利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，其特征在于，它包括如下步驟：a、取適量的堿性蝕刻廢液裝入離心管中進(jìn)行高速離心，將離心管中上層澄清液加入氨水調(diào)節(jié)溶液，同時(shí)向溶液加入表面活性分散劑得到反應(yīng)物A；b、配制包含水合肼、氫氧化鈉以及納米銅分散促進(jìn)劑的B溶液，加熱，攪拌；再將反應(yīng)物A緩慢滴加至溶液B中，反應(yīng)；c、反應(yīng)完成后冷卻至室溫；接著轉(zhuǎn)移到離心管中進(jìn)行高速離心分離，分離以后收集下層溶液；d、將得到含有高純度納米銅的溶液讓無(wú)水乙醇洗滌，洗滌最后一次將含有納米銅的醇溶液轉(zhuǎn)移到真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行提取納米銅粉。本發(fā)明容易操作，無(wú)大的耗能，可以在現(xiàn)有條件下進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提取納米金屬銅粉方法的【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及從印制電路板廠(chǎng)中排放出來(lái)的堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米銅粉由于其尺寸大小在100納米范圍內(nèi)，與普通的銅粉相比具有較大比表面積，也正是因?yàn)槿绱思{米銅顆粒在光學(xué)性能、催化性能、導(dǎo)電性能等方面表現(xiàn)出優(yōu)異的特性，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用地應(yīng)用一些特性的工業(yè)產(chǎn)品中，提高產(chǎn)品性能。例如由于納米銅粉尺寸非常的小而且軟，因此是一種很好的潤(rùn)滑添加劑，將其添加到汽車(chē)所用到的潤(rùn)滑油中，可以提高引擎氣缸和活塞的耐磨性，添加納米銅粉的潤(rùn)滑油還具有節(jié)能環(huán)保的功能，此外由于納米銅粉具有較高的導(dǎo)電性能，目前已經(jīng)以納米銅粉為導(dǎo)電添加材料制備出了各種導(dǎo)體漿料，用于印制電路板線(xiàn)路的形成。
[0003]目前，絕大多數(shù)印制電路板線(xiàn)路都是利用蝕刻液按工程的設(shè)計(jì)進(jìn)行蝕刻而成的，故產(chǎn)生大量的蝕刻廢液。在堿性蝕刻廢液中含有大量的銅，其主要是以[Cu(NH3)4]2+的形式存在，同時(shí)也含有大量的NH3.Η20、α_等。隨意地丟棄蝕刻廢液不僅嚴(yán)重污染環(huán)境，而且浪費(fèi)大量的銅。
[0004]近幾年來(lái)，研究者針對(duì)PCB制造過(guò)程中產(chǎn)生的蝕刻廢液中有用物質(zhì)的回收已經(jīng)提出了一些有效的回收方法，這些方法有:1、化學(xué)沉淀法。向堿性蝕刻廢液中加入NaOH、Na2CO3等堿性物質(zhì)，生成Cu(OH)2沉淀經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到Cu(OH)2固體，然后經(jīng)過(guò)高溫加熱以后得到CuO或加入H2SO4溶液最后得到CuSO4 ；2、萃取電沉積。先向堿性蝕刻廢液中加入破絡(luò)劑使得銅從銅的絡(luò)合物中解離出來(lái)變?yōu)殂~離子，再向里面加入銅的一些萃取劑，經(jīng)過(guò)反萃取得到了銅離子的溶液，然后利用電沉積的方法得到單質(zhì)銅的；3、直接電沉積。代表性的是德國(guó)Elochen堿性蝕刻液回收系統(tǒng)。該方法要求將蝕刻液中的CuCl2變?yōu)镃uS04。生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生蝕刻廢液后。由于廢液中沒(méi)有了 Cl—，可以不用了萃取而直接電沉積得到Cu單質(zhì)。然而這些方法普遍存在工藝復(fù)雜、回收率不高、耗費(fèi)較高以及回收物性?xún)r(jià)比不高等缺點(diǎn)，限制了它們?cè)谶@個(gè)行業(yè)的大規(guī)模使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種容易操作，環(huán)保節(jié)能，可以在現(xiàn)有條件下進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)的利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法。
[0006]本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的:一種利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，其特征在于，它包括如下步驟:
[0007]a、取適量的堿性蝕刻廢液裝入離心管中進(jìn)行高速離心，以除去堿性蝕刻廢液中細(xì)微的懸浮雜質(zhì)，離心以后將離心管中上層澄清液轉(zhuǎn)移到容器中，加入氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值在8-12范圍內(nèi)，同時(shí)向溶液加入由十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮的復(fù)合表面活性分散劑，其加入量以堿性蝕刻廢液量為基準(zhǔn)，I升的堿性蝕刻廢液中加入0.04千克-0.15千克，將此時(shí)得到溶液作為反應(yīng)A物；
[0008]b、配制反應(yīng)物B溶液，B溶液中包含具有還原性的水合肼、具有強(qiáng)堿性的氫氧化鈉以及納米銅分散促進(jìn)劑聚乙二醇，其中水合肼的物質(zhì)量濃度為0.05?0.25摩爾/升、氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度為0.2-2摩爾/升、聚乙二醇的物質(zhì)量濃度為0.5-2摩爾/升，將溶液B加熱至60°C _100°C，同時(shí)以100轉(zhuǎn)/分鐘-1000轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌；再將反應(yīng)物A緩慢滴加至溶液B中，滴加完以后讓體系反應(yīng)60分鐘-120分鐘；
