120°C余溫的烘烤坯體放進已經預熱到同等溫度的氫氣氣氛中溫燒結爐中，使用足夠溫度進行中溫預燒結，使坯體內產生較大激活能，合金顆粒的原子振幅加大，使足夠多的原子進入到原子引力作用范圍，并通過蒸發、擴散、流動、凝聚等多種遷移形式，在合金顆粒間形成晶粒界面，逐步向顆粒內部移動，促使坯體內合金顆粒間發生距離縮短、孔隙度縮小、密度增大、體積收縮等巨大變化；同時，促使合金顆粒表面的氧化物完全分解還原,坯體內吸附的氣體、水份全部排除揮發,坯體內形成的內應力徹底消除化解。中溫預燒結的升溫速率控制穩定在15°C/min(±2°C)，中溫預燒結最高溫度控制穩定在980°C (±5°C ),全部中溫預燒結時間控制穩定在150min(±10 min)以內，預燒結過程中氫氣流量控制穩定在> 1.5m3/h。中溫預燒結達到全部預燒結時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻；待爐內溫度降至250°C時，立即將中溫預燒結坯體轉送到中頻高溫燒結爐內進行高溫燒結定型作業。
[0024]最后進行高溫燒結定型作業。將具有250°C余溫的中溫預燒結坯體放進已經預熱到同等溫度的氫氣氣氛中頻高溫燒結爐內，使用較高溫度進行較長時間的高溫燒結定型，使坯體內合金顆粒的原子擴散和流動得到完全充分進行，坯體的孔隙和體積得到完全充分收縮，坯體已形成的優異材質性能和良好機械物理性能得到保留穩定。高溫燒結定型的升溫速率分成3個階段:自250°C溫度起，以15°C /min(±2°C )的升溫速率連續升溫20min，使爐溫達到550°C，穩溫10 min ;再以10°C / min(±2°C )的升溫速率連續升溫30 min，使爐溫達到850°C，穩溫35 min;再以15°C/ min(±2°C)的升溫速率連續升溫到高溫燒結定型的最高溫度控制值1225°C (±5°C);在此溫度線上，穩溫燒結120 min，使高溫燒結定型的全部燒結定型時間控制穩定在240 min(±10 min),高溫燒結定型過程中氫氣流量控制穩定在> 2m3/h。高溫燒結定型達到全部燒結定型時間后斷電,靠爐內自然降溫方法冷卻；爐內溫度降至常溫后，取出燒結定型的大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品。
[0025]所述的商品整理包裝制備技術單元，是根據大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品的出廠技術標準要求，進行整潔、清理、防腐、標志、防碰撞包裝等常規商品化處理技術作業過程；完成作業后，入庫保管待銷。
[0026]本發明具有的優點 及達到的效果:1、本發明研究設計出在純鑰粉中直接大比例摻入4種單質稀土材料粉末的多元組料配比創新技術，充分利用稀土元素對金屬鑰特有的彌散強化作用和包埋效應，極大地提高了金屬鑰的再結晶溫度，從而有效地提高了鑰基稀土合金材料的強度、韌性及可塑性，改善了加工使用性能，拓展了應用范圍。
[0027]2、本發明研究設計出將先進的功率超聲分散均質技術與傳統的機械霧化噴射攪拌混合技術相結合的超聲固相均質混配創新技術，有效地細化了組料晶粒粒度，強化了分散均質程度，破壞消解了粉末微粒極易產生的團聚粘結能量，提高了制品質量，簡化了制備工藝，降低了生產成本。
[0028]3、本發明應用粉末冶金低溫壓制成形技術，研究設計出將具有低溫加熱功能成形模具與具有柔性等靜壓施壓功能液壓系統相結合的低溫柔性等靜壓成形創新技術，使合金粉末顆粒在各方向上同時接受強大均衡穩定等量的施壓壓力，完成從彈性變形向完全脆性斷裂演變，結成壓制致密新形體，解決了傳統液體介質等靜壓成形坯體極易產生的膨脹、縮松、裂紋等質量隱患問題，有效地提高了鑰板坯料的材質質量和規格尺寸范圍，為碾軋大規格高質量高性能鑰基稀土合金板材提供了可靠技術質量保證條件。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]附圖1:大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制備技術路線示意圖。
[0030]附圖2:金屬粉末超聲均質混配機結構原理示意圖。
[0031]附圖3:臥式雙 向柔性液壓壓坯機結構原理示意圖。
【具體實施方式】
