電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼金相侵蝕液及侵蝕方法
【專利摘要】本發明公開了一種電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼金相侵蝕液，由分析純鹽酸、分析純硝酸、分析純氫氟酸、分析純十二烷基磺酸鈉和分析純無水乙醇組成，各組分的含量分別為：分析純鹽酸300-400ml/L，分析純硝酸100-150ml/L，分析純氫氟酸30-50ml/L，分析純十二烷基磺酸鈉5g/L，分析純無水乙醇余量。本發明具有將電站鍋爐18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼受熱面管金相組織中奧氏體晶界、碳化物M23C6和金屬間化合物σ相等奧氏體晶粒析出相、蠕變孔洞及沿晶裂紋等形貌特征顯示清楚，侵蝕速度容易控制，配制方便等優點。
【專利說明】電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼金相侵蝕液及侵蝕方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼金相侵蝕液及侵蝕方法，特別適合電站鍋爐用TP304、TP304H、TP347、TP347H等18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼受熱面管的金相侵蝕?！颈尘凹夹g】
[0002]奧氏體不銹鋼以其較高的蠕變強度、良好的組織穩定性、優良的抗煙氣腐蝕和蒸汽氧化性能，在制造電站鍋爐受熱面中得到了大量的應用，大部分奧氏體不銹鋼均是在18-8型(18Cr-8Ni)不銹鋼的基礎上發展起來。
[0003]電站鍋爐受熱面管都是在高溫高壓的條件下運行，管子外表面的煙氣溫度超過1000°C，管子內流動的高壓蒸汽溫度在540°C以上，壓力達16MPa以上，運行條件極為惡劣。因此，對18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼受熱面管子的金相檢測是電站鍋爐金屬監督工作的重要內容。在受熱面管長期高溫高壓服役過程中，奧氏體晶粒會在內部和晶界上析出碳化物M23Cf^P金屬間化合物σ相，會降低其強度、韌性和耐腐蝕性能，嚴重威脅鍋爐安全運行。
[0004]碳化物M23C6是奧氏體不銹鋼在高溫高壓條件下運行，晶粒內的Cr、Ni等合金元素脫溶，再形成的碳化物，其往往在奧氏體晶界上呈鏈狀析出長大，導致受熱面管強度下降，并且會引起奧氏體晶粒出現貧Cr區，在一定腐蝕條件下會發生應力腐蝕。σ相是由鐵素體轉化而來的、高硬度的脆性相，σ相形成的同時會伴隨著奧氏體不銹鋼硬度的增加與塑性、韌性的降低，而且σ相析出引起晶粒內鉻含量的變化，會使材料的耐蝕性下降。另外，運行中受熱面管不可避免會出現堵塞、爆管等常見的事故，奧氏體不銹鋼受熱面管會因管內蒸汽泄漏而出現嚴重的老化現象，嚴重老化的奧氏體不銹鋼金相組織形貌特征為晶界上出現黑色的蠕變孔洞、沿晶裂紋等。在蒸汽品質不高的情況下，氯離子等腐蝕介質會引起奧氏體晶粒沿晶界出現應力腐蝕開裂。
[0005]電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼的金相侵蝕較為困難，現常用的侵蝕劑如王水，對經過長期高溫高壓運行的奧氏體不銹鋼的晶界侵蝕往往過重，不能真實的顯示出晶界形貌和在內部和晶界上析出碳化物M23Cf^P金屬間化合物σ相，并且侵蝕速度過快，很難控制侵蝕的進程，如圖7所示。另外，常用的侵蝕劑如鹽酸FeCl3水溶液，在侵蝕過程中產生的污物容易粘附在金相試樣表面，不易沖洗干凈，影響了對金相組織的觀察，如圖8所
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[0006]中國發明專利CN101353794A，公開了一種奧氏體不銹鋼金相侵蝕劑及其配制方法和應用，該金相侵蝕劑由氫氟酸與硝酸的混合溶液，按體積比計量，各組分的比例分別為:氫氟酸:硝酸:水=2:1:7。該發明主要針對常溫下使用的奧氏體不銹鋼金相試樣的侵蝕，并且侵蝕速度慢，工作效率低，不適用于鍋爐受熱面管用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼的金相侵蝕。

