一種制備超細金屬粉末的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備超細金屬粉末的方法，屬于材料制備領(lǐng)域，包括熔煉、霧化、冷卻、固液分離等步驟，其中，霧化時可采用水、氮氣、氦氣或氬氣的一種或多種作為霧化介質(zhì)。采用本發(fā)明的方法，基本上得到的是粒徑小于10μm的金屬粉末或合金粉末，且粒徑小于10μm的金屬粉末或合金粉末的比例在50%以上，同時得到的金屬粉末或合金粉末的球形度在90%以上、氧含量小于100ppm，而且耗氣量小，冷卻效率高，對于設(shè)備的要求也較小。適合金屬注射成型、熱噴涂、熱噴焊、3D打印所用金屬或合金粉末的要求。
【專利說明】一種制備超細金屬粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種制備超細金屬粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細金屬粉末幾乎應(yīng)用于國民經(jīng)濟的所有行業(yè)，它是改造和促進油漆涂料、信息紀錄介質(zhì)、精細陶瓷、電子技術(shù)、新材料、粉末冶金、3D打印和生物技術(shù)等新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)。
[0003]目前，制備超細金屬粉末的方法，主要包括球磨法、氣流磨粉碎法、等離子旋轉(zhuǎn)電極法、物理化學(xué)法和氣體霧化法。
[0004]其中，氣體霧化法是生產(chǎn)超細金屬及合金粉末的主要方法之一。氣體霧化的基本原理是用高速氣流將液態(tài)金屬流破碎成小液滴并凝固成粉末的過程。目前的氣體霧化法，在霧化階段都是采用氣體進行霧化，由于氣體的氣流速度低，制備出的金屬或合金粉末粒度偏粗(粉末粒度50 μ m的成品率在30%左右)，要實現(xiàn)50 μ m以下甚至更細的粉末制備必須增壓，即使增壓制備出的粉末粒度20 μ m的成品率也只有10%左右。
[0005]另一方面，金屬注射成型成為粉末冶金技術(shù)革命，被應(yīng)用制造小型、三維形狀復(fù)雜的粉末冶金零件。金屬注射成型對于原料粉末的要求比較高，比如對于粒徑的要求，一般要求原料粉末的粒徑小于20μπι，對于原料粉末的球形度和氧含量要求也比較高。現(xiàn)在的超細粉末制備方法，包括氣體霧化法，制得的超細金屬粉末，都不能滿足金屬注射成型的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種制備超細金屬粉末的方法，以解決上述的粒徑大成品率低的問題。
[0007]在本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種制備超細金屬粉末的方法，包括以下步驟:
[0008]Α.熔煉，采用感應(yīng)爐將金屬或合金熔融成熔液；
[0009]B.霧化，將步驟A所得熔液進行霧化，霧化時采用水作為霧化介質(zhì)，霧化水壓力為50-120MPa，水流速率為2_5升/秒，水流噴出速度為110-160米/秒；或采用氣體作為霧化介質(zhì)，霧化時介質(zhì)壓力為0.2-10MPa,介質(zhì)噴出速度為340-560米/秒；
[0010]C.冷卻，將步驟B所得金屬或合金細小液滴置于冷卻介質(zhì)中進行冷卻，得到固體金屬或合金顆粒；
[0011]D.將步驟C所得的固體金屬或合金顆粒按不同的粒度要求進行分級處理，即得。
[0012]發(fā)明人經(jīng)過大量的研究發(fā)現(xiàn)，采用超音速氣體進行霧化，或者采用高壓水作霧化介質(zhì)，由于水霧化動量大，比氣體霧化的破碎效率高，同時控制水壓力、水流速率和噴出速度，從而可以得到平均粒徑小于ΙΟμπι的金屬粉末，同時小粒徑粉末的成品率也更高，粒徑小于ΙΟμπι的金屬粉末的比例在50%以上，遠遠高于目前一般的霧化法和其他方法的成品率，粒徑分布也較窄；另外，采用該技術(shù)方案，可以得到球形度在90%以上，關(guān)于“球形度”，是指與物體相同體積的球體的表面積和物體的表面積的比，球的球形度等于1，其它類似球形的物體的球形度小于1，而采用目前的氣體霧化法或者其他方法制備的粉末，球形度一般在80%以下；
