一種采用teos有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種采用TEOS有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法。該方法包括：（1）將按照質(zhì)量份數(shù)，將4～6份TEOS、10～30份乙醇和2～5份醋酸銨在堿性條件下水解；（2）向有機(jī)硅液中加入稀土金屬鹽；（3）將鎂制品置入所述稀土-有機(jī)硅溶液中浸漬2～6min；（4）將經(jīng)有機(jī)硅液浸漬過(guò)的鎂制品在90～115℃下烘烤35～60min。本發(fā)明將表面浸過(guò)由TEOS通過(guò)水解反應(yīng)得到含有端硅羥基的線性低聚物的有機(jī)硅液，然后在該有機(jī)硅液體中加入稀土金屬鹽，在高溫下固化成膜，以在鎂制品表面形成分子結(jié)構(gòu)為網(wǎng)狀的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜，該有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜較為致密，提高鎂制品的耐腐蝕性。
【專利說(shuō)明】一種采用TEOS有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬制品表面處理的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種采用TEOS有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂是一種銀白色的堿金屬，它又是最輕和最易加工的結(jié)構(gòu)金屬。鎂合金具有比強(qiáng)度和比剛度高，減震、降噪性能好等優(yōu)點(diǎn)。鎂合金的抗拉強(qiáng)度與鋁合金接近，但比強(qiáng)度高于鋁合金和某些高強(qiáng)度鋼。所以，可用鎂合金代替鋁合金和鋼材，減輕金屬結(jié)構(gòu)件的重量。鎂合金的彈性模量低，減震性好，能承受較大的沖擊載荷，適于制造承受劇烈震動(dòng)的零部件。鎂金屬的塑性比鋁低，常溫下塑性變形小，只能在235°C以上進(jìn)行壓力加工，不宜進(jìn)行冷壓加工。但鎂合金的切削性能十分良好、尺寸穩(wěn)定性高，可以進(jìn)行各種機(jī)械切削，也可以進(jìn)行氫弧焊和其他工藝的焊接。鎂的熔點(diǎn)較低(648.8°C)、鍛造性能良好，其良好的低溫性能適用于制造低溫下工作的零部件。鎂合金的散熱性能不但比塑料高，而且還優(yōu)于鋁合金。鎂合金具有很高的屏蔽電磁干擾性能，適用于做電子器材的外殼。另外，它還具有超導(dǎo)性能和儲(chǔ)氫性能。鎂合金的回收再生性良好，價(jià)格低廉，符合環(huán)保要求，可廣泛使用在軍工、汽車、飛機(jī)、手機(jī)、電腦、機(jī)電五金等工業(yè)用品上。
[0003]鎂雖具備上述一系列優(yōu)點(diǎn)，但鎂的電極電位很低(為-2.37V)，即使在大氣環(huán)境中也會(huì)形成氧化膜，而這種氧化膜的PBR值小于I (為0.99)，恒溫氧化動(dòng)力學(xué)曲線呈線性關(guān)系。因此，鎂的自然氧化膜疏松多孔易脫落，不能起保護(hù)基體免受侵蝕的作用；還有合金內(nèi)部的第二相或雜質(zhì)引起的電偶腐蝕，容易發(fā)生點(diǎn)腐蝕，導(dǎo)致鎂及其合金的耐蝕性很差，應(yīng)用受到限制。現(xiàn)有技術(shù)對(duì)鎂制品的表面處理方法有化學(xué)轉(zhuǎn)化膜、電鍍、化學(xué)鍍。這些方法在形成的保護(hù)膜往往不夠致密，存在結(jié)構(gòu)缺陷，導(dǎo)致經(jīng)過(guò)表面處理的鎂制品的耐腐蝕性相比于未經(jīng)表面處理鎂制品并未得到較大的提高。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明提供一種采用TEOS有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法，該方法能在鎂制品表面形成致密的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜，從而提高鎂制品的耐腐蝕性。
[0005]一種采用TEOS有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法，包括以下步驟:
[0006](I)按照質(zhì)量份數(shù)，將4~6份TE0S、10~30份乙醇和2~5份醋酸銨加入至水中形成混合液，調(diào)節(jié)該混合液的pH值為8~11，在50~65°C下分散1.5~3h制得有機(jī)硅液；
[0007](2)向所述有機(jī)硅液中加入Ce(N03)3、(NH4)2S2O8和氟化物，充分溶解形成含有5~15g/L Ce (NO3) 3>2 ~6g/L (NH4) 2S208、I ~4g/L 氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。
[0008](3)將續(xù)制品直入所述稀土 _有機(jī)娃溶液中浸潰2~6min ；
[0009](4)將經(jīng)稀土 -有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品在90~115°C下烘烤35~60min。