【發明內容】
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[0007]本發明所要解決的技術問題之一是提供一種具有將電站鍋爐18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼受熱面管金相組織中奧氏體晶界、碳化物M23Cf^P金屬間化合物σ相等奧氏體晶粒析出相、蠕變孔洞及沿晶裂紋等形貌特征顯示清楚，侵蝕速度容易控制，具備一定化學拋光作用，配制方便的金相侵蝕液；
[0008]本發明所要解決的技術問題之二是提供上述金相侵蝕液的配制方法；
[0009]本發明所要解決的技術問題之三是提供上述金相侵蝕液的使用方法。
[0010]為解決上述技術問題，本發明通過以下技術方案實現:
[0011]一種電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼金相侵蝕液，由分析純鹽酸、分析純硝酸、分析純氫氟酸、分析純十二烷基磺酸鈉和分析純無水乙醇組成，各組分的含量分別為:分析純鹽酸300-400mL/L，分析純硝酸100_150mL/L，分析純氫氟酸30_50mL/L，分析純十二烷基磺酸鈉5g/L，分析純無水乙醇余量。
[0012]針對上述的金相侵蝕液的配制方法，步驟如下:(I)量取40_57mL分析純無水乙醇、30-40mL分析純鹽酸、10_15mL分析純硝酸，依次倒入試劑瓶；(2)稱取分析純十二烷基磺酸鈉0.5g，加入試劑瓶；(3)量取分析純氫氟酸3-5mL，加入試劑瓶后攪勻靜置，得到侵蝕液。
[0013]優選加分析純硝酸時，先加入一半用玻璃棒攪拌均勻，再加剩下的部分。
[0014]優選靜置12h。
[0015]針對上述的侵蝕液進行金相侵蝕的方法，其步驟為:
[0016](I)將待測電站18-8型鉻鎳鍋爐奧氏體不銹鋼試樣進行金相制樣；(2)將待測金相試樣的金相磨面全部浸入侵蝕液中，當觀察到試樣表面變為銀灰色后取出；(3)用無水酒精將侵蝕表面沖洗干凈，吹干。
[0017]上述金相制樣過程包括粗磨、細磨、拋光、清洗、吹干。
[0018]優選金相磨面全部浸入侵蝕液中15-25S。
[0019]優選吹干時使試樣和吹風呈45°
[0020]本發明的技術優勢和特點:
[0021](I)金相侵蝕液的配方簡單，配制操作容易；
[0022](2)電站鍋爐18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼受熱面管在經過高溫運行后及出現嚴重老化現象后，經過侵蝕，可以使金相組織中的奧氏體晶界、碳化物M23C6和金屬間化合物σ相等奧氏體晶粒析出相、蠕變孔洞及應力腐蝕裂紋等形貌顯示清楚。
[0023](3)本發明針對電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼受熱面管的金相侵蝕，通過以分析純乙醇作為溶劑，將分析純鹽酸、分析純氫氟酸、分析純硝酸和分析純十二烷基磺酸鈉按一定比例配制。分析純乙醇作為溶劑能夠有效控制擴散和對流速度，對金相表面侵蝕均勻，使侵蝕過程均勻地進行。分析純鹽酸、分析純氫氟酸、分析純硝酸的配比能有效提高侵蝕液的侵蝕能力，且具有一定的化學拋光作用，能夠在侵蝕過程中將試樣表面的小劃痕、不平整表面等侵蝕掉。分析純十二烷基磺酸鈉的加入，提高了侵蝕劑的活性，使容易粘附在金相試樣表面的污物能夠快速溶解，提高金相制作質量，便于對組織的觀察。在常溫下使用和保存，便于現場對受熱面管金相檢測時使用。
[0024](4)用無水酒精將侵蝕表面沖洗干凈，吹干，吹干過程要使試樣和吹風呈45°，保證了試樣表面不會形成酒精潰?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0025]圖1為實施例1材質為TP347H的某電站1028t/h鍋爐受熱面管原始金相組織形貌；
[0026]圖2為實施例1材質為TP347H的某電站1028t/h鍋爐受熱面管運行11.8萬小時后的金相組織形貌；
