專利名稱：一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法，具體涉及一種不銹鋼表面鎳銅滲鍍層材料的制備方法，屬于金屬材料表面改性技術領域。
背景技術：
奧氏體不銹鋼具有優異的耐腐蝕性能、綜合機械性能和工藝性能，而廣泛應用于醫療衛生、食品加工、工業生產等領域。然而，常規不銹鋼不具有抗菌功能，不適宜易感染細菌、病毒等有害微生物的應用環境。目前，抗菌不銹鋼的制備方法主要有整體冶煉和表面改性兩種。整體冶煉是在不銹鋼生產過程中，直接添加一些具有抗菌作用的金屬元素(如Ag、Cu)，并且經過鍛造、軋制、固溶時效等熱處理工藝，使抗菌元素Ag和Cu在不銹鋼基體內均勻地彌散析出，才能起到抗菌殺菌的作用。這種方法制備的抗菌不銹鋼，雖然可以達到長期抗菌的效果，但低熔點合金元素Ag、Cu的加入，會對不銹鋼的加工產生一定的影響。其次，由于Cu、Ag在不銹鋼中溶解度較低，加入后易形成偏析，加工過程中要將它們均勻加入到不銹鋼中存在很大的困難。此外，Cu、Ag加入后，需要特殊的抗菌處理，不銹鋼才會具有抗菌性能，加工工藝復雜，并且生產整體抗菌的不銹鋼會造成貴金屬資源浪費。針對此問題，通過表面處理，使不銹鋼具有抗菌功能，不僅具有應用前景，且有理論研究價值，是目前不銹鋼表面改性研究的熱點。由于傳統的表面改性技術，很難在不銹鋼表面制備出足夠厚度且膜基結合良好的抗菌改性層，并且表面抗菌不銹鋼在使用過程中有可能承受各種腐蝕、磨損等多重因素的復合工況，而過薄的抗菌改性層如離子注入層、涂 層及鍍層，由于韌性不足或結合強度問題而極易導致表面改性層在承載條件下開裂、剝落而失效，從而使表面改性不銹鋼失去其抗菌性能，一定程度限制了其的廣泛使用。因此，在滿足表面抗菌性能的前提下，改性層還應具有一定厚度。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法，用該方法所制備的鎳銅合金滲鍍層在7小時內對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌抗菌率都達到99.2%以上。本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法，包括以下步驟:1將不銹鋼工件預處理:將不銹鋼工件的表面除油后使用SiC水砂紙將不銹鋼工件逐級打磨、拋光至鏡面，再清洗、干燥。2)在輝光離子滲金屬爐中，將預處理好的不銹鋼工件懸掛在輝光離子滲金屬爐內的支架上充當陰極，源極選用鎳銅靶，環繞不銹鋼工件擺放，陽極接在爐殼上并接地；3)然后將所述輝光離子滲金屬爐的爐腔內部抽至極限真空，再通入氬氣，使爐腔內氣壓維持在35Pa 45Pa，接通陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當陰極溫度升至300°C 400°C時，對不銹鋼工件進行離子轟擊清洗；然后再調節陰極電壓，同時接通源極電源，在源極與陽極間施加直流電壓，使源極電壓為-900 -950V，繼續使不銹鋼工件升溫，然后進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即得到所述鎳銅合金滲鍍層。本發明的有益效果是:1、在雙層輝光離子滲金屬爐中，將不銹鋼工件懸掛在輝光離子滲金屬爐內的支架上充當陰極，源極選用純鎳銅靶，環繞不銹鋼工件擺放，陽極接在爐殼上并接地，進行滲鍍，本發明利用了雙層輝光·離子滲金屬技術在金屬基體表面滲鍍鎳銅合金鍍層，鍍層與基體間具有良好的結合強度。2、本發明考慮Ni為不銹鋼的主要合金元素，并可與Cu無限互溶，鎳銅靶能很好解決Cu在不銹鋼中的溶解度較低的難題，從而通過控制合金化工藝，不銹鋼表面形成Cu含量梯度變化的合金層。3、本發明中純鎳銅靶是用鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的靶材。避免了熔煉法制備合金靶材對熔點和密度相差較大的兩種或兩種以上金屬，難以獲得成分均勻的合金靶材；以及粉末冶金法制備合金靶材密度低，雜質含量高等缺點。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述不銹鋼工件為奧氏體不銹鋼工件。進一步，所述鎳銅靶是用鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的靶材。進一步，所述極限真空為IXlO-1Pa15進一步,所述通入気氣的流量為30sccm 35sccm。進一步，所述對不銹鋼工件進行離子轟擊清洗的時間為20min 30min。進一步，所述調節陰極電壓后的電壓范圍為-450 -500V。進一步，所述進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層的工藝條件為:在源極溫度維持在950°C 1000°C，不銹鋼工件溫度控制在800 850°C的條件下進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，并保溫I 3小時。