[0032]如附圖1所示，大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，包括多元組料配比(I )、超聲均質混配(II)、低溫柔性等靜壓成形(III)、逐次燒結定型(IV)、商品整理包裝(V)制備技術單元，及與其配套的工藝技術作業程序、作業運行技術參數。
[0033]如附圖1所示，所述的多元組料配比制備技術單元(I )，確定大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品的組料組份配比份額，是以批次生產制造大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品總重量為基數，按重量分數計:純鑰粉Mtl 94.2~92.8份，鑭粉La 2.2~2.5份，鈰粉Ce 1.6~2.0份，釹粉Nd 1.2~1.5份，釤粉Sm 0.8~1.2份；各組料組份的粉末粒度均≤4 μ m ;各組料組份的純度均≤99.9% ;全部組料雜質總量合計≤500 μ g /g。
[0034]如附圖1、附圖2所示，所述的超聲均質混配制備技術單元(II)，由金屬粉末超聲均質混配機獨立完成。金屬粉末超聲均質混配機，整體設計成全封閉圓錐罐型容器結構，由安裝支架(14)、錐形混合罐罐體(11)、混合罐罐蓋(9)組成，通過連接法蘭盤(10)實現快速開啟或封閉固定作業；在混合罐罐蓋(9)上，安裝固定有6臺金屬粉末霧化加料器(7)、攪拌分散器(4)、安全排氣閥(8);在混合罐罐體(11)上，安裝固定有真空抽氣泵(6)，總接線盒(3)、氫氣注氣泵(12)、出料口(13);在混合罐罐體(11)的外壁上，安裝固定有3組板式超聲波換能器(5)。板式超聲波換能器(5)，沿混合罐罐體(11)外壁以120°角分位置安裝固定，通過總接線盒(3)、導線束(2)與自動控制裝置(I)相連接，可以把設置在自動控制裝置(I)內超聲波發生器產生的超聲電能，轉換成具有相當功率能量的功率超聲波，穿透混合罐罐體(11)向混合罐內的粉霧狀金屬粉末輻射傳導，使金屬粉末顆粒產生高頻振動，形成位移效應，產生并傳遞巨大能量。金屬粉末霧化加料器(7)，由金屬粉末儲存罐、高壓噴霧泵、粉末噴嘴組成；配置的6臺金屬粉末霧化加料器(7)，以同心圓60°角分位置安裝固定在混合罐罐蓋(9)上，其中2臺裝入等量均分的純鑰粉末，其余4臺分別裝入4種單質稀土材料粉末，5種金屬粉末呈交替位置分布，能以粉霧狀態按混配比例同時連續噴射進混合罐內。攪拌分散器(4)，安裝固定在混合罐罐蓋(9)中心位置上，選擇變頻調速電機做驅動動力源，可以根據不同階段的混配需要，做出不同轉速變化的調整；在攪拌軸上安裝固定有2組均呈上、下雙層布置，各組均有2個反向安裝的齒爪型攪拌分散盤，每個分散盤的周邊和盤面上均安裝固定有若干齒爪。
[0035]超聲均質混配制備技術單元(II )，對各組料組份單質金屬粉末進行固相均質混配作業的工藝技術作業程序和作業運行技術參數是:
——根據組料配比技術要求，以批次生產大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品總重量為基數，按配置使用的金屬粉末超聲均質混配機有效容積58%裝填率，精確計算出各組料組份單質金屬粉末應投料的具體重量。
[0036]——根據計算結果，通過配置的電子稱重計量器，對各組料組份單質金屬粉末進行稱重計量后，分別裝入對應的金屬粉末霧化加料器(7)中。
[0037]——完成加料作業后，啟動真空抽氣泵(6)，抽出混合罐內的空氣；真空度達到12X10_3Pa時，關閉真空抽氣泵(6)。
[0038]-隨即啟動氫氣注氣泵(12)，向混合罐內注入氣體氫氣；注氣量達到0.12mVm3
時，關閉氫氣注氣泵(12)。
[0039]—隨即同時啟動6臺金屬粉末霧化加料器(7)，把5種單質金屬粉末按混配比例以粉霧狀同時連續噴射進混合罐內；全部噴料時間控制在18~20min內完成。
[0040]——與此同時，啟動攪拌分散器(4)，以1200r/min的轉速帶動混合罐內粉霧狀金屬粉末顆粒以雙向連續翻動路線快速流動，接受攪拌分散盤周邊和盤面上齒爪的撞擊切割和分散攪拌混合作業。
[0041 ]—完成霧化噴料作業后，啟動自動控制裝置(I)中的超聲波發生器，把超聲電能同時耦合到3組板式超聲波換能器(5)上；由板式超聲波換能器(5)轉換成具有42KHZ頻率和4.2w/cm2聲強的功率超聲波，向混合罐內傳導輻射，引發混合罐內粉霧狀金屬粉末顆粒發生高頻振動和位移效應；超聲波輻射時間達到25~28min后，關閉超聲波發生器。
