一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法
【專利摘要】本發明是以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，以高純鋁和海綿鈦為原料，在真空自秏電極電弧凝殼爐或真空感應爐中熔煉成鈦鋁合金鑄錠，隨后粗破碎成粉料，經過氫化處理獲得脆性的氫化合金粉料，再利用渦流氣流磨研磨制成微細鈦鋁合金粉末；將氫化的合金粉末制成坯體，坯體在燒結升溫過程中發生脫氫反應，脫氫反應后的合金粉末的表面活性高，易燒結致密，經燒結最終得到高純度、低氧含量、高相對密度的鈦鋁金屬間化合物制品。該方法工藝流程短，操作穩定性高，可重復性強，可實現大批量連續化生產；所制備的鈦鋁合金粉末具有純度高、含氧量低、粒度細小、粒度分布窄、均勻性好等優點，適用于壓制成形、注射成形、凝膠注模成形。
【專利說明】一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉末冶金領域，特別是涉及一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法。
【背景技術】
[0002]鈦鋁金屬間化合物具有耐高溫、抗氧化、耐蝕、耐磨、高比剛和高比強等優點，其性能與Ni基高溫合金相近，但密度只有Ni基高溫合金的一半，成為最具發展潛力的新一代航空航天發動機用輕質高溫結構材料。合金在700°C?1000°C的高溫環境中，表現出良好的高溫性能；但在700 V以下溫度范圍內，其延伸率僅有1%?3%，表現出嚴重的室溫脆性，塑性加工成形困難、制備成本高，阻礙了鈦鋁合金的發展和應用。
[0003]粉末冶金方法可以方便的實現復雜構件近凈成形，避免了 TiAl基合金難以塑性加工的問題，并且易于添加高熔點的合金元素，其制備的TiAl基合金制品無疏松、縮孔、成分偏析和粗大片層組織等鑄造缺陷，且具有均勻細小的顯微組織，力學性能良好。粉末冶金成形工藝一般要求原料粉末粒度細小、分布均勻、純度高及氧含量低。現有的粉末制備方法有反應擴散法、霧化法和旋轉電極法等。目前主要的混合元素粉末法先將原料海綿鈦氫化處理，破碎研磨成氫化鈦粉末，再脫氫制備鈦粉，之后與鋁粉低溫擴散合金化制備鈦鋁合金粉末，鈦鋁間擴散反應使粉末粘結，需要再次球磨破碎成粉末，最終成形燒結制得鈦鋁金屬間化合物制品。成本較低，但工藝復雜耗時長，并且制備的鈦鋁合金粉末由于反應燒結中會產生大幅度體積膨脹，粉末形狀不規則，氧含量和雜質含量較高；霧化法是通過一定的手段直接將熔體金屬擊碎得到金屬粉末的一種方法，此方法制備的金屬粉末粒度較大，且因為存在坩堝污染，容易在粉末中帶入氧化物夾雜；等離子旋轉電極法可制備球形度好、純度高、氧含量低的鈦鋁合金粉末，缺點是制備的粉末較粗一般在100 μ m以上，不易制取，每批次的材料利用率不高，導致成本過高。現檢索出專利號為CN201310099463.3的專利提供了一種基于Ti元素粉末和Al元素粉末制備TiAl金屬間化合物零件的方法，但鈦和鋁之間的擴散反應會引起坯體大幅度膨脹，導致樣品變形破碎和相對密度低，對樣品的性能有不利影響。
[0004]本發明提供以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備高純鈦鋁合金的工藝方法，將高純鋁和海綿鈦熔煉為鈦鋁合金鑄錠，經粗破碎后，氫化處理制得氫化合金粉料，再利用渦流氣流磨研磨制成微細鈦鋁合金粉末，隨后成形燒結制得鈦鋁金屬間化合物制品。
[0005]目前還未見到利用氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法相關報道。

【發明內容】

[0006]本發明的目的在于提供一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的工藝方法，該方法利用氫化處理和渦流氣流磨研磨的鈦鋁合金粉末具有的純度高、含氧量低、粒度細小、粒度分布窄、均勻性好等優點，進而制得高純度、低氧含量的鈦鋁金屬間化合物制品。
[0007]為達到以上目的，采用的具體工藝參數和流程如下:
一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，包括步驟:
O以純度為99.9%的高純鋁和99%海綿鈦為原料，在真空自牦電極電弧凝殼爐或真空感應爐中熔煉成鈦鋁合金鑄錠，其中合金鑄錠的成分為:A1原子百分含量為46%?50%，余量為Ti ；
2)將所述鈦鋁合金鑄錠粗破碎為I?5mm的粉料；
