專利名稱：一種復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬合金材料的制備方法，特別涉及一種復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著低壓電器向小型化、長(zhǎng)壽命、高可靠性方向的發(fā)展，對(duì)應(yīng)用于繼電器、接觸器、負(fù)荷開(kāi)關(guān)、中低壓斷路器以 及家用電器、汽車電器等開(kāi)關(guān)電器的主導(dǎo)電接觸材料也提出了越來(lái)越高的要求。例如，在電磁繼電器中，隨著漆包線線圈尺寸以及動(dòng)簧片厚度的減小，閉合接觸壓力以及分?jǐn)嗔l(fā)生大幅下降，同時(shí)由于小型化造成的散熱困難，導(dǎo)致觸點(diǎn)間接觸壓力及分?jǐn)嗔Υ蠓档图坝|點(diǎn)和簧片溫升大大增加，容易造成繼電器發(fā)生早期熔焊及電磨損異常增加，嚴(yán)重影響了繼電器工作的可靠性及電壽命次數(shù)。在低壓開(kāi)關(guān)電器中，觸點(diǎn)材料目前廣泛使用AgCdO電接觸材料，但是在使用過(guò)程中AgCdO材料暴露出抗熔焊性較差、電弧侵蝕嚴(yán)重等缺點(diǎn)，特別是在直流以及燈載下使用時(shí)，AgCdO觸點(diǎn)材料易發(fā)生嚴(yán)重的材料轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致開(kāi)關(guān)使用性能惡化；同時(shí)由于鎘具有的毒性，越來(lái)越多地限制了該材料在許多領(lǐng)域如家用及汽車等的應(yīng)用。銀氧化錫材料是近年發(fā)展起來(lái)的一種環(huán)保型電接觸材料，其抗熔焊性、耐電弧侵蝕性能優(yōu)異，在銀基電接觸材料中最有希望全部取代有毒的AgCdO材料。因此世界各主要電接觸材料生產(chǎn)廠家對(duì)銀氧化錫接觸材料的制備方法進(jìn)行了廣泛而深入的研究。目如制備銀氧化錫電接觸材料的方法主要有二種:I一混粉法:該法是將銀粉與氧化錫粉在混粉機(jī)中通過(guò)機(jī)械混合后再通過(guò)粉末冶金的方法制備銀氧化錫線材或片材。如美國(guó)專利US5798468，德國(guó)專利DE19503182.2。由于混粉設(shè)備的限制，該法只能生產(chǎn)氧化錫粒徑大于3微米以上的銀氧化錫材料，對(duì)1-3微米粒徑的氧化錫粉，需配套制備超細(xì)銀粉，從而使生產(chǎn)成本大幅提升，而對(duì)I微米以下的氧化錫粉，用混粉法完全不能滿足均勻性的要求。II一內(nèi)氧化法:該法是將銀錫合金(含添加劑)通過(guò)熔煉的方法制備成銀錫合金的線材，然后在高壓氧化氣氛中進(jìn)行內(nèi)氧化，使錫及添加元素氧化成氧化物顆粒。如日本專利JP19860174388，中國(guó)專利CN200610020688。該法為了保證錫元素氧化成氧化錫，需添加貴金屬銦，從而使生產(chǎn)成本提高。III一化學(xué)鍍法:該法先制備氧化錫粉末，然后在水溶液中將氧化錫粉分散并加入還原劑，再加入絡(luò)合的銀離子使銀沉積于氧化粉末表面，從而制備出復(fù)合的銀氧化錫粉，再通過(guò)粉末冶金的方法制備銀氧化錫線材或片材，如中國(guó)專利CN03113533、CN201210130542.1。該法為保證金屬銀還原析出時(shí)的形貌以保證均勻性的要求，需加入氨水對(duì)銀離子進(jìn)行絡(luò)合，同時(shí)還原過(guò)程需使用有毒的水合肼，給后續(xù)的達(dá)到環(huán)保要求的水處理帶來(lái)很大的壓力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種制備過(guò)程可控環(huán)保、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本相對(duì)低廉的制備銀氧化錫電接觸材料的方法，該方法適用于較細(xì)粒徑氧化錫質(zhì)點(diǎn)的銀氧化錫電接觸材料的制備，而且能夠保證氧化錫質(zhì)點(diǎn)及相關(guān)添加劑均勻分布在銀基體中。