[0042]-超聲波福射停止后，攪拌分散器(4)以800r/min的轉速繼續工作3~5min后
關閉；待攪拌分散器(4)停止作業IOmin后，打開出料口(13)，取出混配制成的鑰基稀土合金粉末。
[0043]如附圖1、附圖3所示，所述的低溫柔性等靜壓成形制備技術單元(III)，由臥式雙向柔性液壓壓坯機獨立完成。臥式雙向柔性液壓壓坯機，由機床床身(15)、成形模具、液壓系統組成。成形模具，由右活動壓板(20)、左活動壓板(25)、壓板定向活動槽(19)、蓋板
(22)、底座(23)、粉末填裝型腔(24)、定位擋塊、電加熱器件組成，安裝固定在機床床身的工作臺面(29)上，右活動壓板(20)與右油缸壓頭(21)相連接，左活動壓板(25)與左油缸壓頭(26)相連接。液壓系統，由右油缸壓頭(21)、右油缸(18)、右油缸支架(17)、右油缸油管(16)組成右向壓力密實作業單元，通過右油缸支架(17)固定在機床床身(15)上，通過右油缸油管(16)與液壓操 縱控制箱(31)相連接；由左油缸壓頭(26)、左油缸(28)、左油缸支架(27)、左油缸油管(30)組成左向壓力密實作業單元，通過左油缸支架(27)固定在機床床身(15)上，通過左油缸油管(30)與液壓操縱控制箱(31)相連接；液壓操縱控制箱(31)，安裝固定在機床床身(15)旁，內部裝有電動機、液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監控儀表、操縱控制面板等液壓元器件。
[0044]低溫柔性等靜壓成形制備技術單元(III)，對鑰基稀土合金粉末進行柔性等靜壓壓制致密成形作業的工藝技術作業程序和作業運行技術參數是:
——根據大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品對密度、凈重、形狀、規格尺寸等方面的具體技術要求，充分考慮在等靜壓成形和燒結定型過程中的消耗、燒損、成形孔隙度、燒結收縮率等因素，精確計算出在粉末填裝型腔(24)內應裝填的鑰基稀土合金粉末具體重量。
[0045]—根據計算結果，通過配置的電子稱重計量器，對鑰基稀土合金粉末進行稱重計量后，裝入粉末填裝型腔(24)內振實。
[0046]——啟動成形模具中的電加熱器件，將裝填在粉末填裝型腔(24)內的鑰基稀土合金粉末加熱到60~70°C。
[0047]—通過液壓操縱控制箱(31)啟動液壓系統，使左、右兩個油缸(28、18)都能以8mm/min的穩定均勻工作速度和300MPa的強大柔性工作壓力，從左、右兩個方向，以等同的壓力和速度，穩定均勻地推動成形模具的左、右活動壓板(25、20)，對鑰基稀土合金粉末施加強大柔性壓力；成形模具四周的固定模板，在外加壓力作用下形成與該壓力相等的反作用力，同時向鑰基稀土合金粉末四周施壓，使裝填在粉末填裝型腔(24)內的鑰基稀土合金粉末，能同時接受各向強力施壓，并使接受到的各向壓力全面均衡等量。
[0048]——成形模具的左、右活動壓板(25、20)被推進到設有的定位擋塊時停止移動；此時左、右油缸(28、18)雖然不能繼續推進，但依然保持著300MPa的作業壓力，并繼續施加在鑰基稀土合金粉末上；臥式雙向柔性液壓壓坯機在此作業壓力下，保持穩壓40min。
[0049]—達到保持穩壓40min后，采取分階段逐漸減壓卸壓措施:卸壓速率始終控制穩定在6MPa/min ;第一次減壓到270MPa，穩壓IOmin ;第二次減壓到210MPa，再穩壓IOmin ；第三次減壓到120Mpa，再穩壓20min ;第四次按6MPa/min的卸壓速率減壓，直至減掉全部壓力。
[0050]—脫膜，取出壓制致密成形的大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體。
[0051]如附圖1所示，所述的逐次燒結定型制備技術單元(IV )，由配置有氫氣氣氛的低溫烘烤爐、中溫燒結爐、中頻高溫燒結爐等通用技術裝備完成，對大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體進行逐次連續燒結定型作業的工藝技術作業程序和作業運行技術參數是:
