專利名稱：貴金屬鉑的再生回收方法
技術領域：
本發明涉及一種再生回收技術，特別是涉及一種貴金屬鉬的再生回收技術。
背景技術：
貴金屬鉬在地球上的蘊藏度為0. 002ppm，其含量稀少、產量有限、價格昂貴；實驗室中分析測試以后剩余的貴金屬鉬試樣是高純海綿鉬與光譜純碳粉按4I的比例混合組成，若將試樣中的貴金屬鉬有效再生回收，可得到高純度的鉬金，回收價值高。以往實驗室對貴金屬鉬的再生回收通常采取的方法是將王水作為溶解試劑，利用碳粉不易被王水溶解、而鉬金溶于王水的化學特性，將鉬金與載體碳粉分離后，加入氯化銨生成氯鉬酸銨黃色沉淀，將其沉淀加熱還原成鉬金。采用這種方法的缺點是鉬金的再生回收周期長，消耗溶解試劑量大，溶液粘度大，鉬金不能完全被王水溶解，鉬金與碳粉在溶解過程中還會產生爆溢現象，試樣容易溢出容器外，這樣會增大貴金屬鉬金的遺失，降低鉬金的再生回收率；另外由于液體的四濺還會帶入其它雜質元素，降低了鉬金的純度。使用該方法再生回收鉬金，操作過程繁瑣復雜，溶解試劑王水使用較多，不利于環保和操作人員的健康，再生回收率較低，再生回收的鉬金中雜質元素含量較高，純度較低，回收效果不理想。因此該方法不利于對稀有、高價值的貴金屬鉬的再生回收。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種雜質元素含量低、純度高、貴金屬鉬的回收率高的再生回收方法。本發明解決技術問題所采用的技術方案是貴金屬鉬的再生回收方法，該方法包括以下步驟1)將貴金屬鉬試樣置于容器內，灼燒后冷卻；2)將濃度為36 38wt%的鹽酸與濃度為66 68wt%的硝酸按照體積比為(1 4) I配制溶解試劑；3)向冷卻后的容器中加入已制備好的溶解試劑，加熱，直到金屬鉬完全溶解；4)將溶液加熱蒸至近干后，力口入鹽酸，再將溶液加熱蒸至近干；5)在容器中滴加氯化銨溶液，使得溶液中的痕量雜質元素與氯化銨生成溶于水的氯化物，而鉬與氯化銨生成難溶于水的氯鉬酸銨黃色沉淀，過濾，得到氯鉬酸銨沉淀；6)將氯鉬酸銨沉淀放入容器內，灼燒后冷卻。進一步的，步驟I)所述貴金屬鉬試樣是重量百分比為(1 4) :1的金屬鉬與碳粉混合試樣。進一步的，步驟I)所述灼燒是在500 600°C灼燒。進一步的，步驟I)所述冷卻是當容器內只剩下金屬鉬時，再轉移到干燥器中冷卻。進一步的,步驟3)所述溶解試劑的加入量是10 50ml。進一步的，步驟3)所述加熱是在80 110°C加熱。進一步的，步驟3)所述直到金屬鉬完全溶解是，當溶解試劑已不能淹沒金屬鉬表面時再加入溶解試劑繼續溶解，如此反復數次,每次加入的溶解試劑量須隨金屬鉬的溶解度的增大而逐步遞減，直到金屬鉬完全溶解。進一步的，步驟4)所述鹽酸的濃度為10 20wt%。進一步的，所述步驟5)后還有步驟用濃度為I 5wt%的光譜純氯化銨溶液反復洗滌氯鉬酸銨沉淀數次。進一步的，步驟5)所述氯化銨溶液是濃度為99. 99 1:%的光譜純氯化銨飽和溶液。進一步的，所述步驟6)是將氯鉬酸銨沉淀放入容器內，在100 200°C恒溫灼燒I 2h完全分解氯化銨，升溫400 500°C灼燒0. 5 Ih，然后自然冷卻。 本發明的有益效果是用本發明方法再生回收分析測試以后剩余的貴金屬鉬試樣中的金屬鉬，雜質元素含量低、純度高，極大降低鉬金遺失量，提高鉬的回收率，回收方法科學，工藝過程簡單，成本低，再生回收價值高，經濟效益顯著，利于節能減排和環保。采用本發明方法從試樣中再生回收提純金屬鉬，使其循環利用，節約極為有限的資源，也是緩解目前鉬金周轉不靈，資源匱乏的一個較好的解決方式。