圖1為本發明鎳銅合金滲鍍層的制備方法中的輝光離子滲金屬爐的結構示意圖；附圖中，各標號所代表的部件列表如下:1、爐腔，2、爐殼，3、不銹鋼工件，4、靶材，5、工作臺，6、支架，7、源極電源，8、工件電源。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法，包括以下步驟:I)將不銹鋼工件預處理:將不銹鋼工件的表面除油后使用SiC水砂紙將不銹鋼工件逐級打磨、拋光至鏡面，再清洗、干燥。2)在輝光離子滲金屬爐中，將預處理好的不銹鋼工件懸掛在輝光離子滲金屬爐內的支架上充當陰極，源極選用鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的靶材，環繞不銹鋼工件擺放，陽極接在爐殼上并接地；3)然后將所述輝光離子滲金屬爐的爐腔內部抽至極限真空為I X KT1Pa,再通入流量為30sccm 35sccm的氬氣，使爐腔內氣壓維持在35Pa 45Pa，接通陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當陰極溫度升至300°C 400°C時，對不銹鋼工件進行離子轟擊清洗20min 30min ;然后再調節陰極電壓至-450 -500V,同時接通源極電源,在源極與陽極間施加直流電壓，使源極電壓為-900 -950V，繼續使不銹鋼工件升溫，在源極溫度維持在950°C 1000°C，不銹鋼工件溫度控制在800 850°C的條件下進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，并保溫I 3小時，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即生成鎳銅合金滲鍍層。以下通過幾個具體的實施例以具體對本發明進行說明:實施例1(I)將AISI304奧氏體不銹鋼經線切割成O 20mmX 4mm的工件作為基體，將不銹鋼工件3的表面除油后使用SiC水砂紙將不銹鋼工件3逐級打磨、拋光至鏡面，再清洗、干燥。(2)如圖1所示，將由鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的靶材4放入輝光離子滲金屬爐內的工作臺5上，并通過工作臺5與源極電源7的陰極連接，稱為源極，再將不銹鋼工件3設其與靶材4相距15_，并通過支架6使不銹鋼工件3與工件電源8的陰極連接，稱為工件極，爐殼2與源極電源7和工件電源8的陽極連接，并接地；(3)將輝光離子滲金屬爐腔I內部抽成真空度為IX KT1Pa,通入流量為30sCCm的氬氣到爐腔I內，使爐腔I內氣壓維持在40Pa，接通工件電源8的陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當工件極溫度升至400°C時，對不銹鋼工件3進行離子轟擊清洗30min ；

(4)將陰極電壓(工件極電壓)調至-500V，接通源極電源7，并將源極電壓調至-920V，繼續使不銹鋼工件升溫，在源極溫度維持在950°C，不銹鋼工件溫度控制在820°C的條件下進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，并保溫2小時，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即生成鎳銅合金滲鍍層。實施例2(I)將不銹鋼經線切割成O 20mmX 4mm的工件作為基體，將不銹鋼工件3的表面除油后使用SiC水砂紙將不銹鋼工件3逐級打磨、拋光至鏡面，再清洗、干燥。(2)如圖1所示，將由鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的靶材4放入輝光離子滲金屬爐內的工作臺5上，并通過工作臺5與源極電源7的陰極連接，稱為源極，再將不銹鋼工件3設其與靶材4相距15_，并通過支架6使不銹鋼工件3與工件電源8的陰極連接，稱為工件極，爐殼2與源極電源7和工件電源8的陽極連接，并接地；(3)將輝光離子滲金屬爐腔I內部抽成真空度為IX KT1Pa,通入流量為33sCCm的氬氣到爐腔I內，使爐腔I內氣壓維持在35Pa，接通工件電源8的陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當工件極溫度升至300°C時，對不銹鋼工件3進行離子轟擊清洗20min ；(4)將陰極電壓(工件極電壓)調至-450V，接通源極電源7，并將源極電壓調至-900V，繼續使不銹鋼工件3升溫，在源極溫度維持在960°C，不銹鋼工件3溫度控制在800°C的條件下進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，并保溫I小時，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即生成鎳銅合金滲鍍層。