[0013]本方案得到的粉末也完全適合用于金屬注射成型和3D打印成型的原料。
[0014]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟A中，熔融溫度為200-2000°C。根據(jù)不同金屬或合金的熔點，調(diào)整熔融溫度，以控制成本。
[0015]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟A之后，還進行除雜，具體方法為:
[0016]在步驟A所得熔液中加入精煉劑，攪拌5-30分鐘，靜置5-10分鐘，扒除熔液上方的浮渣，得到純凈的金屬或合金熔液，然后進行霧化操作。
[0017]精煉劑可以采用常規(guī)的精煉劑，比如硅鈣鋇鋁精煉劑。加入精煉劑可以去除金屬熔液中的氧化物夾渣，
[0018]經(jīng)過除雜后，雜質(zhì)含量小于lOOppm，從而使得到的金屬粉末性能更好。
[0019]作為進一步的優(yōu)選方案，所述精煉劑為Ca-Al-S1-L1-Fe精煉劑。這種精煉劑可更好地去除金屬或合金中所含氧化物或硫化物，并保護金屬或合金熔液不被二次氧化，使得最終制備出的超細金屬粉末氧含量小于90ppm，即使采用水作為霧化介質(zhì)和冷卻介質(zhì),氧含量也可以控制在200pmm左右，而目前的常規(guī)技術(shù)的氧含量一般大于500ppm。
[0020]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟B中，霧化時在霧化器中進行，所述熔液進入霧化器的速度為8-15千克/分鐘。這樣的速度可以兼顧霧化效果和效率，太快會造成噴嘴阻塞或霧化不易控制，太慢會造成霧化效率低下。
[0021]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟B中，霧化時在霧化器中進行，并在霧化器中充滿惰性氣體。可以降低粉末的含氧量，降低粉末的含氧量是十分重要的，有利于熱噴涂、熱噴焊、注射成型和3D打印成型后制品的性能提升。
[0022]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟B中，霧化介質(zhì)采用拉瓦爾管噴嘴噴出。容易控制工藝。同時，可以使霧化介質(zhì)形成層狀發(fā)散氣流，霧化后的金屬或合金液滴在層狀發(fā)散氣流環(huán)境飛行過程中不會發(fā)生碰撞，從而可以避免金屬或合金粉末團聚或形成衛(wèi)星粉。
[0023]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟C中，冷卻介質(zhì)為水和水霧，或霧氮、霧氬、霧氦中的至少一種。
[0024]目前的氣體霧化法，是采用氮氣對霧化后的金屬或者合金液滴進行冷卻，這種冷卻法將直接造成霧化倉的規(guī)格比較大，因為氮氣的冷卻效率不高，只有通過增加霧化倉的直徑和增大霧化倉的高度來實現(xiàn)完全冷卻，這種冷卻方法的效率比較低，所耗時間比較長；本方案之一采用超細的水霧和水對霧化出的金屬或合金液滴進行冷卻，冷卻效率較高，這種方法還可以顯著減小霧化倉的直徑和高度。
[0025]本發(fā)明，與現(xiàn)有技術(shù)中制備的粉末粒徑大，成品率較低的問題相比，本發(fā)明的有益效果是:基本上得到的是粒徑小于IOym的金屬粉末或合金粉末，且粒徑小于10 μ m的金屬粉末或合金粉末的比例在50%以上，同時得到的金屬粉末或合金粉末的球形度在90%以上，而且耗氣量小，冷卻效率高，對于設(shè)備的要求也較小，尤其適合金屬注射成型、熱噴涂、熱噴焊、3D打印所用金屬或合金粉末的要求。
【專利附圖】