本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題的至少之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，包括以下步驟:Sn與添加元素混合:將Sn與所選擇的添加元素以純金屬形式在熔煉坩堝中進(jìn)行合金化，或以添加元素的中間合金形式的混合物方式進(jìn)行合金化；霧化成合金粉末:對(duì)合金化后的合金采用水霧化或氣霧化的形式進(jìn)行擊碎霧化以獲得合金粉末，其粒度范圍一般為I微米到300微米之間；篩分:對(duì)粉末進(jìn)行振動(dòng)篩分或超聲篩分，所得粉末粒度要求在10 80微米之間；可控氣氛旋轉(zhuǎn)粉末氧化:將粉末倒入可控氣氛氧化爐中進(jìn)行氧化；成品:經(jīng)旋轉(zhuǎn)氧化處理后的粉末經(jīng)等靜壓成型，成型壓力90 240Mpa，然后在700 920°C燒結(jié)2 5小時(shí)，在820 920°C擠壓成線材，擠壓比150 350，再制成成品。其中所選擇的添加元素包括銀和鎳、銅、鉍、銻、碲中的I種或2種元素。其中以添加元素的中間合金形式的混合物方式進(jìn)行合金化包括但是不限于將添加元素加入到Sn熔液中形成合金。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，水霧化壓力為50_80MPa，氣霧化壓力為為15_35MPa。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，霧化后對(duì)對(duì)霧化粉末進(jìn)行烘干處理，以獲得干燥粉末便于篩分。其中烘干溫度在200°C左右。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，篩分時(shí)在200目篩網(wǎng)上進(jìn)行過(guò)篩去除篩上物，篩下物粉末用激光粒度儀檢測(cè)粒度， 保證粉末粒度小于80微米。出粉率為80 90%。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，篩分處理后的粉末在低溫烘箱中進(jìn)行預(yù)氧化處理，300-500°C下處理時(shí)間1-6小時(shí)。預(yù)氧化的方式為階梯式氧化，優(yōu)選的方式是在300°C保溫2小時(shí)，400°C保溫2小時(shí)，500°C保溫2小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，旋轉(zhuǎn)氧化爐可通入壓縮空氣或純氧氣，氣體通入量由流量計(jì)進(jìn)行控制。旋轉(zhuǎn)方式為正反交替旋轉(zhuǎn)或單向旋轉(zhuǎn)。根據(jù)所氧化粉末的粒徑范圍，氣體的流量范圍為I升/分鐘 20升/分鐘，旋轉(zhuǎn)氧化時(shí)間為I小時(shí) 15小時(shí)，根據(jù)氧化粉料的重量，旋轉(zhuǎn)氧化時(shí)旋轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分鐘 100轉(zhuǎn)/分鐘。旋轉(zhuǎn)內(nèi)氧化溫度范圍為500°C 800°C，旋轉(zhuǎn)氧化爐的傾斜角度為0° 60°。其中溫度的控制采用階梯式控制，優(yōu)選的方式是在600°C保溫2小時(shí)，700°C保溫2小時(shí)，780°C保溫5小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，成品過(guò)程中擠壓后可以拉絲制備成線性材料，或者擠壓成帶/板材，經(jīng)軋制落料后制備成產(chǎn)品。本發(fā)明中制備的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料包括以下組分:Sn02:5-15%(wt),銀:余量。材料中還含有0.l%-3%(wt)的Cu。、Bi2O3' Sb2O3' Te02、NiO中的一種或數(shù)種元素，以改善和提高銀氧化錫電接觸材料的電氣性能和電壽命次數(shù)。銀氧化錫材料中的添加元素在熔煉制備霧化粉末時(shí)加入，以固溶體或混合物的形式存在于銀基體中。本發(fā)明對(duì)所使用的霧化合金粉末粒徑?jīng)]有限制，但考慮到后續(xù)的氧化難易程度、生產(chǎn)效率及銀氧化錫材料電性能及加工性能，粒徑小于10微米的銀錫合金粉不推薦使用，因?yàn)樵谥品圻^(guò)程中增加設(shè)備投入及出粉率不足；粒徑大于200微米的粉，由于氧化時(shí)間變長(zhǎng)，降低生產(chǎn)效率，且易產(chǎn)生氧化偏析，也不推薦使用。與其它工藝技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn):