[0027]圖3為實施例2為材質為TP304H的某電站2020t/h鍋爐受熱面管高溫過熱器管爆管后出現嚴重老化，奧氏體晶界上存在蠕變孔洞的金相組織形貌；
[0028]圖4為實施例2為材質為TP304H的某電站2020t/h鍋爐受熱面管高溫過熱器管爆口處奧氏體晶界上蠕變孔洞已連接，形成沿晶裂紋的金相組織形貌；
[0029]圖5為實施例3材質為TP304的某電站1024t/h鍋爐受熱面管高溫過熱器管奧氏體應力腐蝕裂紋金相組織形貌；
[0030]圖6為實施例3材質為TP304的某電站1024t/h鍋爐受熱面管高溫過熱器管奧氏體應力腐蝕裂紋金相組織形貌；
[0031]圖7為王水侵蝕后材質為TP347H的某電站1024t/h鍋爐受熱面管高溫過熱器管、運行4.7萬小時后金相組織形貌；
[0032]圖8為鹽酸FeCl3水溶液侵蝕后材質為TP304H某電站1024t/h鍋爐受熱面管屏式過熱器管、運行8.6萬小時后的金相組織形貌。
【具體實施方式】
[0033]實施例1
[0034]對某電站1028t/h鍋爐材質為TP347H的高溫再熱器管金相試樣進行侵蝕，運行時間約11.8萬小時。
[0035]金相侵蝕液由分析純鹽酸、分析純硝酸、分析純氫氟酸、分析純十二烷基磺酸鈉和分析純無水乙醇組成，各組分的用量分別為:分析純鹽酸40mL，分析純硝酸15mL，分析純氫氟酸3mL,分析純十二烷基磺酸鈉5g,分析純無水乙醇余量。
[0036]金相侵蝕液配置順序:(I)用量筒量取42mL分析純無水乙醇，倒入塑料試劑瓶內；
(2)用量筒量取分析純鹽酸40mL，加入塑料試劑瓶內，加入時要用玻璃棒引流,緩緩加入,加入后用玻璃棒攪拌均勻；(3)用量筒量取分析純硝酸15mL，加入塑料試劑瓶內，加入過程要用玻璃棒引流，緩緩加入，加入一半時用玻璃棒攪拌均勻，再加剩下的部分；(4)用天平稱取分析純十二烷基磺酸鈉0.5g，加入塑料試劑瓶內，加入后用玻璃攪拌均勻；(5)用塑料量筒量取分析純氫氟酸3mL，緩緩加入塑料試劑瓶內，用塑料棒攪拌均勻；(6)靜置12小時后即可使用。
[0037]金相侵蝕方法如下:(I)將TP347H取樣管進行金相制樣，制樣過程主要包括粗磨、細磨、機械拋光、清洗、吹干；(2)將TP347H取樣管的金相磨面全部浸入侵蝕液中，浸入后可以輕輕晃動，去除試樣表面吸附的氣泡，侵蝕時間控制在20-30S ;(3)用無水酒精將侵蝕表面沖洗干凈；(4)吹干，吹干過程要使試樣和吹風呈45°，以保證試樣表面不會形成酒精潰。
[0038]金相觀察:將吹干后的試樣放在金相顯微鏡上觀察，能夠觀察到TP347H取樣管金相試樣的奧氏體晶界清晰完整，奧氏體晶粒和晶界上出現細小的M23C6顆粒和σ相，如圖1、2所示。
[0039]實施例2
[0040]對某電站2020t/h鍋爐材質為TP304H的高溫過熱器管爆口處嚴重老化金相試樣進行侵蝕。
[0041]金相侵蝕液由分析純鹽酸、分析純硝酸、分析純氫氟酸、分析純十二烷基磺酸鈉和分析純無水乙醇組成，各組分的含量分別為:分析純鹽酸30mL，分析純硝酸10mL，分析純氫氟酸3mL,分析純十二烷基磺酸鈉5g,分析純無水乙醇余量。
[0042]金相侵蝕液配置順序:(I)用量筒量取57mL分析純無水乙醇，倒入塑料試劑瓶內；
(2)用量筒量取分析純鹽酸30mL，加入塑料試劑瓶內，加入時要用玻璃棒引流,緩緩加入,加入后用玻璃棒攪拌均勻；(3)用量筒量取分析純硝酸10mL，加入塑料試劑瓶內，加入過程要用玻璃棒引流，緩緩加入，加入一半時用玻璃棒攪拌均勻，再加剩下的部分；(4)用天平稱取分析純十二烷基磺酸鈉0.5g，加入塑料試劑瓶內，加入后用玻璃攪拌均勻；(5)用塑料量筒量取分析純氫氟酸3mL，緩緩加入塑料試劑瓶內，用塑料棒攪拌均勻；(6)靜置12小時后即可使用。
[0043]金相侵蝕方法如下:(I)將TP304H取樣管爆口處進行金相制樣，制樣過程主要包括鑲嵌、粗磨、細磨、拋光、清洗、吹干；(2)將TP304H取樣管爆口處金相磨面全部浸入侵蝕液中，浸入后可以輕輕晃動，去除試樣表面吸附的氣泡，侵蝕時間控制在15-20S，觀察到試樣表面變為銀灰色后取出；(3)用無水酒精將侵蝕表面沖洗干凈；(4)吹干，吹干過程要使試樣和吹風呈45°，保 證試樣表面不會形成酒精潰。