3)粗破碎的粉料經過氫化處理后獲得氫化的鈦鋁合金粉末，氫化處理的主要工藝參數為:真空爐真空度為10_2?10_3Pa，氫與鈦鋁合金粉末反應溫度為350°C?580°C，氫氣壓強控制在0.1?0.3MPa ；
4)將上述氫化的鈦鋁合金粉末經渦流氣流磨研磨制成均勻的微細合金粉末，其中渦流氣流磨的研磨氣體壓力為0.6?1.3Mpa，分選機轉速為2800?4200轉；
5)將氫化的鈦鋁合金粉末成型后，放入真空度低于10_2Pa的真空爐中，在600?750°C溫度范圍內脫氫處理，升溫速度為3?5°C /min,保溫時間2?6小時，然后直接加熱到1450°C?1500°C進行燒結，隨爐冷卻后得到高純度鈦鋁金屬間化合物制品。
[0008]在步驟(4)經渦流氣流磨研磨制備的微細合金粉末平均粒度為10?70 μ m。
[0009]在步驟5)，制備的鈦鋁金屬間化合物制品純度為99.4%?99.9%、相對密度大于98%、氧含量低于2000ppm。
[0010]在步驟2)，對鑄錠進行粗破碎為I?5mm的粉料包括刨銑、低溫冷切削和壓力破碎方法。
[0011]在步驟3)，氫化處理的具體步驟包括:將鈦鋁合金細粉裝入真空氣氛爐內，抽真空至10_2?10_3MPa，開啟加熱裝置，當爐內溫度升溫到220°C?300°C時，向爐內通入氫氣，氫氣壓強控制在0.1?0.3MPa ;然后加熱至350°C?580°C并保溫2?5小時，氫與鈦鋁合金粉末反應，隨后降溫至240°C?300°C停止通氫氣。溫度降到80°C?120°C時，便可將氫化的鈦招合金粉末取出。
[0012]在步驟4)，研磨微細合金粉末的具體步驟為:將粗破碎的粉料裝入料筒，設置好研磨及分選參數后進行入料研磨，研磨中分級收集，調整參數得到平均粒度在10?70μπι之間任意粒度且分布均勻的細粉。
[0013]本發明的優點在于:
(1)使制備鈦鋁金屬間化合物制品的工藝縮短。與現有混合元素法相比，減少了制備工序，使生產更效率，有利于實現大批量連續化生產；
(2)鑄錠粗破碎、粉末的氫化細化處理分別是在低溫和高純氣氛保護下進行，可有效防止粉末的氧化和污染。此外，渦流氣流磨研磨可精確控制粉末粒度及分布，且脆性的氫化粉末可以通過研磨破碎進行較大程度的細化。故所制備的TiAl基合金粉末具有純度高、粒度細小且分布狹窄、均勻性好、氧含量低、流動性好等優點；
(3)氫化的鈦鋁合金粉末發生脫氫反應后，粉末的表面活性大大提高，易燒結成形。以氫化粉末制備高純鈦鋁合金的工藝方法不但工序簡單耗時短，并且避免了元素粉末法樣品燒結時因擴散反應導致體積膨脹相對密度低等問題，樣品的相對密度和尺寸精度高； (4)該工藝操作穩定性高、可重復性強，可實現高性能TiAl基合金制品的批量化連續生產。
【具體實施方式】
[0014]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進一步詳細說明。
[0015]實施實例1:
(1)以純度為99.9%的高純鋁、99%的海綿鈦為原料，在真空感應爐中熔煉成合金鑄錠，制得名義成分為T1-46A1的大尺寸鑄錠；
(2)合金鑄錠經低溫冷風切屑進行粗破碎，壓縮氮氣冷風溫度為_30°C，切屑碎屑粒度為2mm的粉料；
(3 )將合金粉料裝入真空氣氛爐內，開啟抽真空系統，真空度達到10_2后，開始加熱，溫度升高至260°C時向爐內通入氫氣，緩慢加熱至450°C并保溫3小時，此過程中氫氣壓強保持在0.15MPa。在爐內溫度降至250°C停止通氫氣，并在低于100°C時將氫化的鈦鋁合金粉末取出；
(4)將氫化的粉料進行渦流氣流磨研磨，研磨氮氣壓力為0.65Mpa,分選機轉速為3000轉，收集到平均粒度為60 μ m的合金粉末；
(5)采用壓制成形的方法將合金粉末制成坯體，坯體在真空度為3XKT3Pa的真空爐內先加熱到700°C保溫2小時進行脫氫處理，再繼續升溫至1450°C保溫4小時進行燒結，獲得相對密度為98%的鈦鋁金屬間化合物制品。
[0016]實施實例2:
Cl)以純度為99.9%的高純鋁、99%的海綿鈦為原料，在真空自耗電極電弧凝殼爐中熔煉成合金鑄錠，制得名義成分為T1-50A1的大尺寸鑄錠；
(2)合金鑄錠利用壓機反復加壓將鑄錠粗破碎為4mm的粉粒；
(3)將合金粉料裝入真空氣氛爐爐管內，開啟抽真空系統，真空度達到8X10_3后，開始加熱，溫度升高至250°C時向爐內通入氫氣，緩慢加熱至580°C并保溫2小時，此過程中氫氣壓強保持在0.20MPa。在爐內溫度降至280°C停止通氫氣，并在低于90°C時將氫化的鈦鋁合金粉末取出；
(4)將氫化的粉料進行渦流氣流磨研磨，研磨氮氣壓力為1.0Mpa，分選機轉速為4000轉，收集到平均粒度為20 μ m的不規則微細合金粉末；