I)本發(fā)明充分利用了當(dāng)前制備銀氧化錫電接觸材料的各種工藝的優(yōu)點(diǎn)，將銀-錫合金氧化形式由線材改為粉末，氧化路徑大大減少，使合金材料更加快速的進(jìn)行內(nèi)氧化，氧原子更加容易滲透至合金材料內(nèi)部，避免了線材氧化產(chǎn)生的貧氧化物區(qū)及外層的白銀析出現(xiàn)象；添加元素在氧化過(guò)程中亦能更加均勻的分布在銀基體中；2)采用的旋轉(zhuǎn)氧化技術(shù)，很好地避免合金粉末在加熱氧化過(guò)程中的團(tuán)聚現(xiàn)象，不至產(chǎn)生粉末結(jié)塊阻止氧原子繼續(xù)滲入使氧化中斷，粉末在旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下進(jìn)行內(nèi)氧化更加有利于粉末的分散和氧化進(jìn)程的連續(xù)均勻，獲得金相組織均勻細(xì)密的微觀結(jié)構(gòu)；3)氧化過(guò)程所需要的氧分子，由可控流量計(jì)提供一定的空氣或純氧氣，在氧化的不同階段對(duì)氧分壓進(jìn)行控制，可以獲得微觀結(jié)構(gòu)更加優(yōu)異的金相組織；4)由于以上述及的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明可以制備氧化物質(zhì)點(diǎn)大小達(dá)到亞微米級(jí)別并均勻分散的銀氧化錫電接觸材料從而提高了材料的電氣性能，而線材內(nèi)氧化或普通的粉末氧化工藝由于存在貧氧化物區(qū)、表面純銀析出或氧化結(jié)塊無(wú)法持續(xù)氧化等問(wèn)題無(wú)法滿足要求；5)與線材內(nèi)氧化法比較，本發(fā)明能夠達(dá)到同樣細(xì)小均勻的SnO2質(zhì)點(diǎn)粒度；同時(shí)，本發(fā)明的添加劑的選擇及加入方式更加多元化，而且無(wú)需添加稀有戰(zhàn)略金屬銦，降低了生產(chǎn)成本，氧化時(shí)間大大減少，整個(gè)材料生產(chǎn)周期也大為縮短；6)本發(fā)明全生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保，不產(chǎn)生化學(xué)鍍法制備過(guò)程中的廢水、廢氣；使用本發(fā)明具有如下的良好效果:本發(fā)明除合金霧化及預(yù)氧化處理過(guò)程外，每批次生產(chǎn)周期僅為2 3天，顯著提高了生產(chǎn)過(guò)程的資金周轉(zhuǎn)速度，同時(shí)不需使用貴重金屬作添加劑，因此，顯著降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明使用的Ag-Sn合金粉經(jīng)旋轉(zhuǎn)氧化后，氧化物成分及添加劑很好的析出在銀基體中并均勻分布，保證了低壓電器的電氣性能；本發(fā)明制備的銀氧化錫材料具有良好的加工成型性，容易加工成線材、片材等各種形狀的產(chǎn)品，同時(shí)在線材加工成鉚釘及鉚釘在簧片鉚接時(shí)不開(kāi)裂，顯著提高了成品率；本發(fā)明全部生產(chǎn)過(guò)程均環(huán)保，不產(chǎn)生有害的三廢。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。


圖1可控氣氛粉末氧化制備銀氧化錫電接觸材料技術(shù)流程圖。即復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備流程圖。圖2銀氧化錫復(fù)合粉片材/線材金相檢測(cè)圖。A為實(shí)例I的橫向-1000倍圖，B為實(shí)例I的縱向-1000倍圖，C為實(shí)施例5的橫向1000倍圖，D為實(shí)施例6的縱向1000倍圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1稱取22.596公斤銀錠，1.968公斤Sn錠，0.336公斤Bi錠，0.100公斤Cu錠，共25公斤原料，在中頻熔煉爐中進(jìn)行溶練并合金化，充分合金化均勻后的熔融液體經(jīng)壓力為70MPa的噴嘴壓力下水霧化成合金粉末，粉末經(jīng)200°C烘干24小時(shí)，在200目篩網(wǎng)上進(jìn)行過(guò)篩去除篩上物，篩下物粉末用激光粒度儀檢測(cè)粒度，保證粉末粒度小于80微米。出粉率為80 90%ο將-200目的合金粉在烘箱中進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化在300°C保溫2小時(shí)，400°C保溫2小時(shí)，500°C保溫2小時(shí)。