【附圖說明】[0026]圖1是本發(fā)明實施例1制備的超細純錫粉末的掃描電鏡顯微形貌圖；
[0027]圖2是本發(fā)明實施例3制備的超細合金粉末的掃描電鏡顯微形貌圖。
【具體實施方式】
[0028]下面通過具體的實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細描述。
[0029]實施例1
[0030]一種制備超細純錫粉末的方法，包括以下步驟:
[0031]A.熔煉，將金屬錫置于在感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，在250-300°C的溫度下熔融成金屬熔液；
[0032]B.霧化，將步驟A所得熔液以10千克/分鐘的流量經(jīng)孔徑為5.0mm的漏包漏入霧化器，進行霧化，霧化時采用氮氣作為霧化介質(zhì)，霧化時介質(zhì)壓力為4.5MPa,介質(zhì)噴出速度為510米/秒；
[0033]C.冷卻，將步驟B所得細小的錫液滴置于水和水霧中進行冷卻，得到細小的錫顆粒;
[0034]D.將步驟C所得的細小的錫顆粒按不同的粒度要求進行分級處理，即得。
[0035]所得粉末的顯微圖如圖1所示，平均粒徑為10.2 μ m、其中粒度10 μ m以下的純錫粉占總質(zhì)量的50.31%，球形度達97%，氧含量185ppm。
[0036]實施例2
[0037]一種制備超細純銅粉末的方法，包括以下步驟:
[0038]A.熔煉，將紫銅置于感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，在1150°C的溫度下熔融成金屬熔液；
[0039]B.除雜，向步驟A所得銅液中加入紫銅質(zhì)量的2%的Ca-Al-S1-L1-Fe精煉劑，攪拌15分鐘，靜置5分鐘，扒除銅液上方的浮渣，如此重復(fù)3次，可得到純凈的銅液(雜質(zhì)含量85ppm)；
[0040]C.霧化，將步驟B所得熔液以15千克/分鐘的流量經(jīng)孔徑為5.0mm的漏包漏入霧化器，進行霧化，霧化時采用氮氣作為霧化介質(zhì)，霧化時介質(zhì)壓力為4.2MPa,介質(zhì)噴出速度為490米/秒；
[0041]D.冷卻，將步驟C所得細小的銅液滴置于液氮霧冷卻介質(zhì)中進行冷卻，得到細小的純銅顆粒；
[0042]E.將步驟D所得的細小的純銅顆粒按不同的粒度要求進行分級處理，即得。
[0043]平均粒徑為10.6 μ m，粒度小于10 μ m的純銅粉末占總質(zhì)量的50.53%，球形度達95%,氧含量為80ppm。
[0044]實施例3
[0045]一種制備超細鐵硅軟磁粉末的方法，包括以下步驟:
[0046]A.熔煉，將Fe和Si混合物(其中Si含量為6.5wt.%、Fe為余量)置于感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，在1600°C的溫度下熔融成金屬熔液；
[0047]B.除雜，向步驟A所得合金熔液中加入Fe和Si混合物總質(zhì)量的2%的Ca-Al-S1-L1-Fe精煉劑，攪拌15分鐘，靜置5分鐘，扒除合金熔液上方的浮渣，如此重復(fù)3次，可得到純凈的鐵娃合金熔液(雜質(zhì)含量為89ppm)；
[0048]C.霧化，將步驟B所得熔液以12千克/分鐘的流量經(jīng)孔徑為5.0mm的漏包漏入霧化器，進行霧化，霧化時采用水作為霧化介質(zhì)，霧化水壓力為120MPa，水流速率為2.35升/秒，水流噴出速度為126米/秒；
[0049]D.冷卻，將步驟C所得細小的合金液滴置于水和水霧冷卻介質(zhì)中進行冷卻，得到細小的鐵硅合金顆粒；
[0050]E.將步驟D所得的細小的鐵硅合金顆粒按不同的粒度要求進行分級處理，即得。
[0051]所得粉末的顯微圖如圖2所示，所得的粉末平均粒徑為11.3 μ m，其中粒度ΙΟμπι以下的鐵硅軟磁粉末占總質(zhì)量的50.97%，球形度達95%，氧含量為196ppm。
