一種從鉬精礦中濕法冶金回收鉬和錸的方法
【專利摘要】本發明提供了一種從鉬精礦中濕法冶金回收鉬和錸的方法，包括以下步驟：一、將鉬精礦粉與去離子水混合配制成礦漿；二、對礦漿進行加壓氧化處理；三、過濾，得到濾餅和濾液；四、對濾餅和濾液分別進行處理：將濾餅干燥后得到工業氧化鉬；將濾液依次進行沉淀除雜、活性炭吸附和固液分離處理，然后將固液分離后的濾液結晶，得到鉬酸銨，將固液分離后的活性炭上的錸解吸后結晶，得到高錸酸銨。本發明工藝簡單，可重復性強，鉬與錸的回收率高，適于工業化大規模生產。
【專利說明】一種從鉬精礦中濕法冶金回收鉬和錸的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于濕法冶金【技術領域】，具體涉及一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法。
【背景技術】
[0002]20世紀70年代以來，國內外相繼開發了許多輝鑰礦的全濕法冶金工藝，比較成熟的有硝酸氧化分解工藝、氧壓氧化工藝(簡稱Ρ0Χ)和次氯酸鈉分解工藝，現在也出現生物氧化法的報道。加壓氧化濕法冶金因工藝流程短、金屬回收率高、對不同類型原料適應性強、環境友好等特點得到迅速發展。加壓氧化濕法冶金技術自出現以來，受到許多國際著名的礦業公司如美國的AMAX、KENNEC0TT等公司的持續關注。對該技術，國外已進行了大量研究，在技術、設備的成熟性和工藝控制方面取得了良好的效果，擁有多項相關專利。
[0003]加壓浸出與常壓浸出相比，優勢明顯。常壓浸出過程大多是在室溫或溶液沸點溫度以下的條件下進行的，浸出速度往往比較慢，需要較長的浸出時間。加壓浸出是在密閉的反應容器內，將反應溫度提高到溶液沸點以上進行的，主要特點是提高浸出溫度，加快浸出速度，從而大大縮短浸出時間。加壓浸出是液一固或氣一液一固相在高溫加壓條件下進行的水熱反應過程。加壓浸出能夠使一些在常溫常壓下不能進行的反應成為可能。加壓可以使某些氣體例如氧氣或易揮發性的試劑在浸出時有較高的分壓，使反應能在更有效的條件下進行，從而強化了浸出過程，提高了金屬的提取率。
[0004]近年來，加壓濕法冶金在環境保護和金屬分離方面已顯示無可爭辯的優越性。隨著研究的不斷深入，加壓濕法冶金在多方面取得了突破。其不僅在銅鎳鈷硫化物的處理、鉬族金屬回收、硫化鋅精礦提取鋅及難處理金礦預氧化等方面得到工業化應用，而且在輝鑰精礦的加壓浸出方面也獲得重要進展。
[0005]2008年，世界第二大鑰生產公司——美國Kennecott公司通過對POX工藝(即氧壓氧化)的全面技術評估，投資2.7億美元建設一條年產3萬噸工業氧化鑰(相當于美國2008年鑰產量的1/3)的鑰加壓氧化生產線，計劃在2010年第二季度建成并投產。預計較采用氧化焙燒法能大幅提高鑰的回收率，同時生產約4噸稀散金屬錸，錸作為稀缺資源，近年來需求強勁，價格穩定。另外，該法達到了美國環保指標，這項指標一直是鑰精礦焙燒難以通過的壁壘。加壓氧化工藝在力拓集團鑰精礦處理中的成功應用，將改變約70多年用多膛爐、回轉窯生產工業氧化鑰的歷史，突顯了此工藝的良好應用前景。
[0006]目前世界上只有少數幾家公司從鑰精礦中生產錸，如智利的莫利特公司(Molymet)、美國的克萊馬克斯公司(Climax，現在的菲爾普.道奈公司)、美國塞浦路斯公司、智利的庫利爾科(Coolelco，即智利國家銅公司)、德國的赫爾曼斯公司、日本的住友公司和日本佳能公司。關于從鑰精礦提取錸的技術，這些公司早期處于高度保密狀態。
[0007]智利、美國、德國等公司從輝鑰礦精礦中回收錸的工藝路線主要是將鑰精礦的煙塵溶于水溶液中，而后從水溶液中提取出錸與鑰分離。提取錸的方法是用離子交換法或溶劑萃取法，然后解吸或反萃，再將含錸溶液蒸發結晶得到錸鹽。[0008]我國生產錸的歷史更短，批量生產錸始于改革開放后的1980年前后。株洲鎢鑰集團公司(原株洲硬質合金廠)的研究人員用濕法，即高壓氧化輝鑰礦精礦從鑰精礦中提取錸。氧壓氧化在反應釜中進行，溫度200°C以上，壓力3~4MPa。錸提取率約60~70%，據稱現已停產。2000年后德興銅礦采用溶劑萃取法從鑰精礦焙燒的煙塵中回收錸，數量有限。
