一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結磁體的方法
【專利摘要】一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，屬于磁性材料【技術領域】。其特征是采用兩步成型工藝，在室溫將磁粉壓制成密度為3.6-5.0g/cm3的預成型坯體，隨后，將預成型坯體進行取向和密實化的溫壓成型。由于制備過程中，填料過程是在室溫下進行，有效地避免了溫壓過程中粘結劑軟化導致的磁粉粘壁，填料不均一和對模具損傷大等問題。在隨后預成型坯體的取向溫壓成型過程中，低粘度的粘結劑起到了潤滑作用，模腔與預成型毛坯間的間隙，有利于磁粉的轉動，提高了取向度；而兩次壓制有利于磁體密度的提高，從而使制備的粘結磁體具有優異的磁性能，為工業生產中，高效地制備高性能各向異性粘結磁體提供了有效的方法。
【專利說明】一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結磁體的方法
【技術領域】
[0001]本發現屬于各向異性模壓粘結磁體的制備方法，具體涉及一種高取向、高密度、高磁性能的各向異性粘結磁體的兩步成型工藝。
【背景技術】
[0002]粘結永磁體具有良好的加工性能，其形狀自由度大，尺寸精度高，無需二次加工，已成為現代高新技術產品不可或缺的重要元器件，被廣泛地應用于電子信息、計算機、電機、汽車等領域。而各向異性的粘結磁體由于具有更加優異的磁性能，能夠有力地促進電子產品的小型化、高效化、節能化、輕量化，而成為粘結永磁的發展方向。
[0003]粘結永磁體的成型方式有模壓成型、壓延成型、注射成型和擠壓成型，其中模壓成型磁體由于具有最高的磁性能而應用最為廣泛。
[0004]采用熱固性樹脂，模壓成型制備各向異性粘結磁體的基本工藝流程為:
[0005]磁粉與粘結劑、添加劑混煉得到復合磁粉一取向壓制一退磁一固化一防腐處理一性能檢測，其中添加劑是指潤滑劑、偶聯劑等；粘結劑一般采用環氧樹脂、酚醛樹脂等熱固性樹脂。取向成形工藝可以采用三種方式，室溫成型、溫壓成型和多步成型。室溫成形制備各向異性粘結磁體，由于磁體密度低，取向度差，磁性能較低。1996年日本的松永秀樹等人在《NdFeB各向異性粘結永磁的壓制成型開發技術》中，首次報道了溫壓成形技術在粘結磁體制備領域的應用。由于在溫壓成形過程中，高溫使粘結劑軟化，并熔融為粘流態，其低粘度起到一定的潤滑作用，達到降低取向時磁粉顆粒轉動阻力及磁粉與模壁間摩擦阻力的目的，進而有效提高磁體的取向度和密度。因此目前，溫壓成型技術被廣泛的應用于各向異性粘結磁體的制備。之后，針對一次成型的大壓制壓力對模具損傷大、生產效率低等問題，愛知制鋼在專利(CN1173028)中提出了兩步溫壓成形工藝，既溫壓磁場取向成型和溫壓密實化成型，有效提高了模具壽命和磁體磁性能，但在工業化生產中，該發明直接用磁粉形式向高溫磁場模腔填料，模腔中磁粉高度較高，容易造成沿高度方向，磁場取向的不均勻；另一方面，采用容積法給模腔填料，由于模具的高溫，填料時混合磁粉受熱，其中粘結劑軟化，容易造成磁粉粘壁現象，難以保證填料均一，從而影響到磁體磁性能的均一性和尺寸精度；同時，在壓制過程中摩擦阻力增大，損傷模具。

【發明內容】

[0006]本發明的目的在于提供一種模壓各向異性粘結磁體的制備方法，解決現有技術在模壓各向異性粘結磁體成型過程存在的填料不均一、模具損傷大、磁場高度分步不均勻、取向效果差等問題，從而制備高性能的各向異性粘結磁體。
[0007]本發明的技術方案為:采用兩步成型工藝，即室溫預成型和取向密實化溫壓成型工藝制備各向異性粘結磁體的方法，其特征在于包括如下的工藝過程:
[0008]步驟(I)原料:
[0009]原料為各向異性磁性粉末、熱固性樹脂粘結劑、偶聯劑和潤滑劑等。[0010]各向異性磁性粉末為釹鐵硼、釤鈷、釤鐵氮、鋁鎳鈷、鐵氧體等各類永磁材料；熱固性樹脂粘結劑為環氧樹脂、酚醛樹脂等熱固性樹脂；偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯等。潤滑劑為石蠟、硬質酸鹽、硅油等。
[0011]粘結劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.5%-5%，優選2%_3.0%。偶聯劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.005%-2%，優選0.1%-0.5%ο潤滑劑的重量含量為各向異性磁性粉末的 0.05%-2%，優選 0.5%-1.5%ο
[0012]步驟(2)混料:
[0013]將上述步驟計量好的偶聯劑溶于相應的有機溶劑中，然后與各向異性磁粉混合均勻，待有機溶劑揮發去除后，偶聯劑就均勻地包覆于各向異性磁性粉末表面；隨后將計量好的粘結劑、潤滑劑溶于相應的溶劑中，然后與包覆偶聯劑的各向異性磁粉混合均勻，待有機溶劑去除后，即可得到制備粘結磁體所用的復合磁粉。
[0014]步驟(3)室溫預成型:
[0015]將干燥后的復合磁粉，置于模腔中加壓成型，得到預成型坯體，其中所述壓制壓力為50-300MPa，其中，所述成型的溫度為室溫；
[0016]考慮到預成型坯體的強度隨密度降低而降低，當密度低于一定值時，坯體不再具有足夠的強度，使其在搬運過程中不能保持完整，因此，預成型密度一般不低于3.6g/cm3 ；若預成型密度過高，不利于在接下來的磁場取向過程中獲得高的取向度，故預成型坯體的密度不超過5.0g/cm3。
[0017]步驟(4)取向密實化溫壓成型:
[0018]將脫模后的預成型坯體，置于另一個模具(其模腔截面尺寸不小于預成型坯體截面尺寸)中磁場取向，再次壓制，其中，所述磁場強度大于0.6T，壓制壓力為500-1000MPa，成型的溫度為60-200°C，空間率為0.5-40%，從兩步法操作過程和提高磁性能方面考慮，預成型坯體與密實化成型模具之間存在的間隙要適當，因此，優選空間率為3.5%-25% ；
[0019]隨后，退磁、脫模，得到終成型坯體，退磁的方式采用交流脈沖退磁或反向脈沖退磁中的一種。
[0020]步驟(5)固化:
[0021 ] 固化工藝為:將終成型坯體加熱到一定溫度，保溫，得到粘結磁體，其中，保溫溫度一般為100-200°C，優選120-180°C;保溫時間一般為0.5-2小時，可根據磁體的尺寸適當調
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[0022]本發明的有益效果是:采用兩步成型工藝，即室溫預成型和取向密實化溫壓成型，使填料過程在室溫下進行，有效地避免了由于高溫造成粘結劑軟化，導致的磁粉粘壁，填料不均一和對模具損傷大等問題。隨后，在預成型坯體的溫壓取向成型過程中，不存在磁粉粘壁的現象，同時，由于高溫，粘結劑軟化為粘流態，起到了潤滑作用，而模腔與預成型毛坯之間存在合適間隙，有利于復合磁粉在取向磁場下的轉動，提高了取向度；此外，兩次壓制有利于磁體密度的提高，從而使制備的粘結磁體的磁性能優于單一溫壓成型磁體，為工業生產中，高效地制備高性能各向異性粘結磁體提供了有效的方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為取向密實化溫壓成型階段的空間率示意圖。空間率的定義:空間率(％)=2Bv/BX 100，其中Bv為同一橫截面上預成型坯體與模腔在長度上的尺寸差；B為模腔橫截面長度或寬度方向的尺寸。
[0024]圖2為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0025]以下結合實施例對本發明進行詳細說明，本發明不受這些制造實施例所限。
[0026]實施例1:
[0027]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環氧樹脂粘結劑含量為2.5% (質量分數)，硅烷偶聯劑的含量為0.5% (質量分數)，預成型坯體密度為3.6g/cm3，取向密實化溫壓成型溫度為140°C，空間率為5.7%，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T，經兩步成型工藝制備的各向異性粘結磁體，與傳統溫壓成型(溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T)制備的粘結磁體相比，最大磁能積提聞了 13.7%。
[0028]實施例2:
[0029]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環氧樹脂粘結劑含量為2.5% (質量分數)，硅烷偶聯劑的含量為0.5% (質量分數)，預成型坯體密度分別為3.6g/cm3、5.0g/cm3，空間率均為
5.7%，在取向密實化溫壓成型階段，溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T，與預成型密度為5.0g/cm3的各向異性粘結磁體相比,預成型密度為3.6g/cm3的粘結磁體最大磁能積提高了 11.5%。
[0030]實施例3:
[0031 ] 磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環氧樹脂粘結劑含量為2.5% (質量分數)，硅烷偶聯劑的含量為0.5% (質量分數)，預成型坯體密度為3.6g/cm3,空間率為5.7%和40%，在取向密實化溫壓成型階段，溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T，與傳統溫壓成型制備的磁體相比，空間率為5.7%的各向異性粘結磁體最大磁能積提高了 13.7%，空間率為40%的各向異性粘結磁體最大磁能積提聞了 8.8%。
[0032]實施例4:
[0033]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環氧樹脂粘結劑含量為2.5% (質量分數)，硅烷偶聯劑的含量為0.5% (質量分數)，預成型坯體密度為3.6g/cm3，空間率為5.7%，取向密實化溫壓成型溫度為140°C，壓制壓力分別為600MPa和800MPa，取向磁場為2.0T，與壓制壓力為600MPa制備的各向異性粘結磁體相比,壓制壓力為800MPa的粘結磁體最大磁能積提高8.0%。
[0034]實施例5:
[0035]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉與SmFeN的混合磁粉(質量比為9:1 )，環氧樹脂粘結劑含量為2.5% (質量分數)，硅烷偶聯劑的含量為0.5% (質量分數)，預成型坯體密度均為3.6g/cm3，空間率均為5.7%，取向密實化溫壓成型溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T,與傳統溫壓成型(溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T)制備的粘結磁體相比，NdFeB與SmFeN的混合磁粉壓制成的粘結磁體最大磁能積提高了 13.9%。
【權利要求】
1.一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，其特征在于包含如下的工藝過程: 步驟(I)原料: 原料為各向異性永磁粉末、熱固性樹脂類粘結劑、偶聯劑、潤滑劑，其中，粘結劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.5%-5%，偶聯劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.005%-2%，潤滑劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.05%-2% ； 步驟(2)混料: 將上述步驟計量好的偶聯劑溶于相應的有機溶劑中，然后與各向異性磁性粉末混合均勻，待有機溶劑揮發去除后，偶聯劑就均勻地包覆于各向異性磁性粉末表面；隨后將計量好的粘結劑、潤滑劑溶于相應的溶劑中，然后與包覆偶聯劑的磁粉混合均勻，待有機溶劑去除后，即可得到制備粘結磁體所用磁粉一樹脂復合粉，即復合磁粉； 步驟(3)室溫預成型: 將干燥后的復合磁粉，置于模腔中加壓成型，得到預成型坯體，其中所述壓制壓力為50-300MPa，預成型坯體的密度為3.6-5.0g/cm3，所述成型的溫度為室溫； 步驟(4)取向密實化溫壓成型: 將脫模后的預成型坯體，置于另一個模具(其模腔截面尺寸不小于預成型坯體截面尺寸)中磁場取向，再次壓制，其中，所述磁場強度大于0.6T，壓制壓力為500-1000MPa，成型的溫度為60-200°C，空間率為0.5-40% ； 隨后，退磁、脫模，得到終成型坯體，退磁的方式采用交流脈沖退磁或反向脈沖退磁中的一種； 步驟(5)固化: 固化工藝為:將終成型坯體加熱到一定溫度，保溫，得到粘結磁體，其中，保溫溫度一般為100-200°C ;保溫時間一般為0.5-2小時，可根據磁體的尺寸適當調整。
2.根據權利要求1所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，其特征在于:所述步驟(I)中粘結劑的重量含量為各向異性磁性粉末的2.0%-3.0% ;偶聯劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.1%-0.5% ;潤滑劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.5%-1.5% ;所述步驟(4)中取向密實化溫壓成型工藝為:溫度為120-180°C。
3.根據權利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，其特征在于:所述各向異性磁性粉末為釹鐵硼、釤鈷、釤鐵氮、鋁鎳鈷或鐵氧體的各類永磁材料。
4.根據權利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，其特征在于:所述粘結劑為環氧樹脂或酚醛樹脂。
5.根據權利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，其特征在于:所述偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑。
6.根據權利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結永磁體的方法，其特征在于:所述潤滑劑為石蠟、硬脂酸鹽或硅油。
【文檔編號】B22F3/16GK103489621SQ201310489311
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月18日 優先權日:2013年10月18日
【發明者】孫愛芝, 董娟, 鄒超, 吳深, 楊俊 , 程川, 路振文, 邢彥興 申請人:北京科技大學