具體實施例方式本發明的貴金屬鉬的再生回收方法包括以下步驟I)將分析測試以后剩余的貴金屬鉬試樣置于容器中，容器最好采用石英坩堝，該貴金屬鉬試樣是重量百分比為(I 4) I的金屬鉬與碳粉的混合試樣，然后將其移至電阻爐中虛掩坩堝蓋在500 600°C灼燒，灼燒時電阻爐門不關閉，使其爐內氧氣充裕，碳能與氧完全燃燒生成C02。待混合試樣顏色由黑灰色轉變成純灰色時，這時碳粉與氧完全燃燒生成CO2揮發，石英坩堝內只剩下金屬鉬，然后轉移到干燥器中冷卻；2)制備溶解試劑，溶解試劑是由濃度為36 38被％的鹽酸與濃度為66 68wt%的硝酸按照體積比為(I 4) I混合配制而成，并將制備好的溶解試劑置于陰涼干燥處密閉避光待用；3)向步驟I)中冷卻后的石英坩堝中加入已制備好的溶解試劑，溶解試劑的量最好可淹沒金屬鉬表面，如10 50ml,然后在80 110°C電熱控制板上加熱,觀察化學反應情況，以溶液表面略微冒氣泡為佳。當溶解試劑已不能淹沒金屬鉬表面時，再加入10 50ml溶解試劑繼續溶解，如此反復數次，每次加入的溶解試劑量須隨金屬鉬的溶解度的增大而逐步遞減，如10 40ml、10 30ml、10 20ml、5 15ml，直到金屬鉬完全溶解為止；4)將溶液加熱蒸至近干后，分次加入10 30ml、5 20ml、5 IOml濃度為10 20wt%的鹽酸驅趕硝酸，并用于破壞難溶黃色氯亞硝基化合物(NO)2PtCl6，使金屬鉬可以與后面步驟中加入的沉淀劑氯化銨完全發生化學反應生成氯鉬酸銨黃色沉淀，這樣可提高貴金屬鉬的回收率。再將溶液加熱蒸至近干后，用蒸餾水反復吹洗石英坩堝壁，以提高金屬鉬的再生回收率。因試樣中的金屬鉬原本是提純產品，碳粉也是光譜純，因此它們的混合物中雜質元素含量極少，不需要再加入濃度為15 35wt%的氫氧化鈉除去溶液中堿金屬雜質元素；5)在石英坩堝中滴加氯化銨溶液，最好采用濃度為99. 99wt%的光譜純氯化銨飽和溶液，攪拌均勻，靜止沉降0. 5 lh，使得溶液中的痕量雜質元素與氯化銨生成溶于水的氯化物，而鉬與氯化銨生成難溶于水的氯鉬酸銨黃色沉淀，過濾，將鉬與其它雜質元素分離，得到氯鉬酸銨黃色沉淀；6)用濃度為I 5wt%的氯化銨溶液反復洗滌氯鉬酸銨黃色沉淀數次，氯化銨溶液最好是光譜純氯化銨溶液，再將氯鉬酸銨沉淀放入石英坩堝內，石英坩堝置于電阻爐中，在100 200°C恒溫灼燒I 2h完全分解氯化銨，升溫400 500°C灼燒0. 5 Ih，然后自然冷卻，因為電阻爐內這時有足夠的熱量支持氯鉬酸銨黃色沉淀還原生成鉬，這樣還可以降低能耗。實施例I)將30g重量百分比為4 I的海綿鉬與碳粉混合試樣放置于I號IOOml石英坩堝中，將40g重量百分比為4 I的海綿鉬與碳粉混合試樣放置于2號IOOml石英坩堝中，將50g重量百分比為4 I的海綿鉬與碳 粉混合試樣放置于3號150ml石英坩堝中后；把上述3個石英坩堝移至電阻爐中在550°C灼燒，待試樣顏色由黑灰色轉變成純灰色時，轉移到干燥器中冷卻；2)制備溶解試劑，取375ml濃度為38wt%的鹽酸和125ml濃度為66wt%的硝酸溶液，使其完全充分互溶后，置于陰涼干燥處密閉避光待用；3)向I號石英坩堝中加入30ml已制備好的溶解試劑，2號石英坩堝中加入40ml溶解試劑，3號石英坩堝加入50ml溶解試劑，在100°C電熱控制板上加熱，觀察化學反應情況，以溶液表面略微冒氣泡為佳。當溶解試劑已不能淹沒金屬鉬表面時，I號石英坩堝加入20ml溶解試劑，2石英坩堝加入30ml溶解試劑，3石英坩堝加入40ml溶解試劑，繼續溶解，如此反復數次，每次加入的溶解試劑量須隨金屬鉬的溶解度的增大而逐步遞減，直到金屬鉬完全溶解為止；4)將石英坩堝中的溶液加熱蒸至近干后，向I號石英坩堝分次加入20ml、15ml、IOml濃度為20wt%的鹽酸驅趕硝酸，向2號石英坩堝分次加入30ml、20ml、10ml濃度為20Wt%的鹽酸驅趕硝酸，向3號石英坩堝分次加入40ml、20ml、10ml濃度為20Wt%優級純鹽酸驅趕硝酸，鹽酸用于破壞難溶黃色氯亞硝基化合物(NO)2PtCl6，再將溶液加熱蒸至近干后，用蒸餾水反復吹洗石英坩堝壁；5)在上述石英坩堝中滴加濃度為99. 99wt%的光譜純氯化銨飽和溶液攪拌均勻，靜止沉降lh，使得溶液中的痕量雜質元素與氯化銨生成溶于水的氯化物，而鉬與氯化銨生成難溶于水的氯鉬酸銨黃色沉淀，分別過濾，將鉬與其它雜質元素分離，可得到氯鉬酸銨黃色沉淀；6)用濃度5wt%的光譜純氯化銨溶液反復洗滌氯鉬酸銨黃色沉淀數次，將精致的氯鉬酸銨沉淀放入石英坩堝內，石英坩堝置于電阻爐中，在200°C恒溫灼燒Ih完全分解氯化銨，升溫500°C灼燒0. 5h，自然冷卻。試驗結果，30g海綿鉬與碳粉混合試樣可得到23g精制海綿鉬，純度為99. 99%，回收率高達95. 8% ;40g海綿鉬與碳粉混試試樣可得到30g精制海綿鉬，純度為99. 99%，回收率高達93. 8% ;50g海綿鉬與碳粉混試試樣可得到38g精制海綿鉬，純度為99. 98%，回收率高達95%。回收效果好，完全達到預期目的。