[0009]C、反應(yīng)完成后冷卻至室溫；接著轉(zhuǎn)移到離心管中進(jìn)行高速離心分離，分離以后呈現(xiàn)出含有高純度納米銅粉的凝膠狀態(tài)的溶液和澄清的上層溶液，收集下層溶液，上層澄清液分離以后可以再次被工藝上所利用；
[0010]d、將得到含有高純度納米銅的溶液讓無(wú)水乙醇洗滌，洗滌最后一次將含有納米銅的醇溶液轉(zhuǎn)移到真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行提取納米銅粉，調(diào)節(jié)真空度為0.08Mpa-0.1Mpa0
[0011]優(yōu)選地，更具體的方法步驟為:取45-50毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)25毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入4-6克聚乙烯吡咯烷酮和4-6克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有
0.08-0.12摩爾/升水合肼、0.4-0.6摩爾/升克的氫氧化鈉、0.8-1.2摩爾/升聚乙二醇的B溶液40-60毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在70-90°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在150-250轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；將冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入2個(gè)50毫升的離心管中再次進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為
0.08-0.09Mpa。
[0012]優(yōu)選地，更具體的方法步驟為:取45-50毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)25毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入7-9克聚乙烯吡咯烷酮和7-9克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.3-0.6摩爾/升的水合肼、0.3-0.6摩爾/升的氫氧化鈉、0.8-1.2摩爾/升的聚乙二醇的B溶液45-60毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在85-100°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在180-300轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入2個(gè)50毫升的離心管中進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為
0.08-0.09Mpa。
[0013]優(yōu)選地，更具體的方法步驟為:取90-100毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)50毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入7-10克聚乙烯吡咯烷酮和7-10克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.2-0.25摩爾/升水合肼、0.8-1.5摩爾/升克的氫氧化鈉、1.8-2摩爾/升聚乙二醇的B溶液45-50毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在80-100°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在180-250轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入3個(gè)50毫升的離心管中進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為
0.08-0.09Mpa。
[0014]本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是:
[0015]本發(fā)明采用的工藝條件不苛刻，容易操作，無(wú)大的耗能，可以在現(xiàn)有條件下進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)；經(jīng)試驗(yàn)，制備出來(lái)的納米銅粉純度高、分散性好、抗氧化性能良好，顆粒大小尺寸在30-100納米以?xún)?nèi)；整個(gè)制備過(guò)程中符合“綠色化學(xué)”的要求，實(shí)現(xiàn)了廢水減排，資源循環(huán)再利用的目的。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明制備出來(lái)納米銅粉的XRD圖譜。
[0017]圖2a和圖2b為本發(fā)明制備出來(lái)納米銅粉的SEM圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明一種利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，它包括如下步驟:
[0019]a、取適量的堿性蝕刻廢液裝入離心管中進(jìn)行高速離心，以除去堿性蝕刻廢液中細(xì)微的懸浮雜質(zhì)，離心以后將離心管中上層澄清液轉(zhuǎn)移到容器中，加入氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值在8-12范圍內(nèi)，同時(shí)向溶液加入由十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮的復(fù)合表面活性分散劑，其加入量以堿性蝕刻廢液量為基準(zhǔn)，I升的堿性蝕刻廢液中加入0.04千克-0.15千克，將此時(shí)得到溶液作為反應(yīng)A物；
