專利名稱：從廢鏡片中回收稀土氫氧化鑭的方法
技術領域：
本發明提出從廢鏡片中回收稀土氫氧化鑭的方法。
背景技術：
建國以來我國稀土工業發展迅猛，特別是改革開放以來，建成了采選，冶煉分離，深加工，新材料及稀土應用產品的集科研開發、生產、應用于一體的較為完整的稀土工業體系，成為世界上最大的稀土資源、生產、出口和消費國，在國際市場上居支配和主導地位，是我國為數不多的具有國際競爭力的優勢產業之一，稀土在新能源、新材料、節能環保、航空航天、核工業、汽車電子信息等領域的應用日益廣泛，稀土工業為我國國民經濟和國防建設做出了重要貢獻，也為世界高新技術產業的發展發揮了重要的促進和支撐作用。稀土工業雖然發展迅猛，但在稀土回收方面沒有得到足夠的重視。隨著稀土工業的快速發展，我國稀土礦產資源的消耗速度加快，加上稀土是不可再生的重要戰略資源。隨著稀土價格的不斷上漲。稀土科技和產業發展中亟待解決的問題就是廢稀土化合物的回收問題。因此從廢鏡片(鏡頭)中回收稀土氫氧化鑭也變得非常有意義。

發明內容
本發明提出利用廢鏡片回收稀土氫氧化鑭的方法。該方法是廢鏡片經過原料清洗、干燥、粉碎和篩選、一次酸解、吸收、過濾、蒸發、二次酸解、蒸發、中和、氧化、過濾、干燥工序等達到回收氫氧化鑭的目的。

本發明的具體方案為:
原料的清洗、干燥工序
將廢鏡片(廢鏡頭)敲碎放入超聲波清洗儀中，加入3 %壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃。打開超聲波清洗儀開關清洗15分鐘。取出用蒸餾水清洗干凈，放入烘箱中，在104 °C時烘干30分鐘。粉碎和篩選工序
將廢鏡片放入小型球磨機中粉碎，通過250目分樣篩的玻璃粉備用。一次酸解、吸收工序
將玻璃粉和40%氫氟酸混合均勻放入白鋼反應器中，用水浴加熱。反應溫度在600C 90°C，反應時間為4(Γ70分鐘，用上部的白鋼冷凝器回流。未凝氣體有SiF4、BF3和HF，上述氣體通入裝有玻璃粉和水的白鋼反應器中，HF被水吸收與玻璃粉反應，SiF4^BF3從第二個冷凝器中排出，上述未凝氣體通入3%碳酸鈉吸收后放空。過濾、蒸發工序
將酸解后的固液混合物離心分離；固體物是過量的玻璃粉和氟化鑭、氟化鈰。液體是HF和無機鹽，將HF蒸出(返回到一次酸解工序)，回收無機鹽。二次酸解、過濾工序
將上述的玻璃粉、氟化鑭和氟化鈰加入1:1的鹽酸，使氟化鑭和氟化鈰轉變成氯化鑭和氯化鈰，過濾出玻璃粉(返回到一次酸解工序)，濾液是氯化鑭、氯化鈰和鹽酸溶液。蒸發工序
蒸發出鹽酸(返回二次酸解繼續使用)，待濾液比重達1.32以上時，此時液體蒸發至原溶液體積的20%左右停止加熱。中和、氧化工序
用ImolNaOH溶液中和至pH=5，在80°C通入氣體氧化劑氧化30分鐘。恒溫反應10分鐘。過濾、中和工序
過濾得到氫氧化鈰。繼續中和至pH=8.2，過濾得到氫氧化鑭。干燥工序
室溫干燥即得氫氧化鑭，同時得 到氫氧化鈰。