權利要求
1.貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 1)將貴金屬鉬試樣置于容器內，灼燒后冷卻； 2)將濃度為36 38 七％的鹽酸與濃度為66 68wt%的硝酸按照體積比為(I 4) I配制溶解試劑； 3)向冷卻后的容器中加入已制備好的溶解試劑，加熱，直到金屬鉬完全溶解； 4)將溶液加熱蒸至近干后，加入鹽酸，再將溶液加熱蒸至近干； 5)在容器中滴加氯化銨溶液，使得溶液中的痕量雜質元素與氯化銨生成溶于水的氯化物，而鉬與氯化銨生成難溶于水的氯鉬酸銨黃色沉淀，過濾，得到氯鉬酸銨沉淀； 6)將氯鉬酸銨沉淀放入容器內，灼燒后冷卻。
2.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟I)所述貴金屬鉬試樣是重量百分比為(I 4) I的金屬鉬與碳粉混合試樣。
3.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟I)所述灼燒是在500 600°C灼燒。
4.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟I)所述冷卻是當容器內只剩下金屬鉬時，再轉移到干燥器中冷卻。
5.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟3)所述溶解試劑的加入量是10 50ml。
6.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟3)所述加熱是在80 110°C加熱。
7.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟3)所述直到金屬鉬完全溶解是，當溶解試劑已不能淹沒金屬鉬表面時再加入溶解試劑繼續溶解，如此反復數次，每次加入的溶解試劑量須隨金屬鉬的溶解度的增大而逐步遞減，直到金屬鉬完全溶解。
8.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟4)所述鹽酸的濃度為10 20wt%。
9.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，所述步驟5)后還有步驟用濃度為I 5wt%的光譜純氯化銨溶液反復洗滌氯鉬酸銨沉淀數次。
10.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，步驟5)所述氯化銨溶液是濃度為99. 99wt%的光譜純氯化銨飽和溶液。
11.如權利要求1所述的貴金屬鉬的再生回收方法，其特征在于，所述步驟6)是將氯鉬酸銨沉淀放入容器內，在100 20(TC恒溫灼燒I 2h完全分解氯化銨，升溫400 500°C灼燒O. 5 lh，然后自然冷卻。
全文摘要
本發明提供一種雜質元素含量低、純度高、貴金屬鉑的回收率高的再生回收方法，該方法包括以下步驟1)將貴金屬鉑試樣置于容器內，灼燒后冷卻；2)將濃度為36～38wt％的鹽酸與濃度為66～68wt％的硝酸按照體積比為(1～4)∶1配制溶解試劑；3)向冷卻后的容器中加入已制備好的溶解試劑，加熱，直到金屬鉑完全溶解；4)將溶液加熱蒸至近干后，加入鹽酸，再將溶液加熱蒸至近干；5)在容器中滴加氯化銨溶液，過濾，得到氯鉑酸銨沉淀；6)將氯鉑酸銨沉淀放入容器內，灼燒后冷卻。本發明再生回收貴金屬鉑試樣中的金屬鉑，雜質元素含量低、純度高，提高鉑的回收率，工藝過程簡單，成本低，再生回收價值高，利于節能減排和環保。
文檔編號C22B7/00GK103014353SQ20131001023
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月11日 優先權日2013年1月11日
發明者巫蘭萍, 周佺佺 申請人:成都光明光電股份有限公司