實施例3(I)將奧氏體不銹鋼經線切割成020mmX4mm的工件作為基體，將不銹鋼工件3的表面除油后使用SiC水砂紙將不銹鋼工件3逐級打磨、拋光至鏡面，再清洗、干燥。(2)如圖1所示，將由鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的靶材4放入輝光離子滲金屬爐內的工作臺5上，并通過工作臺5與源極電源7的陰極連接，稱為源極，再將不銹鋼工件3設其與靶材4相距15_，并通過支架6使不銹鋼工件3與工件電源8的陰極連接，稱為工件極，爐殼2與源極電源7和工件電源8的陽極連接，并接地；(3)將輝光離子滲金屬爐腔I內部抽成真空度為IX KT1Pa,通入流量為33sCCm的氬氣到爐腔I內，使爐腔I內氣壓維持在45Pa，接通工件電源8的陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當工件極溫度升至350°C時，對不銹鋼工件3進行離子轟擊清洗25min ；(4)將陰極電壓(工件極電壓)調至-480V，接通源極電源7，并將源極電壓調至-950V，繼續使不銹鋼工件3升溫，在源極溫度維持在980°C，不銹鋼工件3溫度控制在850°C的條件下進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，并保溫3小時，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即生成鎳銅合金滲鍍層。以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換 、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)在輝光離子滲金屬爐中，將預處理好的不銹鋼工件懸掛在輝光離子滲金屬爐內的支架上充當陰極，源極選用鎳銅靶，環繞不銹鋼工件擺放，陽極接在爐殼上并接地； 2)然后將所述輝光離子滲金屬爐的爐腔內部抽至極限真空，再通入氬氣，使爐腔內氣壓維持在35Pa 45Pa，接通陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當陰極溫度升至300°C 400°C時，對不銹鋼工件進行離子轟擊清洗；然后再調節陰極電壓，同時接通源極電源，在源極與陽極間施加直流電壓，使源極電壓為-900 -950V，繼續使不銹鋼工件升溫，然后進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即得到所述鎳銅合金滲鍍層。
2.根據權利要求1所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，所述不銹鋼工件為奧氏體不銹鋼工件。
3.根據權利要求1所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，所述鎳銅靶是用鎳棒和銅棒固定在鎳桿上制成的祀材。
4.根據權利要求1至3任一項所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述極限真空為IXKT1Pa15
5.根據權利要求1至3任一項所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述通入IS氣的流量為30sccm 35sccm。
6.根據權利要求1至3任一項所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述對不銹鋼工件進行離子轟擊清洗的時間為20min 30min。
7.根據權利要求1至3任一項所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述調節陰極電壓后的電壓范圍為-450 -500V。
8.根據權利要求1至3任一項所述的鎳銅合金滲鍍層的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層的工藝條件為:在源極溫度維持在950°C 1000°C，不銹鋼工件溫度控制在800 850°C的條件下進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，并保溫I 3小時。
全文摘要
本發明涉及一種鎳銅合金滲鍍層的制備方法，包括以下步驟1)在輝光離子滲金屬爐中，將預處理好的不銹鋼工件懸掛在輝光離子滲金屬爐內的支架上充當陰極，源極選用鎳銅靶，環繞不銹鋼工件擺放，陽極接在爐殼上并接地；2)然后將所述輝光離子滲金屬爐的爐腔內部抽至極限真空，再通入氬氣，接通陰極電源，在陽極與陰極間施加直流電壓，當陰極溫度升至300℃～400℃時，對不銹鋼工件進行離子轟擊清洗；然后再調節陰極電壓，同時接通源極電源，在源極與陽極間施加直流電壓，使源極電壓為-900～-950V，繼續使不銹鋼工件升溫，然后進行等離子滲鍍鎳銅合金鍍層，然后斷開源極和陰極電壓，然后冷卻至室溫，即得到所述鎳銅合金滲鍍層。
文檔編號C23C10/00GK103088285SQ20131001445
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者王鶴峰, 郭美卿, 劉二強, 李志剛, 袁國政, 樹學峰 申請人:太原理工大學