首先進行低溫烘烤，將大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體放進氫氣氣氛低溫烘烤爐中，使用較低溫度進行低溫烘烤；低溫烘烤的升溫速率控制穩定在10°c /min(±2°C )，烘烤最高溫度控制穩定在480°C (±5°C ),全部烘烤時間控制穩定在IOOmin (±10 min),烘烤過程中氫氣流量控制穩定在> 0.SmVh0低溫烘烤達到全部烘烤時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻；待爐內溫度降至120°C時，立即將烘烤坯體轉送到中溫燒結爐內進行中溫預燒結作業。
[0052]其次進行中溫預燒結，將具有120°C余溫的烘烤坯體放進已經預熱到同等溫度的氫氣氣氛中溫燒結爐中，使用足夠溫度進行中溫預燒結；中溫預燒結的升溫速率控制穩定在15°C/min(±2°C)，中溫預燒結最高溫度控制穩定在980°C (±5°C )，全部中溫預燒結時間控制穩定在150min(±10 min)以內，預燒結過程中氫氣流量控制穩定在> 1.5m3/h。中溫預燒結達到全部預燒結時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻；待爐內溫度降至250°C時，立即將中溫預燒結坯體轉送到中頻高溫燒結爐內進行高溫燒結定型作業。
[0053]最后進行高溫燒結定型作業，將具有250°C余溫的中溫預燒結坯體放進已經預熱到同等溫度的氫氣氣氛中頻高溫燒結爐內，使用較高溫度進行較長時間的高溫燒結定型；高溫燒結定型的升溫速率分成3個階段:自250°C溫度起，以15°C /min(±2°C )的升溫速率連續升溫20min，使爐溫達到550°C，穩溫10 min ;再以10°C / min (±2°C )的升溫速率連續升溫30 min，使爐溫達到850°C，穩溫35 min ;再以15°C / min(±2°C )的升溫速率連續升溫到高溫燒結定型的最高溫度控制值1225°C (±5°C);在此溫度線上，穩溫燒結120 min,使高溫燒結定型的全部燒結定型時間控制穩定在240 min(±10 min),高溫燒結定型過程中氫氣流量控制穩定在> 2m3/h。高溫燒結定型達到全部燒結定型時間后斷電,靠爐內自然降溫方法冷卻；爐內溫度降至常溫后，取出燒結定型的大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品O
[0054]如附圖1所示，所述的商品整理包裝制備技術單元(VII )，是根據大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品的出廠技術標準要求，進行整潔、清理、防腐、標志、防碰撞包裝等常規商品化處理；完成作業后，將制成品入庫保管待銷。
【權利要求】
1.一種大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，其特征在于:該大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，包括多元組料配比(I )、超聲均質混配(II)、低溫柔性等靜壓成形(III)、逐次燒結定型(IV)、商品整理包裝(V)制備技術單元，及與其配套的工藝技術作業程序、作業運行技術參數。
2.根據權利要求1所述的一種大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，其特征在于:所述的多元組料配比制備技術單元(I )，確定的大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料組料組份配比份額，以批次生產制造大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品總重量為基數，按重量分數計:純鑰粉Mtl 94.2~92.8份，鑭粉La 2.2~2.5份，鈰粉Ce 1.6~2.0份，釹粉Nd 1.2~1.5份，釤粉Sm 0.8~1.2份；各組料組份的粉末粒度均≤4 μ m ;各組料組份的純度均≤99.9% ;全部組料雜質總量合計≤500 μ g /g。