[0010]其中，所述步驟(I)中水的質(zhì)量份數(shù)為60~90份。[0011]其中，所述步驟(1)中將TE0S、乙醇和醋酸銨加入至水中具體為:首先將乙醇和醋酸銨溶解于水中，然后將TEOS向溶解有乙醇和醋酸銨的水中緩慢滴加，所述滴加的時(shí)間為30 ~60min。
[0012]其中，所述步驟(1)中混合液的分散采用轉(zhuǎn)速為150~400rpm的機(jī)械攪拌。
[0013]其中，所述步驟(3)中浸潰的次數(shù)為I~5次。
[0014]其中，按照由先至后的順序，所述步驟(3)之前依次還包括對(duì)鎂制品進(jìn)行用機(jī)械打磨、化學(xué)堿液除油和蒸餾水沖洗。
[0015]其中，所述化學(xué)堿液除油具體為:將鎂制品置入溫度為70~80°C的化學(xué)堿液中浸潰 20 ~40min。
[0016]其中，所述化學(xué)堿液包括40~60g/L Na0H、50 ~70g/L Na3P04、20 ~30g/L Na2C03、5 ~10g/L Na2Si03。
[0017]其中，所述機(jī)械打磨具體為:先用200目砂紙粗打磨，再用600目砂紙細(xì)打磨。
[0018]以上技術(shù)方案中，步驟(I)中TEOS是正硅酸乙酯的英文簡(jiǎn)稱，它是一種硅烷偶聯(lián)劑，它在堿性條件下以乙醇為催化劑發(fā)生水解反應(yīng)。該水解反應(yīng)的過(guò)程分為以下三個(gè)階段:(1)開(kāi)環(huán)水解成硅醇；(2)硅醇之間縮水反應(yīng)生成線性產(chǎn)物為主的端硅羥基的低聚物；(3)低聚物的硅羥基與金屬表面氧化物或水合物的羥基形成氫鍵。在前述的三個(gè)階段里，溶膠粒子成核及溶膠粒子生長(zhǎng)。步驟(I)中加入的醋酸銨可提高水解反應(yīng)的進(jìn)行程度。各反應(yīng)組分的加料方式采用有機(jī)硅單體滴加法，即TEOS向水中緩慢滴加，這樣可使得有機(jī)硅單體處于“饑餓”狀態(tài)，從而提高有機(jī)硅單體的轉(zhuǎn)化率。
[0019]步驟(2)中以Ce(NO3)3作為稀土金屬鹽，較CeCl3而言，前者增強(qiáng)鎂制品的耐腐蝕性的效果更好。以(NH4)2S2O8作為氧化促進(jìn)劑，可以降低成膜溫度，提高成膜速率。以氟化物作為穩(wěn)定劑。
[0020]步驟(4)中將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品烘烤是為了使有機(jī)硅液在鎂制品固化成膜。在該固化成膜的過(guò)程中，前述線性的低聚物的硅羥基發(fā)生交聯(lián)而成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。同時(shí)低聚物的硅羥基與基材表面的羥基生成更為鍵能較氫鍵更大的共價(jià)鍵。固化后形成的膜為有機(jī)-無(wú)機(jī)相的復(fù)合膜，該復(fù)合膜中緊靠鎂表面的是有娃氧鍵與金屬原子鍵合形成無(wú)機(jī)相，該無(wú)機(jī)相遠(yuǎn)離鎂表面的是由網(wǎng)狀的含有硅氧鏈段的高分子鏈構(gòu)成的有機(jī)相，有機(jī)硅偶聯(lián)劑通過(guò)硅氧烷作為反應(yīng)的活性位點(diǎn)，在無(wú)機(jī)相和有機(jī)相之間起著“橋梁”作用，有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜在有機(jī)網(wǎng)絡(luò)中引入無(wú)機(jī)質(zhì)點(diǎn)，改善了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了膜的機(jī)械性能，提高了熱穩(wěn)定性，改善和修飾膜的孔結(jié)構(gòu)和分布，調(diào)節(jié)孔隙率和調(diào)整親水疏水平衡，提高了膜的滲透性和分離選擇性。
[0021]本發(fā)明將表面浸過(guò)由TEOS通過(guò)水解反應(yīng)得到含有端硅羥基的線性低聚物的有機(jī)硅液，然后在該有機(jī)硅液體中加入稀土金屬鹽，在高溫下固化成膜，以在鎂制品表面形成分子結(jié)構(gòu)為網(wǎng)狀的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜，該有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合膜較為致密，提高鎂制品的耐腐蝕性。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面分別結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]按照以下方法對(duì)后述實(shí)施例及對(duì)比例的鎂制品進(jìn)行預(yù)處理:[0024]對(duì)鎂制品進(jìn)行打磨，即首先用200目砂紙粗打磨，隨后用600目砂紙細(xì)打磨，打磨至鎂制品表面露出金屬光澤。將打磨過(guò)的鎂制品置入溫度為70~80°C的化學(xué)堿液中浸潰20~40min以除油，該化學(xué)堿液的成分為:40~60g/L Na0H、50~70g/L Na3P04、20~30g/L Na2C03、5~lOg/L Na2Si03。將除油過(guò)的鎂制品用蒸餾水沖洗并用氮?dú)獯蹈桑詡溆谩?br> [0025]實(shí)施例1
