專利名稱：一種制備雙晶氧化銦錫納米線的方法
技術領域：
本發明涉及一種雙晶體氧化銦錫納米線的制備方法，尤其涉及一種利用電子束蒸發制備雙晶體氧化銦錫納米線的方法，屬于微電子學和信息電子學中先進微納材料和結構制備的技術領域。
背景技術：
納米材料的制備和性質研究是目前國際上納米科技領域的研究重點和熱點課題。由于納米材料的性能和其小尺寸，大比表面積等特性密切相關，因此對納米材料結構的制備以及相關的性能和應用的研究可以直接指導納米材料的應用。目前的研究表明，不同結構的納米結構通常具有不同的性能，并且通過調控納米材料的結構可以獲得優化的材料特性。基于此，不同結構的納米材料的制備在納米科技領域扮演著基石的作用。氧化銦 錫材料是一種半導體領域常用的功能材料。未摻雜的氧化銦是可見光透明的N型半導體，通過錫摻雜可以極大改良其導電行為并保留其可見光透明。氧化銦錫納米材料兼具有良好的導電行為和光學特性，同時具有良好的生物親和性。因此近年來氧化銦錫納米材料被廣泛用于太陽能電池板、半導體發光二極管和生物傳感器等領域。目前，氧化銦錫納米材料有顆粒狀、薄膜狀、線狀和棒狀等形態。不同形態的納米材料具有不同的用途。其中氧化銦錫納米線由于具有高比表面積，便于使用和制備的優點，近年來得到了很多研究者的重視。一般的氧化銦錫納米線為單晶或者多晶結構，常見的有〈100〉取向的單晶或孿晶結構。其中，孿晶結構的氧化銦錫納米線由兩塊具有特定取向關系的氧化銦錫納米晶體組成，孿晶面通常平行或垂直于納米線的生長方向。目前，國內外還未見到有任意取向雙晶結構的氧化銦錫納米線的報道，因此雙晶氧化銦錫納米線的制備和研究具有特定的科學意義和現實意義。

發明內容
本發明的目的是提供一種制備雙晶氧化銦錫納米線材料的方法，能夠得到具有任意晶體取向關系的氧化銦錫納米線雙晶結構。本發明為解決其技術問題所采用的技術方案是:—種制備雙晶氧化銦錫納米線的方法，包括如下步驟:一、選用結晶良好，顆粒直徑0.2-8毫米，銦、錫比例為95:5的氧化銦錫顆粒為原料，裝入用于電子束蒸發的石墨或銅坩堝內作為蒸發源；二、使用硅、玻璃、鋁箔或其他任何需要在表面制備雙晶氧化銦錫納米線材料的物品為襯底，清洗干凈后置入蒸發腔中并固定，同時安放好蒸發源；三、蒸發儀真空室的真空抽至低于KT4Pa后，控制襯底加熱溫度穩定在250°C，待真空和襯底溫度穩定后開始蒸發；四、開啟電子束，逐步提高電子束的電流使蒸發源開始蒸發，通過蒸發儀的石英晶振厚度檢測儀控制蒸發速度在l_3nm/S ;五、蒸發25秒-30分鐘，待襯底上得到所需的雙晶氧化銦錫納米線厚度時，結束制備取出樣品。本發明所述的雙晶結構的氧化銦錫納米線也由兩塊氧化銦錫納米晶體組成，兩塊晶體由納米線中央的平行于納米線生長方向的晶界分開。所不同的是組成納米線的兩塊晶體不像其他孿晶結構那樣具有特定取向關系，而是具有其他任意的取向關系。這種特殊的晶體結構具有不同于單晶或其他孿晶結構的一些新奇特性，并具有某些特殊的應用。
本發明具有以下有益效果:用電子束蒸發方法可以有效的制備雙晶氧化銦錫納米線材料，并具有可大面積制備，操作方便等優點。另外，本發明的納米線的兩塊晶體具有任意的取向關系，具有與通常的單晶納米線所不同的力學、熱學、光學和電學特性，因此其在半導體光電子學、微納電子學和高靈敏度傳感器件中也可有特殊的應用。


圖1是實施例一在鋁箔上制備的雙晶結構的氧化銦錫納米線的(a) TEM形貌圖，(b)高分辨TEM結構圖，其中標尺為10納米，(c)結構模型，底部為其投影形狀；
圖2(a)-(d)是實施例二在硅片上制備的雙晶結構的氧化銦錫納米線的四個典型的雙晶結(a): <01 1>A // <01 2>B，(2 I I) A// (121) B; (b): <0 I 1>A//<1 35> B，(222) A // (12 I ) B; (c): <1 2l> A//<3 12> B,(IOl) A//(222) B，(d): <2 3 !:> A 0 I 1> B, (222) A// (222) B，其中 “A” 和 “B” 分別對應圖上左邊和右邊的晶體，標尺為5納木；
圖3為實施例三生長的在鋁箔襯底表面的氧化銦錫納米線材料的(a)為低倍數下的TEM圖，(b)高倍數下的T EM圖，圖中的箭頭指示出雙晶氧化銦錫納米線的位置。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例，對本發明做進一步詳細說明。