3.根據權利要求1所述的一種大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，其特征在于:所述的超聲均質混配制備技術單元(II)，由金屬粉末超聲均質混配機獨立完成；所述的金屬粉末超聲均質混配機，整體設計成全封閉圓錐罐型容器結構，由安裝支架(14)、錐形混合罐罐體(11)、混合罐罐蓋(9)組成，通過連接法蘭盤(10)實現快速開啟或封閉固定作業；在混合罐罐蓋(9)上，安裝固定有6臺金屬粉末霧化加料器(7)、攪拌分散器(4)、安全排氣閥(8);在混合罐罐體(11)上，安裝固定有真空抽氣泵(6)、總接線盒(3)、氫氣注氣泵(12)、出料口( 13);在混合罐罐體(11)的外壁上，安裝固定有3組板式超聲波換能器(5);自動控制裝置(1)，安裝固定在混合罐罐體(11)外的合適位置上；板式超聲波換能器(5)，沿混合罐罐體(11)外壁以120°角分位置安裝固定，通過總接線盒(3)、導線束(2)與自動控制裝置(I)相連接；金屬粉末霧化加料器(7)，由金屬粉末儲存罐、高壓噴霧泵、粉末噴嘴組成，以同心圓60°角分位置安裝固定在混合罐罐蓋(9)上，其中2臺裝入等量均分的純鑰粉末，其余4臺分別裝入4種單質稀土材料粉末，5種金屬粉末呈交替位置分布；攪拌分散器 (4)，安裝固定在混合罐罐蓋(9)中心位置上，選擇變頻調速電機做驅動動力源，在攪拌軸上安裝固定有2組均呈上、下雙層布置，各組均有2個反向安裝的齒爪型攪拌分散盤，每個分散盤的周邊和盤面上均安裝固定有齒爪；所述的超聲均質混配制備技術單元(II )進行超聲均質混配工藝技術作業程序和作業運行技術參數是:根據組料配比技術要求，以批次生產大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品總重量為基數，按配置的金屬粉末超聲均質混配機有效容積58%裝填率，精確計算出各組料組份單質金屬粉末應投料的具體重量；根據計算結果，通過配置的電子稱重計量器，對各組料組份單質金屬粉末進行稱重計量后，分別裝入對應的金屬粉末霧化加料器(7)中；完成加料作業后，啟動真空抽氣泵(6)，抽出混合罐內的空氣，真空度達到12X10_3Pa時，關閉真空抽氣泵(6);隨即啟動氫氣注氣泵(12)，向混合罐內注入氫氣，注氣量達到0.12m3/m3時,關閉氫氣注氣泵(12);隨即同時啟動6臺金屬粉末霧化加料器(7)，把5種單質金屬粉末按混配比例以粉霧狀同時連續噴射進混合罐內，全部噴料時間控制在18~20min內完成；在啟動金屬粉末霧化加料器(7)的同時，啟動攪拌分散器(4),以1200r/min的轉速帶動混合罐內粉霧狀金屬粉末顆粒以雙向連續翻動路線快速流動；在完成霧化噴料作業后，啟動自動控制裝置(I)中的超聲波發生器，把超聲電能同時耦合到3組板式超聲波換能器(5)上，由板式超聲波換能器(5)轉換成具有42KHZ頻率和.4.2w/cm2聲強的功率超聲波，向混合罐內輻射傳導，輻射時間達到25~28min后，關閉超聲波發生器；在超聲波福射停止后，攪拌分散器(4)以800r/min的轉速繼續工作3~5min后關閉；待攪拌分散器(4)停止作業IOmin后，打開出料口(13)，取出混配制成的鑰基稀土合金粉末。
4.根據權利要求1所述的一種大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，其特征在于:所述的低溫柔性等靜壓成形制備技術單元(III)，由臥式雙向柔性液壓壓坯機獨立完成；所述的臥式雙向柔性液壓壓坯機，由機床床身(15)、成形模具、液壓系統組成；成形模具由右活動壓板(20)、左活動壓板(25)、壓板定向活動槽(19)、蓋板(22)、底座(23)、粉末填裝型腔(24)、定位擋塊、電加熱器件組成,安裝固定在機床床身(15)的工作臺面(29)上，右活動壓板(20)與右油缸壓頭(21)相連接；左活動壓板(25)與左油缸壓頭(26)相連接；液壓系統由右油缸壓頭(21)、右油缸(18)、右油缸支架(17)、右油缸油管(16)組成右向壓力密實作業單元，通過右油缸支架(17)固定在機床床身(15)上，通過右油缸油管(16)與液壓操縱控制箱(31)相連接；由左油缸壓頭(26)、左油缸(28)、左油缸支架(27)、左油缸油管(30)組成左向壓力密實作業單元，通過左油缸支架(27)固定在機床床身(15)上，通過左油缸油管(30)與液壓操縱控制箱(31)相連接；液壓操縱控制箱(31)，安裝固定在機床床身(15)旁，裝有電動機、液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監測控制儀表、操縱控制面板；所述的低溫柔性等靜壓成形制備技術單元(III)進行低溫柔性等靜壓成形工藝技術作業程序和作業運行技術參數是:根據大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