[0052]實施例4
[0053]一種制備超細鐵鎳鑰軟磁粉末的方法，包括以下步驟:
[0054]A.熔煉，將Fe、Ni和Mo混合物(其中Fe含量為17wt.%、Mo含量為4wt.%，Ni為余量)置于感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，在1650°C的溫度下熔融成金屬熔液；
[0055]B.除雜，向步驟A所得合金熔液中加入Fe、Ni和Mo混合物總質(zhì)量的1.2%的Ca-Al-S1-L1-Fe精煉劑，攪拌15分鐘，靜置5分鐘，扒除合金熔液上方的浮渣，如此重復(fù)3次，可得到純凈的鐵鎳鑰合金熔液(雜質(zhì)含量小于IOOppm)；
[0056]C.霧化，將步驟B所得熔液以12千克/分鐘的流量經(jīng)孔徑為5.0mm的漏包漏入霧化器，進行霧化，霧化時采用氬氣作為霧化介質(zhì)，霧化時介質(zhì)壓力為4.0MPa,介質(zhì)噴出速度為480米/秒；
[0057]D.冷卻，將步驟C所得細小的合金液滴置于液氮霧冷卻介質(zhì)中進行冷卻，得到細小的鐵鎳鑰合金顆粒；
[0058]E.將步驟D所得的細小的鐵鎳鑰合金顆粒按不同的粒度要求進行分級處理，SP得。
[0059]所得的粉末平均粒徑為14.5 μ m，其中粒度10 μ m以下的鐵鎳鑰粉末占總質(zhì)量的50.28%，球形度達96%，氧含量為80ppm。
[0060]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，包括以下步驟: A.熔煉，采用感應(yīng)爐將金屬或合金熔融成熔液； B.霧化，將步驟A所得熔液進行霧化，霧化時采用水作為霧化介質(zhì)，霧化水壓力為50-120MPa，水流速率為2_5升/秒，水流噴出速度為110-160米/秒；或采用氣體作為霧化介質(zhì)，霧化時介質(zhì)壓力為0.2-10MPa，介質(zhì)噴出速度為340-560米/秒； C.冷卻，將步驟B所得金屬或合金細小液滴置于冷卻介質(zhì)中進行冷卻，得到固體金屬或合金顆粒； D.將步驟C所得的固體金屬或合金顆粒按不同的粒度要求進行分級處理，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，步驟A中，熔融溫度為 200-2000 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，步驟A之后，還進行除雜，具體方法為: 在步驟A所得熔液中加入精煉劑，攪拌5-30分鐘，靜置5-10分鐘，扒除熔液上方的浮渣，得到純凈的金屬或合金熔液，然后進行霧化操作。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，所述精煉劑為Ca-Al-S1-L1-Fe 精煉劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，步驟B中，霧化時在霧化器中進行，所述熔液進入霧化器的速度為8-15千克/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，步驟B中，霧化時在霧化器中進行，并在霧化器中充滿惰性氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，步驟B中，霧化介質(zhì)采用拉瓦爾管噴嘴噴出。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細金屬粉末的方法，其特征在于，步驟C中，冷卻介質(zhì)為水和水霧,或霧氮、霧氬、霧氦中的至少一種。
【文檔編號】B22F9/08GK103480854SQ201310470047
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月9日
【發(fā)明者】陳偉, 馮再, 蔣賜進, 周森 申請人:四川有色金源粉冶材料有限公司