將預(yù)氧化后的粉末倒入可控氣氛旋轉(zhuǎn)氧化爐中進(jìn)行氧化，旋轉(zhuǎn)爐的傾斜角度為15°，壓縮空氣流量為5升/分鐘，旋轉(zhuǎn)爐以正反交替方式進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度為30轉(zhuǎn)/分鐘，在600°C保溫2小時(shí)，700°C保溫2小時(shí)，780°C保溫5小時(shí)。經(jīng)旋轉(zhuǎn)氧化處理后的粉末經(jīng)等靜壓成型，成型壓力220Mpa，然后在880°C燒結(jié)5小時(shí)，在850°C擠壓成線材，擠壓比280，線材經(jīng)拉絲后制備成各種規(guī)格的線材產(chǎn)品。線材產(chǎn)品分別做橫截面和縱截面的100倍 1000倍的金相觀察，低倍和高倍觀察結(jié)果均表明Sn02顆粒在銀基體中分布均勻。對(duì)線材產(chǎn)品十個(gè)不同部位取樣做化學(xué)成份分析，銀含量平均值為87.98%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.50%，表明產(chǎn)品的成分均勻性良好。線材產(chǎn)品的橫截面做掃描電鏡分析結(jié)果表明，SnO2顆粒大小在0.5-1.5微米之間，未見(jiàn)大于5微米的SnO2顆粒，對(duì)錫、鉍、銅的成分做EDX面掃描，結(jié)果表明錫、鉍在銀基體中分布均勻。對(duì)直徑為φ 1.9的線材產(chǎn)品做鉚釘加工性能檢測(cè)，鉚釘規(guī)格φ4.2 x 1.6(0.35)+(p2.0x2.2F ,鉚釘開(kāi)裂率小于ο.1%，夾扁開(kāi)裂率小于0.5%，表明線材具有優(yōu)異的鉚釘加工性倉(cāng)泛。實(shí)施例2稱取22.596公斤銀錠，1.968公斤Sn錠，0.336公斤Bi錠，0.100公斤Cu錠，共25公斤原料，在中頻熔煉 爐中進(jìn)行溶練并合金化，充分合金化均勻后的熔融液體經(jīng)壓力為30MPa的噴嘴壓力下氣霧化成合金粉末，粉末經(jīng)200°C烘干24小時(shí)，在200目篩網(wǎng)上進(jìn)行過(guò)篩去除篩上物，篩下物粉末用激光粒度儀檢測(cè)粒度，保證粉末粒度小于80微米。出粉率為85 95%。其它同實(shí)施例1。線材產(chǎn)品的橫截面做掃描電鏡分析結(jié)果表明，SnO2顆粒大小在0.2-0.5微米之間，未見(jiàn)大于1.2微米的SnO2顆粒，對(duì)錫、銦、鎳的成分做EDX面掃描，結(jié)果表明添加元素在銀基體中分布均勻。對(duì)直徑為ICJH 9的線材產(chǎn)品做鉚釘加工性能檢測(cè)，鉚釘規(guī)格卻4.2 x 1.6(0.35)+
cp2.0x2.2F，鉚釘開(kāi)裂率小于ο.2%，夾扁開(kāi)裂率小于0.7%，表明線材具有較好的鉚釘加工性倉(cāng)泛。本實(shí)施例與實(shí)施例1的主要區(qū)別是霧化方式由水霧化改成氣霧化，氧化物顆粒大小與水霧化制備粉末的方法獲得的材料性能相當(dāng)，氧化物顆粒的大小與分布與何種霧化方式相差不大。實(shí)施例3將預(yù)氧化后的粉末倒入可控氣氛旋轉(zhuǎn)氧化爐中進(jìn)行氧化，旋轉(zhuǎn)爐的傾斜角度為0°，壓縮空氣流量為20升/分鐘，旋轉(zhuǎn)爐以單向方式進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度為60轉(zhuǎn)/分鐘，在620°C保溫2小時(shí)，680V保溫2小時(shí)，770V保溫5小時(shí)。其他同實(shí)施例1。線材產(chǎn)品分別做橫截面和縱截面的100倍 1000倍的金相觀察，低倍和高倍觀察結(jié)果均表明Sn02顆粒在銀基體中分布均勻。對(duì)線材產(chǎn)品十個(gè)不同部位取樣做化學(xué)成份分析，銀含量平均值為87.99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.50%，表明產(chǎn)品的成分均勻性良好。線材產(chǎn)品的橫截面做掃描電鏡分析結(jié)果表明，SnO2顆粒大小在0.5-1.5微米之間，未見(jiàn)大于5微米的SnO2顆粒，對(duì)錫、鉍、銅的成分做EDX面掃描，結(jié)果表明錫、鉍在銀基體中分布均勻。對(duì)直徑為1φ 1.9的線材產(chǎn)品做鉚釘加工性能檢測(cè)，鉚釘規(guī)格φ4.2 X1.6(0.35)+φ2.0χ2.2Ρ ,鉚釘開(kāi)裂率小于0.2%，夾扁開(kāi)裂率小于0.6%，表明線材具有優(yōu)異的鉚釘加工性倉(cāng)泛。