[0026]以質(zhì)量份計(jì)，將10份乙醇、2份醋酸銨和加入至盛有60份去離子水的四口燒瓶中充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓{(diào)節(jié)該溶液的PH值為8。然后將四口燒瓶置入數(shù)顯式恒溫水浴鍋內(nèi)，并在四口燒瓶上的四個(gè)口上分別安裝機(jī)械攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管，溫度計(jì)要插入燒瓶的液面以下。將4份TEOS裝入恒壓滴液漏斗，打開(kāi)機(jī)械攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速為150rpm。待溫度計(jì)的讀數(shù)為50°C后，打開(kāi)恒壓滴液漏斗的閥門，使其內(nèi)的液體勻速緩慢滴下，控制滴加的時(shí)間為30min。待恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體滴加完畢后,恒溫3h,制得有機(jī)硅液。
[0027]向所述有機(jī)硅液中加入Ce(N03)3、(NH4)2S208和氟化物，充分溶解形成含有5g/LCe (NO3) 3、2g/L (NH4) 2S208、lg/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。將經(jīng)預(yù)處理的鎂制品置入前述制備的稀土 -有機(jī)硅溶液中浸潰2min，重復(fù)浸潰的操作5次。將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品置入烘箱中在90°C下使其固化成膜，固化時(shí)間為60min。
[0028]實(shí)施例2
[0029]以質(zhì)量份計(jì)，將30份乙醇、5份醋酸銨和加入至盛有90份去離子水的四口燒瓶中充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓{(diào)節(jié)該溶液的PH值為9。然后將四口燒瓶置入數(shù)顯式恒溫水浴鍋內(nèi)，并在四口燒瓶上的四個(gè)口上分別安裝機(jī)械攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管，溫度計(jì)要插入燒瓶的液面以下。將6份TEOS裝入恒壓滴液漏斗，打開(kāi)機(jī)械攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速為400rpm。待溫度計(jì)的讀數(shù)為65°C后，打開(kāi)恒壓滴液漏斗的閥門，使其內(nèi)的液體勻速緩慢滴下，控制滴加的時(shí)間為60m in。待恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體滴加完畢后,恒溫2.5h,制得有機(jī)硅液。
[0030]向所述有機(jī)硅液中加入Ce (NO3) 3、(NH4) 2S208和氟化物，充分溶解形成含有15g/LCe (NO3) 3、6g/L (NH4) 2S208、4g/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。將經(jīng)預(yù)處理的鎂制品置入前述制備的稀土 -有機(jī)硅溶液中浸潰6min，重復(fù)浸潰的操作I次。將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品置入烘箱中在115°C下使其固化成膜，固化時(shí)間為35min。
[0031]實(shí)施例3。
[0032]以質(zhì)量份計(jì)，將20份乙醇、3.5份醋酸銨和加入至盛有75份去離子水的四口燒瓶中充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓{(diào)節(jié)該溶液的PH值為9.5。然后將四口燒瓶置入數(shù)顯式恒溫水浴鍋內(nèi)，并在四口燒瓶上的四個(gè)口上分別安裝機(jī)械攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管，溫度計(jì)要插入燒瓶的液面以下。將5份TEOS裝入恒壓滴液漏斗，打開(kāi)機(jī)械攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速為350rpm。待溫度計(jì)的讀數(shù)為60°C后，打開(kāi)恒壓滴液漏斗的閥門，使其內(nèi)的液體勻速緩慢滴下，控制滴加的時(shí)間為45min。待恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體滴加完畢后,恒溫165min,制得有機(jī)硅液。
[0033]向所述有機(jī)硅液中加入Ce (NO3) 3、(NH4) 2S208和氟化物，充分溶解形成含有10g/LCe (NO3) 3、4g/L (NH4) 2S208、2.5g/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。將經(jīng)預(yù)處理的鎂制品置入前述制備的稀土 -有機(jī)硅溶液中浸潰4min，重復(fù)浸潰的操作3次。將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品置入烘箱中在105°C下使其固化成膜，固化時(shí)間為47min。