圖1是本發明為從廢鏡片中回收稀土氫氧化鑭的方法工序流程圖。
具體實施例方式原料的清洗、干燥工序
將廢鏡片(廢鏡頭)敲碎放入超聲波清洗儀中，加入3 %壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃。打開超聲波清洗儀開關清洗15分鐘，取出用蒸餾水清洗干凈，放入烘箱中，在104 °C時烘干30分鐘。粉碎和篩選工序
將廢鏡片放入小型球磨機中粉碎，通過250目分樣篩的玻璃粉備用。一次酸解、吸收工序
將20克玻璃粉和100毫升40%氫氟酸混合均勻放白鋼反應器中，用水浴加熱。反應溫度在80°C，反應時間為60分鐘，用上部的白鋼冷凝器回流。未凝氣體有3丨 4、8&和冊，上述氣體通入裝有玻璃粉和水的白鋼反應器中，HF被水吸收與玻璃粉反應，SiF4、BF3從第二個冷凝器中排出，上述未凝氣體通入200毫升3%碳酸鈉吸收后放空。過濾、蒸發工序
將酸解后的固液混合物離心分離；固體物是過量的玻璃粉和氟化鑭、氟化鈰。液體是HF和無機鹽，將HF蒸出(返回到一次酸解工序)，回收無機鹽。二次酸解、過濾工序
將上述的玻璃粉、氟化鑭和氟化鈰加入1:1的鹽酸20毫升，使氟化鑭和氟化鈰轉變成氯化鑭和氯化鈰，過濾出玻璃粉(返回到一次酸解工序)，濾液是氯化鑭、氯化鈰和鹽酸溶液。蒸發工序
蒸發出鹽酸(返回二次酸解繼續使用)，待濾液比重達1.32以上時，此時液體蒸至6毫升停止加熱。中和、氧化工序
用ImolNaOH溶液中和至pH=5，在80°C通入氣體氧化劑氧化30分鐘。恒溫反應10分鐘。
過濾、中和工序
過濾得到氫氧化鈰。繼續中和至pH=8.2，過濾得到氫氧化鑭。干燥工序
室溫干燥即得氫 氧化鑭，同時得到氫氧化鈰。
權利要求
1.原料的清洗、干燥工序 將廢鏡片(廢鏡頭)敲碎放入超聲波清洗儀中，加入3 %壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃，打開超聲波清洗儀開關清洗15分鐘，取出用蒸餾水清洗干凈，放入烘箱中，在104 °C時烘干30分鐘。
2.粉碎和篩選工序 將廢鏡片放入小型球磨機中粉碎，通過250目分樣篩的玻璃粉備用。
3.一次酸解、吸收工序 將玻璃粉和40%氫氟酸混合均勻放入白鋼反應器中，用水浴加熱，反應溫度在600C 90°C時，反應40 70分鐘，用上部的白鋼冷凝器回流，未凝氣體有SiF4、BF3和HF，上述氣體通入裝有玻璃粉和水的白鋼反應器中，HF被水吸收與玻璃粉反應，SiF4、BF3從第二個冷凝器中排出，上述未凝氣體通入3%碳酸鈉吸收后放空。
4.過濾、蒸發工序 將酸解后的固液混合物離心分離；固體物是過量的玻璃粉和氟化鑭、氟化鈰，液體是HF和無機鹽，將HF蒸出(返回到一次酸解工序)，回收無機鹽。
5.二次酸解、過濾工序 將上述的玻璃粉、氟化鑭和氟化鈰加入1:1的鹽酸，使氟化鑭和氟化鈰轉變成氯化鑭和氯化鈰，過濾出玻璃粉(返回一次酸解工序)，濾液是氯化鑭、氯化鈰和鹽酸溶液。
6.蒸發工序 蒸發出鹽酸(返回二次酸解繼續使用)，待濾液比重達1.32以上時，此時液體蒸發至原溶液體積的20%左右停止加熱。
7.中和、氧化工序 用ImolNaOH溶液中和至pH=5，在80°C通入氣體氧化劑氧化30分鐘，恒溫反應10分鐘。
8.過濾、中和工序 過濾得到氫氧化鈰，繼續中和至pH=8.2，過濾得到氫氧化鑭。
9.干燥工序 室溫干燥即得氫氧化鑭，同時得到氫氧化鈰。
全文摘要
隨著稀土工業的快速發展，我國稀土礦產資源的消耗速度加快，加上稀土是不可再生的重要戰略資源。隨著稀土價格的不斷上漲。稀土科技和產業發展中亟待解決的問題就是廢稀土化合物的回收問題。因此從廢鏡片(鏡頭)中回收稀土氫氧化鑭也變得非常有意義。本發明提出的是從廢鏡片中回收稀土氫氧化鑭的方法。該方法是廢鏡片經過原料的清洗、干燥、粉碎和篩選一次酸解、吸收、過濾、蒸發、二次酸解、蒸發、中和、氧化、過濾、干燥工序等達到回收氫氧化鑭的目的。
文檔編號C22B7/00GK103215452SQ20131008524
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月18日 優先權日2013年3月18日
發明者王景峰, 于林超, 張儉 申請人:吉林化工學院