[0044]金相觀察:將吹干后的試樣放在金相顯微鏡上觀察，能夠觀察到TP304H取樣管爆口處奧氏體晶界上存在大量的蠕變孔洞，并且在爆口處蠕變孔洞已經連接起來，形成沿晶裂紋，如圖3、4所示。
[0045]實施例3
[0046]對某電站1024t/h鍋爐材質為TP304的高溫過熱器管應力腐蝕金相試樣進行侵蝕。
[0047]金相侵蝕液由分析純鹽酸、分析純硝酸、分析純氫氟酸、分析純十二烷基磺酸鈉和分析純無水乙醇組成，各組分的用量分別為:分析純鹽酸35mL，分析純硝酸10mL，分析純氫氟酸5mL,分析純十二烷基磺酸鈉5g,分析純無水乙醇余量。
[0048]金相侵蝕液配置順序:(I)用量筒量取50mL分析純無水乙醇，倒入塑料試劑瓶內；
(2)用量筒量取分析純鹽酸35mL，加入塑料試劑瓶內，加入時要用玻璃棒引流,緩緩加入,加入后用玻璃棒攪拌均勻；(3)用量筒量取分析純硝酸10mL，加入塑料試劑瓶內，加入過程要用玻璃棒引流，緩緩加入，加入一半時用玻璃棒攪拌均勻，再加剩下的部分；(4)用天平稱取分析純十二烷基磺酸鈉0.5g，加入塑料試劑瓶內，加入后用玻璃攪拌均勻；(5)用塑料量筒量取分析純氫氟酸5mL，緩緩加入塑料試劑瓶內，用塑料棒攪拌均勻；(6)靜置12小時后即可使用。
[0049]金相侵蝕方法如下:(I)將TP304取樣管應力腐蝕試樣進行金相制樣，制樣過程主要包括粗磨、細磨、拋光、清洗、吹干；(2)將TP304取樣管的金相磨面全部浸入侵蝕液中，浸入后可以輕輕晃動，去除試樣表面吸附的氣泡，侵蝕時間控制在15-25S，觀察到試樣表面變為銀灰色后取出；(3)用無水酒精將侵蝕表面沖洗干凈；(4)吹干，吹干過程要使試樣和吹風呈45°，保證試樣表面不會形成酒精潰。
[0050]金相觀察:將吹干后的試樣放在金相顯微鏡上觀察，能夠觀察到TP304取樣管金相試樣的奧氏體晶粒、晶界形貌和應力腐蝕裂紋形貌清晰，如圖5、6所示。
[0051]上述雖然結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發明保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。
【權利要求】
1.一種電站鍋爐用18-8型鉻鎳奧氏體不銹鋼金相侵蝕液，其特征在于，所述侵蝕液由分析純鹽酸、分析純硝酸、分析純氫氟酸、分析純十二烷基磺酸鈉和分析純無水乙醇組成，各組分的含量分別為:分析純鹽酸300-400ml/L,分析純硝酸100-150ml/L,分析純氫氟酸30-50ml/L，分析純十二烷基磺酸鈉5g/L，無水乙醇余量。
2.一種針對權利要求1所述的金相侵蝕液的配制方法，步驟如下:(I)量取40-57mL分析純無水乙醇、30_40mL分析純鹽酸、10_15mL分析純硝酸,依次倒入試劑瓶；(2)稱取分析純十二烷基磺酸鈉0.5g，加入試劑瓶；(3)量取分析純氫氟酸3-5mL，加入試劑瓶后攪勻靜置，得到侵蝕液。
3.如權利要求2所述的配制方法，其特征在于，所述步驟I)中加分析純硝酸時，先加入一半用玻璃棒攪拌均勻，再加剩下的部分。
4.如權利要求2所述的配制方法，其特征在于，所述步驟3)靜置12h。
5.一種利用權利要求1所述的侵蝕液進行金相侵蝕的方法，其步驟為: (I)將待測電站鍋爐用18-8型鉻鎳鍋爐奧氏體不銹鋼試樣進行金相制樣；(2)將待測金相試樣的金相磨面全部浸入侵蝕液中，當觀察到試樣表面變為銀灰色后取出；(3)用無水酒精將侵蝕表面沖洗干凈，吹干。
6.如權利要求5所述的金相侵蝕的方法，其特征在于，所述金相制樣過程包括粗磨、細磨、拋光、清洗、吹干。
7.如權利要求5所述的金相侵蝕的方法，其特征在于，所述步驟2)金相磨面全部浸入侵蝕液中15-25s。
8.如權利要求5所述的金相侵蝕的方法，其特征在于，所述步驟3)吹干時使試樣和吹風呈45°。
【文檔編號】C23F1/28GK103805999SQ201410080447
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月6日 優先權日:2014年3月6日
【發明者】劉爽, 鄧化凌, 李新庚, 樊志彬, 郭凱, 曹建梅, 荊象陽, 胡新芳, 趙永寧 申請人:國家電網公司, 國網山東省電力公司電力科學研究院