[0020]b、配制反應(yīng)物B溶液，B溶液中包含具有還原性的水合肼、具有強(qiáng)堿性的氫氧化鈉以及納米銅分散促進(jìn)劑聚乙二醇，其中水合肼的物質(zhì)量濃度為0.05?0.25摩爾/升、氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度為0.2-2摩爾/升、聚乙二醇的物質(zhì)量濃度為0.5-2摩爾/升，將溶液B加熱至60°C _100°C，同時(shí)以100轉(zhuǎn)/分鐘-1000轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌；再將反應(yīng)物A緩慢滴加至溶液B中，滴加完以后讓體系反應(yīng)60分鐘-120分鐘；
[0021]C、反應(yīng)完成后冷卻至室溫；接著轉(zhuǎn)移到離心管中進(jìn)行高速離心分離，分離以后呈現(xiàn)出含有高純度納米銅粉的凝膠狀態(tài)的溶液和澄清的上層溶液，收集下層溶液，上層澄清液分離以后可以再次被工藝上所利用；
[0022]d、將得到含有高純度納米銅的溶液讓無(wú)水乙醇洗滌，洗滌最后一次將含有納米銅的醇溶液轉(zhuǎn)移到真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行提取納米銅粉，調(diào)節(jié)真空度為0.08Mpa-0.1Mpa0
[0023]制備出來(lái)納米銅粉的XRD圖譜和SEM圖譜如圖1、圖2a和圖2b所示，純度高、分散性好。從圖1可見(jiàn)，制備的納米銅粉純度高，不含有其他雜質(zhì)；圖2說(shuō)明制備的納米銅粉其10000倍及30000倍電鏡結(jié)果，分散性好，顆粒大小在30-100納米范圍。
[0024]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳述。
[0025]實(shí)施例1
[0026]取50毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)25毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入5克聚乙烯吡咯烷酮和5克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.1摩爾/升水合肼、0.5摩爾/升克的氫氧化鈉、I摩爾/升聚乙二醇的B溶液50毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在80°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在200轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；將冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入2個(gè)50毫升的離心管中再次進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為0.08Mpa。
[0027]實(shí)施例2
[0028]取50毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)25毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入8克聚乙烯吡咯烷酮和8克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.5摩爾/升的水合肼、0.5摩爾/升的氫氧化鈉、I摩爾/升的聚乙二醇的B溶液50毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在90°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在200轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入2個(gè)50毫升的離心管中進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為0.08Mpa。
[0029]實(shí)例3
[0030]取100毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)50毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入8克聚乙烯吡咯烷酮和8克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.25摩爾/升水合肼、1.0摩爾/升克的氫氧化鈉、2摩爾/升聚乙二醇的B溶液50毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在90°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在200轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入3個(gè)50毫升的離心管中進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為0.08Mpa。