品對密度、凈重、形狀、規格尺寸的具體技術要求，充分考慮在等靜壓成形和燒結定型過程中的消耗、燒損、成形孔隙度、燒結收縮率因素，精確計算出在粉末填裝型腔(24)內應裝填的鑰基稀土合金粉末具體重量；根據計算結果，通過配置的電子稱重計量器，對鑰基稀土合金粉末進行稱重計量后，裝入粉末填裝型腔(24)內振實；啟動成形模具中的電加熱器件，將裝填在粉末填裝型腔(24)內的鑰基稀土合金粉末加熱到60~70°C;在完成低溫加熱作業后，啟動液壓系統，使左、右兩個油缸(28、18)都能以8mm/min的穩定均勻工作速度和300MPa的強大柔性工作壓力，從左、右兩個方向以等同的壓力和速度，穩定均勻推動成形模具的左、右活動壓板(25、20)，對鑰基稀土合金粉末施加均衡強大柔性壓力；當成形模具的左、右活動壓板(25、20)被推進到設有的定位擋塊時停止移動，左、右油缸(28、18)雖然不能繼續推進，但依然保持300MPa的作業壓力繼續施加在鑰基稀土合金粉末上，并在此作業壓力下穩壓40min ;在保持穩壓40min后，采取分階段逐漸減壓卸壓措施:卸壓速率始終控制穩定在6MPa/min ;第一次減壓到270MPa，穩壓IOmin ;第二次減壓到210MPa，再穩壓IOmin ;第三次減壓到120Mpa,再穩壓20min ;第四次按6MPa/min的卸壓速率減壓,直至減掉全部壓力；減除壓力后脫膜，取出壓制致密成形的大規格粉冶鑰基稀土合金板坯體。
5.根據權利要求1所述的一種大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料及其制備技術，其特征在于:所述的逐次燒結定型制備技術單元(IV)，由配置有氫氣氣氛的低溫烘烤爐、中溫燒結爐、中頻高溫燒結爐通用技術裝備完成；進行逐次燒結定型工藝技術作業程序和作業運行技術參數是:首先將壓制致密成形坯體放進氫氣氣氛低溫烘烤爐中，使用較低溫度進行低溫烘烤作業，低溫烘烤的升溫速率控制穩定在10°c /min(±2°C )，烘烤最高溫度控制穩定在480°C (±5°C ),全部烘烤時間控制穩定在100min(±10 min),烘烤過程中氫氣流量控制穩定在> 0.8m3/h，低溫烘烤達到全部烘烤時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻，待爐內溫度降至120°C時，立即 將烘烤坯體轉送到中溫燒結爐內；其次將具有120°C余溫的烘烤坯體放進已經預熱到同等溫度的氫氣氣氛中溫燒結爐中，使用足夠溫度進行中溫預燒結作業，中溫預燒結的升溫速率控制穩定在15°C /min(±2°C )，中溫預燒結最高溫度控制穩定在980°C (±5°C ),全部中溫預燒結時間控制穩定在150min(±10 min)以內，預燒結過程中氫氣流量控制穩定在> 1.5m3/h,中溫預燒結達到全部預燒結時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻，待爐內溫度降至250°C時，立即將中溫預燒結坯體轉送到中頻高溫燒結爐內；最后將具有250°C余溫的中溫預燒結坯體放進已經預熱到同等溫度的氫氣氣氛中頻高溫燒結爐內，使用較高溫度進行較長時間的高溫燒結定型作業，高溫燒結定型的升溫速率分成3個階段:自250°C溫度起，以15°C /min(±2°C )的升溫速率連續升溫20min，使爐溫達到550°C，穩溫10 min ;再以10°C / min(±2°C )的升溫速率連續升溫30 min，使爐溫達到850°C，穩溫35 min ;再以15°C / min(±2°C )的升溫速率連續升溫到高溫燒結定型的最高溫度控制值1225°C (±5°C )，在此溫度線上，穩溫燒結120 min，使高溫燒結定型的全部燒結定型時間控制穩定在240 min(±10 min),高溫燒結定型過程中氫氣流量控制穩定在^ 2m3/h，高溫燒結定型達到全部燒結定型時間后斷電，靠爐內自然降溫方法冷卻，爐內溫度降至常溫后，取出燒結定型的 大規格粉冶鑰基稀土合金板坯料制品。
【文檔編號】C22C27/04GK103898385SQ201210576572
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月27日 優先權日:2012年12月27日
【發明者】李江, 李延韜, 劉朋 申請人:四平市天闊換熱設備有限公司