在旋轉(zhuǎn)氧化爐中改變旋轉(zhuǎn)爐的傾斜角度、進(jìn)氣流量、旋轉(zhuǎn)方式、速度、溫度等，對(duì)材料的最終性能的影響微乎其微。實(shí)施例4稱取26.665公斤銀錠，2.362公斤Sn錠，0.403公斤In錠，0.120公斤Cu錠，0.45公斤的AgNi (10)中間合金，共30公斤原料，在中頻熔煉爐中進(jìn)行溶練并合金化，充分合金化均勻后的熔融液體經(jīng)壓力為70MPa的噴嘴壓力下水霧化成合金粉末，粉末經(jīng)200°C烘干24小時(shí)，在200目篩網(wǎng)上進(jìn)行過(guò)篩去除篩上物，篩下物粉末用激光粒度儀檢測(cè)粒度，保證粉末粒度小于80微米。出粉率為80 90%。其它同實(shí)施例1。線材產(chǎn)品分別做橫截面和縱截面的100倍 1000倍的金相觀察，低倍和高倍觀察結(jié)果均表明Sn02顆粒在銀基體中分布均勻。對(duì)線材產(chǎn)品十個(gè)不同部位取樣做化學(xué)成份分析，銀含量平均值為87.97%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.52%，表明產(chǎn)品的成分均勻性良好。線材產(chǎn)品的橫截面做掃描電鏡分析結(jié)果表明，SnO2顆粒大小在0.5-1.5微米之間，未見(jiàn)大于5微米的SnO2顆粒，對(duì)錫、銦、銅、鎳的成分做EDX面掃描，結(jié)果表明錫、銦、銅、鎳在銀基體中分布均勻。
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對(duì)直徑為φ I 9的線材產(chǎn)品做鉚釘加工性能檢測(cè)，鉚釘規(guī)格φ4.2 x 1.6(0.35)+(p2.0x2.2F ,鉚釘開(kāi)裂率小于ο.1%，夾扁開(kāi)裂率小于0.4%，表明線材具有優(yōu)異的鉚釘加工性能。在確定本技術(shù)的前提下，改變合金組分的各含量比例及組分元素，對(duì)材料的最終性能的影響很小。實(shí)施例5為了比較普通氧化工藝與旋轉(zhuǎn)氧化工藝的區(qū)別，將預(yù)氧化后的粉末放在井式爐中進(jìn)行氧化，為了增加比較的可信度，氧化過(guò)程為在600°C保溫4小時(shí)，700°C保溫5小時(shí)，780°C保溫10小時(shí)，其余過(guò)程同實(shí)施例1。發(fā)現(xiàn)粉末未能完全氧化，表面粉末氧原子可以滲透入粉末顆粒內(nèi)部進(jìn)行氧化，中間及底部粉末由于結(jié)塊原因無(wú)法得到充分的氧氣而出現(xiàn)斷層現(xiàn)象。對(duì)直徑為φ 1.9的線材產(chǎn)品做鉚釘加工性能檢測(cè)，鉚釘規(guī)格q>4.2 x 1.6(0.35)+cp2.()x2.2F ,鉚釘開(kāi)裂率小于10%，夾扁開(kāi)裂率小于15%，表明線材的鉚釘加工性能惡劣。線材產(chǎn)品的橫截面做掃描電鏡分析結(jié)果表明，SnO2顆粒大小在0.1-10微米之間，未見(jiàn)大于15微米的SnO2顆粒，對(duì)錫、鉍、銅的成分做EDX面掃描，圖片結(jié)果表明錫、鉍和銅在銀基體中不能均勻分布。
本實(shí)施例有部分合金粉末未能完全氧化，在成品線材中出現(xiàn)了合金夾層及氧化物的聚集，金相組織結(jié)構(gòu)不均勻。實(shí)施例6稱取26.665公斤銀錠，2.362公斤Sn錠，0.403公斤In錠，0.120公斤Cu錠，0.45公斤的AgNi (10)中間合金，共30公斤原料，在中頻熔煉爐中進(jìn)行溶練并合金化，充分合金化均勻后的熔融液體澆注成錠子，經(jīng)擠壓獲得合金線材，線材拉絲至.φ .SOmm后入高壓氧化爐進(jìn)行內(nèi)氧化，成型、再次擠壓，將線材拉至中1.90_。對(duì)直徑為φI 9的線材產(chǎn)品做鉚釘加工性能檢測(cè)，鉚釘規(guī)格ψ4.2 X 1.6(0.35)+(p2.0x2.2F ,鉚釘開(kāi)裂率小于2%，夾扁開(kāi)裂率小于5%，表明線材的鉚釘加工性能尚可。線材產(chǎn)品的橫截面做掃描電鏡分析結(jié)果表明，SnO2顆粒大小在0.1_1微米之間，未見(jiàn)大于3微米的SnO2顆粒，對(duì)錫、銦、銅、鎳的成分做EDX面掃描，圖片結(jié)果表明錫、銦、銅和鎳在銀基體中能均勻分布。 