(5)采用凝膠注模成形的方法將合金粉末制成坯體，坯體在真空度為6XKT3Pa的真空爐內先加熱到680°C保溫4小時進行脫氫處理，再繼續升溫至1480°C保溫3小時進行燒結，獲得相對密度為98.6%的鈦鋁金屬間化合物制品。
[0017]實施實例3:
(1)以純度為99.9%的高純鋁、99%的海綿鈦為原料，在真空感應爐中熔煉成合金鑄錠，制得名義成分為T1-48A1的大尺寸鑄錠；
(2)合金鑄錠經低溫冷風切屑進行粗破碎，壓縮氮氣冷風溫度為_45°C，切屑碎屑粒度為Imm的粉料；
(3 )將合金粉料裝入真空氣氛爐內，開啟抽真空系統，真空度達到10_3后，開始加熱，溫度升高至280°C時向爐內通入氫氣，緩慢加熱至550°C并保溫2小時，此過程中氫氣壓強保持在0.18MPa。在爐內溫度降至270°C停止通氫氣，并在低于80°C時將氫化的鈦鋁合金粉末取出；
(4)將氫化的粉料進行渦流氣流磨研磨，研磨氮氣壓力為0.8Mpa，分選機轉速為3600轉，收集到平均粒度為35 μ m的微細合金粉末；
(5)采用注射成型的方法將合金粉末制成坯體，坯體在真空度為4XKT3Pa的真空爐內先加熱到750°C保溫2小時進行脫氫處理，再繼續升溫至1500°C保溫2小時進行燒結，獲得相對密度為98.8%的鈦鋁金屬間化合物制品。
[0018]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步的詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，其特征在于: 1)以純度為99.9%的高純鋁和99%海綿鈦為原料，在真空自牦電極電弧凝殼爐或真空感應爐中熔煉成鈦鋁合金鑄錠，其中合金鑄錠的成分為:A1原子百分含量為46%?50%，余量為Ti ； 2)將所述鈦鋁合金鑄錠粗破碎為I?5mm的粉料； 3)粗破碎的粉料經過氫化處理后獲得氫化的鈦鋁合金粉末，氫化處理的主要工藝參數為:真空爐真空度為10_2?10_3Pa，氫與鈦鋁合金粉末反應溫度為350°C?580°C，氫氣壓強控制在0.1?0.3MPa ； 4)將上述氫化的鈦鋁合金粉末經渦流氣流磨研磨制成均勻的微細合金粉末，其中渦流氣流磨的研磨氣體壓力為0.6?1.3Mpa，分選機轉速為2800?4200轉； 5)將氫化的鈦鋁合金粉末成型后，放入真空度低于10_2Pa的真空爐中，在600?750°C溫度范圍內脫氫處理，升溫速度為3?5°C /min，保溫時間2?6小時，然后直接加熱到1450°C?1500°C進行燒結，隨爐冷卻后得到高純度鈦鋁金屬間化合物制品。
2.根據權利要求1所述的一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，其特征在于:步驟(4)經渦流氣流磨研磨制備的微細合金粉末平均粒度為10?70 μ m0
3.根據權利要求2所述的一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，其特征在于:在步驟5)，制備的鈦鋁金屬間化合物制品純度為99.4%?99.9%、相對密度大于98%、氧含量低于2000ppm。
4.根據權利要求3所述的一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，其特征在于:在步驟2)，對鑄錠進行粗破碎包括刨銑、低溫冷切削和壓力破碎的方法。
5.根據權利要求4所述的一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，其特征在于:在步驟3)，氫化處理的具體步驟包括:將鈦鋁合金細粉裝入真空氣氛爐內，抽真空至10_2?10_3MPa，開啟加熱裝置，當爐內溫度升溫到220°C?300°C時，向爐內通入氫氣，氫氣壓強控制在0.1?0.3MPa ;然后加熱至350°C?580°C并保溫2?5小時，氫與鈦鋁合金粉末反應，隨后降溫至240°C?3000C停止通氫氣，溫度降到80°C?120°C時，便可將氫化的鈦招合金粉末取出。
6.根據權利要求5所述的一種以氫化鈦鋁合金粉末短流程制備鈦鋁金屬間化合物的方法，其特征在于:在步驟4)，研磨微細合金粉末的具體步驟為:將粗破碎的粉料裝入料筒，設置好研磨及分選參數后進行入料研磨，研磨中分級收集，調整參數得到平均粒度在10?70 μ m之間任意粒度且分布均勻的細粉。
【文檔編號】C22C1/04GK103639408SQ201310659314
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月10日 優先權日:2013年12月10日
【發明者】郭志猛, 葉青, 張欣悅, 林均品, 柏鑒玲, 趙子粉, 吳勝江 申請人:北京科技大學