[0034]實(shí)施例4
[0035]以質(zhì)量份計(jì)，將15份乙醇、3份醋酸銨和加入至盛有70份去離子水的四口燒瓶中充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓{(diào)節(jié)該溶液的PH值為10。然后將四口燒瓶置入數(shù)顯式恒溫水浴鍋內(nèi)，并在四口燒瓶上的四個(gè)口上分別安裝機(jī)械攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管，溫度計(jì)要插入燒瓶的液面以下。將4.5份TEOS裝入恒壓滴液漏斗，打開(kāi)機(jī)械攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速為300rpm。待溫度計(jì)的讀數(shù)為55°C后，打開(kāi)恒壓滴液漏斗的閥門，使其內(nèi)的液體勻速緩慢滴下，控制滴加的時(shí)間為35min。待恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體滴加完畢后,恒溫175min,制得有機(jī)硅液。
[0036]向所述有機(jī)硅液中加入Ce(N03)3、(NH4)2S208和氟化物，充分溶解形成含有8g/LCe (NO3) 3、3g/L (NH4) 2S208、2g/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。將經(jīng)預(yù)處理的鎂制品置入前述制備的稀土 -有機(jī)硅溶液中浸潰3min，重復(fù)浸潰的操作4次。將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品置入烘箱中在100°C下使其固化成膜，固化時(shí)間為40min。
[0037]實(shí)施例5
[0038]以質(zhì)量份計(jì)，將25份乙醇、4份醋酸銨和加入至盛有85份去離子水的四口燒瓶中充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓{(diào)節(jié)該溶液的PH值為11。然后將四口燒瓶置入數(shù)顯式恒溫水浴鍋內(nèi)，并在四口燒瓶上的四個(gè)口上分別安裝機(jī)械攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管，溫度計(jì)要插入燒瓶的液面以下。將5份TEOS裝入恒壓滴液漏斗，打開(kāi)機(jī)械攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速為250rpm。待溫度計(jì)的讀數(shù)為60°C后，打開(kāi)恒壓滴液漏斗的閥門，使其內(nèi)的液體勻速緩慢滴下，控制滴加的時(shí)間為50min。待恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體滴加完畢后,恒溫160min,制得有機(jī)硅液。
[0039]向所述有機(jī)硅 液中加入Ce (NO3) 3、(NH4) 2S208和氟化物，充分溶解形成含有12g/LCe (NO3) 3、4.5g/L (NH4) 2S208、3.5g/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。將經(jīng)預(yù)處理的鎂制品置入前述制備的稀土 -有機(jī)硅溶液中浸潰5min，重復(fù)浸潰的操作2次。將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品置入烘箱中在110°C下使其固化成膜，固化時(shí)間為52min。
[0040]實(shí)施例6
[0041]以質(zhì)量份計(jì)，將20份乙醇、3.5份醋酸銨和加入至盛有90份去離子水的四口燒瓶中充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓{(diào)節(jié)該溶液的PH值為10.5。然后將四口燒瓶置入數(shù)顯式恒溫水浴鍋內(nèi)，并在四口燒瓶上的四個(gè)口上分別安裝機(jī)械攪拌裝置、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管，溫度計(jì)要插入燒瓶的液面以下。將5份TEOS裝入恒壓滴液漏斗，打開(kāi)機(jī)械攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速為250rpm。待溫度計(jì)的讀數(shù)為63°C后，打開(kāi)恒壓滴液漏斗的閥門，使其內(nèi)的液體勻速緩慢滴下，控制滴加的時(shí)間為40min。待恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體滴加完畢后,恒溫170min,制得有機(jī)硅液。
[0042]向所述有機(jī)硅液中加入Ce (NO3) 3、(NH4) 2S208和氟化物，充分溶解形成含有10g/LCe (NO3) 3、3.5g/L (NH4) 2S208、3g/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液。將經(jīng)預(yù)處理的鎂制品置入前述制備的稀土 -有機(jī)硅溶液中浸潰5min，重復(fù)浸潰的操作I次。將經(jīng)有機(jī)硅液浸潰過(guò)的鎂制品置入烘箱中在105°C下使其固化成膜，固化時(shí)間為50min。