本實(shí)施例在線材氧化階段由于合金組分的和氧原子的相對(duì)擴(kuò)散，造成中間貧氧化物區(qū)及表面富銀層區(qū)，在成品線材中出現(xiàn)了亮帶條紋及氧化物細(xì)密分布層，金相組織結(jié)構(gòu)不均勻。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: Sn與添加元素混合:將Sn與所選擇的添加元素以純金屬形式在熔煉坩堝中進(jìn)行合金化，或以添加元素的中間合金形式的混合物方式進(jìn)行合金化； 霧化成合金粉末:對(duì)合金化后的合金采用水霧化或氣霧化的形式進(jìn)行擊碎霧化以獲得合金粉末，其粒度范圍一般為I微米到300微米之間； 篩分:對(duì)粉末進(jìn)行振動(dòng)篩分或超聲篩分，所得粉末粒度要求在10 80微米之間； 可控氣氛旋轉(zhuǎn)粉末氧化:將粉末倒入可控氣氛氧化爐中進(jìn)行氧化； 成品:經(jīng)旋轉(zhuǎn)氧化處理后的粉末經(jīng)等靜壓成型，成型壓力90 240Mpa，然后在700 920°C燒結(jié)2 5小時(shí)，在820 920°C擠壓成線材，擠壓比150 350，再制成成品。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，水霧化壓力為50-80MPa，氣霧化壓力為為15_35MPa。
3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，霧化后對(duì)霧化粉末進(jìn)行烘干處理，以獲得干燥粉末便于篩分。
4.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，烘干溫度在 200。。。
5.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，篩分處理后的粉末在低溫烘箱中進(jìn)行預(yù)氧化處理，300-500°C下處理時(shí)間1-6小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，旋轉(zhuǎn)氧化爐可通入壓縮空氣或純氧氣，氣體通入量由流量計(jì)進(jìn)行控制。
7.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，旋轉(zhuǎn)方式為正反交替旋轉(zhuǎn)或單向旋轉(zhuǎn)。
8.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，根據(jù)所氧化粉末的粒徑范圍，氣體的流量范圍為I升/分鐘 20升/分鐘,旋轉(zhuǎn)氧化時(shí)間為I小時(shí) 15小時(shí)，根據(jù)氧化粉料的重量，旋轉(zhuǎn)氧化時(shí)旋轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分鐘 100轉(zhuǎn)/分鐘。
9.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，旋轉(zhuǎn)內(nèi)氧化溫度范圍為500°C 800°C，旋轉(zhuǎn)氧化爐的傾斜角度為0° 60°。
10.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，成品過(guò)程中擠壓后可以拉絲制備成線性材料，或者擠壓成帶/板材，經(jīng)軋制落料后制備成產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明的提供一種復(fù)合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，該方法包括Sn與添加元素混合→霧化成合金粉末→篩分→可控氣氛旋轉(zhuǎn)粉末氧化→成品。該方法可控環(huán)保、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本相對(duì)低廉的制備銀氧化錫電接觸材料的方法，該方法適用于較細(xì)粒徑氧化錫質(zhì)點(diǎn)的銀氧化錫電接觸材料的制備，而且能夠保證氧化錫質(zhì)點(diǎn)及相關(guān)添加劑均勻分布在銀基體中。
文檔編號(hào)C22C32/00GK103184384SQ20131007894
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月12日
發(fā)明者石建華, 劉遠(yuǎn)廷, 潘宇, 王圣明 申請(qǐng)人:寧波漢博貴金屬合金有限公司