實施例1:
1.選用結晶良好，顆粒直徑分布在0.2-8毫米，銦、錫比例為95:5的氧化銦錫顆粒為原料，裝入用于電子束蒸發的石墨坩堝；
2.使用鋁箔為襯底，將襯底清洗干凈后置入蒸發腔中并固定；
3.安放好蒸發源和襯底后啟動蒸發儀開始蒸發準備，當真空室真空抽至10_4Pa范圍后，控制襯底加熱溫度穩定在250°C，待真空和沉底溫度穩定后開始蒸發；
4.開啟電子束，調節電子束聚焦在靶材上，逐步提高電子束的電流使靶材開始蒸發，隨即移開蒸發擋板，通過蒸發儀的石英晶振厚度檢測儀控制蒸發速度在lnm/s ；
5.蒸發20分鐘后即可在襯底上制備得到一定產率的雙晶氧化銦錫納米線，結束制備后取出樣品即可。
實施例2:
1.選用結晶良好，顆粒直徑分布在0.2-5毫米，銦、錫比例為95:5的氧化銦錫顆粒為原料，裝入用于電子束蒸發的銅坩堝；
2.使用單晶硅為襯底，將襯底清洗干凈后置入蒸發腔中并固定；
3.安放好蒸發源和襯底后啟動蒸發儀開始蒸發準備，當真空室真空抽至KT4Pa范圍后，控制襯底加熱溫度穩定在250°C，待真空和沉底溫度穩定后開始蒸發；
4.開啟電子束，調節電子束聚焦在靶材上，逐步提高電子束的電流使靶材開始蒸發，隨即移開蒸發擋板，通過蒸發儀的石英晶振厚度檢測儀控制蒸發速度在2nm/s ；5.蒸發15分鐘后即可在襯底上制備得到一定產率的雙晶氧化銦錫納米線，結束制備后取出樣品即可。實施例3:1.選用結晶良好，顆 粒直徑分布在0.2-5毫米，銦、錫比例為95:5的氧化銦錫顆粒為原料，裝入用于電子束蒸發的銅坩堝；2.使用超薄碳膜為襯底，將襯底清洗干凈后置入蒸發腔中并固定；3.安放好蒸發源和襯底后啟動蒸發儀開始蒸發準備，當真空室真空抽至10_4Pa范圍后，控制襯底加熱溫度穩定在250°C，待真空和沉底溫度穩定后開始蒸發；4.開啟電子束，調節電子束聚焦在靶材上，逐步提高電子束的電流使靶材開始蒸發，隨即移開蒸發擋板，通過蒸發儀的石英晶振厚度檢測儀控制蒸發速度在3nm/s ；5.蒸發25秒后即可在襯底上制備得到一定產率的雙晶氧化銦錫納米線，結束制備后取出樣品即可。
權利要求
1.一種制備雙晶氧化銦錫納米線的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將銦和錫比例為95:5的氧化銦錫原料顆粒裝入用于電子束蒸發的石墨或銅坩堝內作為蒸發源； (2)把需要在表面制備雙晶氧化銦錫納米線的物品作為襯底，并清洗干凈后置入蒸發腔中固定，同時安放好蒸發源； (3)將蒸發儀真空室的真空抽至低于10_4Pa后，加熱襯底溫度在250°C，待真空和襯底溫度穩定后，準備蒸發； (4)開啟電子束，逐步提高電子束的電流使蒸發源開始蒸發，通過蒸發儀的石英晶振厚度檢測儀控制蒸發速度在1-3 nm/s ； (5)蒸發一定時間待襯底上得到所需的雙晶氧化銦錫納米線厚度時，結束制備取出樣品O
2.根據權利要求1所述的一種制備雙晶氧化銦錫納米線的方法，其特征在于:所述步驟(I)中氧化銦錫原料顆粒的直徑為0.2-8毫米。
3.根據權利要求1所述的一種制備雙晶氧化銦錫納米線的方法，其特征在于:所述步驟(2)中襯底的材料為:硅片、鋁箔或載玻片。
4.根據權利要求1所述的一種制備雙晶氧化銦錫納米線的方法，其特征在于:所述步驟(5)的蒸發時間為 20秒-30分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種利用電子束蒸發制備雙晶體氧化銦錫納米線的方法。主要使用銦、錫比例為95:5的氧化銦錫顆粒為原料，硅片、鋁箔或載玻片為襯底，用電子束蒸發的方法制備雙晶氧化銦錫納米線，在特定的參數下得到一定產率的納米線材料，并具有可大面積制備，操作方便等優點。本發明制備的雙晶納米線，其兩塊晶體具有任意的取向關系，與通常的單晶或其他孿晶結構的納米線相比，具有不同的力學、熱學、光學和電學特性，因此在半導體光電子學，微納電子學和高靈敏度傳感器件中可有特殊的應用。
文檔編號C23C14/08GK103194725SQ20131009986
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月27日 優先權日2013年3月27日
發明者萬能, 劉楚山, 劉海濱 申請人:孝感市瑞晟機電制造有限公司