[0031]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，其特征在于，它包括如下步驟: a、取適量的堿性蝕刻廢液裝入離心管中進(jìn)行高速離心，離心以后將離心管中上層澄清液轉(zhuǎn)移到容器中，加入氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值在8-12范圍內(nèi)，同時(shí)向溶液加入由十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮的復(fù)合表面活性分散劑，其加入量以堿性蝕刻廢液量為基準(zhǔn)，I升的堿性蝕刻廢液中加入0.04千克-0.15千克，將此時(shí)得到溶液作為反應(yīng)A物； b、配制反應(yīng)物B溶液，B溶液中包含具有還原性的水合肼、具有強(qiáng)堿性的氫氧化鈉以及納米銅分散促進(jìn)劑聚乙二醇，其中水合肼的物質(zhì)量濃度為0.05~0.25摩爾/升、氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度為0.2-2摩爾/升、聚乙二醇的物質(zhì)量濃度為0.5-2摩爾/升，將溶液B加熱至60°C -100°C，同時(shí)以100轉(zhuǎn)/分鐘-1000轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌；再將反應(yīng)物A緩慢滴加至溶液B中，滴加完以后讓體系反應(yīng)60分鐘-120分鐘； C、反應(yīng)完成后冷卻至室溫；接著轉(zhuǎn)移到離心管中進(jìn)行高速離心分離，分離以后呈現(xiàn)出含有高純度納米銅粉的凝膠狀態(tài)的溶液和澄清的上層溶液，收集下層溶液； d、將得到含有高純度納米銅的溶液讓無(wú)水乙醇洗滌，洗滌最后一次將含有納米銅的醇溶液轉(zhuǎn)移到真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行提取納米銅粉，調(diào)節(jié)真空度為0.08Mpa-0.1Mpa0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，其特征在于，所述方法步驟具體為:取45-50毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)25毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入4-6克聚乙烯吡咯烷酮和4-6克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.08-0.12摩爾/升水合肼、0.4-0.6摩爾/升克的氫氧化鈉、0.8-1.2摩爾/升聚乙二醇的B溶液40-60毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在70-90°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在150-250轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；將冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入2個(gè)50毫升的離心管中再次進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)`線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為0.08-0.09Mpao
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，其特征在于，所述方法步驟具體為:取45-50毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)25毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入7-9克聚乙烯吡咯烷酮和7-9克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.3-0.6摩爾/升的水合肼、0.3-0.6摩爾/升的氫氧化鈉、0.8-1.2摩爾/升的聚乙二醇的B溶液45-60毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在85-100°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在180-300轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入2個(gè)50毫升的離心管中進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為0.08-0.09Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用印制電路板堿性蝕刻廢液制備高純度納米銅的方法，其特征在于，所述方法步驟具體為:更具體的方法步驟為:取90-100毫升堿性蝕刻廢液裝入2個(gè)50毫升的離心管中，進(jìn)行離心；離心完以后將離心管上層澄清液倒入200毫升的燒杯中，同時(shí)加入7-10克聚乙烯吡咯烷酮和7-10克十六烷基三甲基溴化銨作為反應(yīng)物A溶液；配制含有0.2-0.25摩爾/升水合肼、0.8-1.5摩爾/升克的氫氧化鈉、1.8-2摩爾/升聚乙二醇的B溶液45-50毫升；將B溶液倒入三口瓶中，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度在80-100°C，開(kāi)啟攪拌，攪拌速度在180-250轉(zhuǎn)/分鐘左右，向三口瓶中滴加A溶液，反應(yīng)完以后取出冷卻至室溫；冷卻至室溫的反應(yīng)溶液倒入3個(gè)50毫升的離心管中進(jìn)行離心分離，收集離心管中下層凝膠狀態(tài)的物質(zhì)，上層液進(jìn)行回收以待備用到生產(chǎn)線(xiàn)上；將收集到呈凝膠狀態(tài)的物質(zhì)用無(wú)水乙醇洗滌，洗滌到最后一次時(shí)轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀中進(jìn)行提取納米銅粉，控制真空度為 0.08-0.09 Mpa。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK103480860SQ201310441610
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】范小玲, 李樹(shù)泉, 曾德勝, 高帥 申請(qǐng)人:廣東致卓精密金屬科技有限公司