[0043]對(duì)比例
[0044]未經(jīng)處理的鎂制品。[0045]將少量水滴入如實(shí)施例及對(duì)比例所述方法表面處理的銅制品表面，待水滴在表面充分鋪展開(kāi)后，采用德國(guó)dataphysics公司0CA20型接觸角測(cè)量?jī)x對(duì)水接觸角進(jìn)行測(cè)試。
[0046]采用日本BAS公司2323型恒電位儀對(duì)以上實(shí)施例及對(duì)比例的自腐蝕電位測(cè)試。具體為，采用三個(gè)電極，即以飽和甘汞電極作為參比電極，以鉬電極作為輔助電極，測(cè)試在室溫下進(jìn)行。溶液介質(zhì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCI溶液，以180mV/min的掃描速度進(jìn)行測(cè)量，測(cè)試前將樣品在該溶液介質(zhì)中浸泡20min，以使腐蝕溶液均勻、穩(wěn)定地浸入試樣被測(cè)表面中。根據(jù)采集并處理得到的電流與電位變化的Tafel極化曲線圖。用設(shè)備自帶的軟件對(duì)該極化曲線圖進(jìn)行分析便可得到自腐蝕電位。
[0047]對(duì)經(jīng)以上實(shí)施例及對(duì)比例處理的鎂制品進(jìn)行腐蝕失重測(cè)試。采用全浸泡失重試驗(yàn)方法，把樣品分別浸入20wt%的NaOH溶液和3.5wt%的NaCl溶液中，腐蝕實(shí)驗(yàn)持續(xù)時(shí)間分別為240h和340h，同時(shí)保持腐蝕介質(zhì)溫度為40°C，然后對(duì)其腐蝕后的失重進(jìn)行測(cè)量，求得腐蝕速率。腐蝕前后樣品均經(jīng)過(guò)去離子水沖洗、乙醇超聲清洗、真空干燥、稱重四個(gè)步驟。腐蝕速率按照以下公式計(jì)算:
[0048]腐蝕速率=(腐蝕前質(zhì)量一腐蝕后質(zhì)量)/ (腐蝕時(shí)間X腐蝕表面積)。
[0049]實(shí)施例及對(duì)比例的以上測(cè)試結(jié)果如下:
[0050]
【權(quán)利要求】
1.一種采用TEOS有機(jī)硅液處理鎂制品表面的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按照質(zhì)量份數(shù)，將4~6份TEOSUO~30份乙醇和2~5份醋酸銨加入至水中形成混合液，調(diào)節(jié)該混合液的pH值為8~11，在50~65°C下分散1.5~3h制得有機(jī)硅液； (2)向所述有機(jī)硅液中加入Ce(N03)3> (NH4)2S2O8和氟化物，充分溶解形成含有5~15g/L Ce (NO3) 3、2~6g/L (NH4) 2S208、I~4g/L氟化物的稀土 -有機(jī)硅溶液； (3)將鎂制品置入所述稀土-有機(jī)娃溶液中浸潰2~6min ； (4)將經(jīng)所述稀土-有機(jī)硅溶液浸潰過(guò)的鎂制品在90~115°C下烘烤35~60min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中水的質(zhì)量份數(shù)為60~90份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中將TE0S、乙醇和醋酸銨加入至水中具體為:首先將乙醇和醋酸銨溶解于水中，然后將TEOS向溶解有乙醇和醋酸銨的水中緩慢滴加，所述滴加的時(shí)間為30~60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中混合液的分散采用轉(zhuǎn)速為150~400rpm的機(jī)械攬拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中浸潰的次數(shù)為I~5次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化物為NaF和/或KF。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，按照由先至后的順序，所述步驟(3)之前依次還包括對(duì)鎂制品進(jìn)行用機(jī)械打磨、化學(xué)堿液除油和蒸餾水沖洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述化學(xué)堿液除油具體為:將鎂制品置入溫度為70~80°C的化學(xué)堿液中浸潰20~40min。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述化學(xué)堿液包括40~60g/LNaOH,50 ~70g/L Na3PO4,20 ~30g/L Na2CO3^5 ~10g/L Na2Si03。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述機(jī)械打磨具體為:先用200目砂紙粗打磨，再用600目砂紙細(xì)打磨。
【文檔編號(hào)】C23C22/60GK103469195SQ201310449205
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】戎海明 申請(qǐng)人:昆山凱諾爾金屬制品有限公司