[0009]金堆城鑰業公司也研究了從鑰精礦焙燒煙塵和煙氣淋洗液中回收錸，也研究了離子交換法和溶劑萃取法。由于鑰精礦含錸為15-20g/t，品位極低回收難度較大，采用傳統工藝經濟不合算，目前仍屬研究階段，何時產業化尚待時日。另一大型鑰生產企業洛鑰集團有限公司，目前在考察該公司各分公司鑰精礦的含錸狀況。一些大專院所也有些提錸報導，但少之又少，許多鑰礦含錸狀況待分析驗證。

【發明內容】

[0010]本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法。該方法制備工藝簡單，可重復性強，鑰金屬和錸金屬的回收率高，適于工業化大規模生產。
[0011]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0012]步驟一、將鑰精礦粉與去離子水按固液比1: (8~12)混合均勻，得到礦漿；所述鑰精礦粉中鑰的質量百分含量不低于45%，錸的質量百分含量為0.02%~0.04% ；
[0013]步驟二、在氧氣氣氛下，利用高壓反應釜對步驟一中所述礦漿進行加壓氧化處理，所述加壓氧化處理的溫度為180°C~210°C，所述加壓氧化處理的時間為1.5h~2h，加壓氧化處理過程中氧氣的壓力 為0.5MPa~0.7MPa ；
[0014]步驟三、對步驟二中加壓氧化處理后的礦漿進行過濾處理，得到濾餅和濾液；
[0015]步驟四、對步驟三中所述濾餅和濾液分別進行處理:
[0016]所述濾餅的處理過程為:將濾餅進行干燥處理，自然冷卻后得到工業氧化鑰；
[0017]所述濾液的處理過程為:
[0018]步驟401、采用硫氫化鈉對濾液進行沉淀除雜處理,直至使濾液的pH值為7~8后濾除沉淀物；
[0019]步驟402、采用氨水將步驟401中濾除沉淀物后的濾液的pH值調節至8.5~9.5，然后將活性炭加入調節PH值后的濾液中攪拌均勻，用以吸附濾液中的錸元素；所述活性炭的加入量為每升濾液中加入50g~70g活性炭；
[0020]步驟403、對步驟402中加有活性炭的濾液進行固液分離處理，然后對固液分離處理后的濾液和活性炭分別進行處理，具體為:
[0021]將固液分離處理后的濾液進行結晶處理，得到鑰酸銨；
[0022]按固液比1: (4~10)將固液分離處理后的活性炭加入溫度為60°C~80°C的去離子水中浸泡Ih~3h，使吸附在活性炭上的錸元素解吸至去離子水中，然后將解吸有錸元素的去離子水進行結晶處理，得到高錸酸銨。
[0023]上述的一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法，其特征在于，步驟402中所述氨水的質量百分比濃度為25%~28%。
[0024]上述的一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法，其特征在于，步驟402中所述活性炭的粒度為-100目~+200目。
[0025]本發明的技術改進在于:首先，本發明將鑰精礦粉與去離子水混合配制成礦漿。然后，對礦漿進行加壓氧化處理，使鑰精礦中的鑰元素發生氧化反應，大部分的鑰以三氧化鑰的形式轉入固相中，小部分的鑰以鑰酸根形式轉入液相中；鑰精礦中的錸元素全部以錸酸根形式轉入液相中；鑰精礦中的鐵礦物、銅礦物、鉛礦物等伴生礦物也以鐵離子、銅離子、鉛離子等形式轉入液相中。過濾后，采用硫氫化鈉對濾液的PH值進行調整，并使濾液中的銅、鐵、鉛等雜質離子發生沉淀，從而實現有效除雜的目的，經沉淀除雜后的濾液為僅含鑰酸根和錸酸根的溶液。最后，采用活性炭吸附的方法使錸與鑰得到有效分離。活性炭能夠選擇性地吸附溶液中95%以上的錸，鑰錸分離系數大于3000，分離效果優良。并且活性炭上不可避免地附著銨根離子，最終經過解吸和結晶后，能夠得到高純的高錸酸銨晶體。具體的反應方程式為:
[0026]MoS2+2H20+4.5O2 — Mo03+2H2S04
[0027]2CuFeS2+8.502+H2S04 — 2CuS04+Fe2 (SO4) 3+H20
[0028]4Re+702+2H20 — 4HRe04
[0029]Cu2++HS — Cu S+H+
[0030]2Fe3++3HS_ — Fe2S3+3H+
[0031]Pb2++HS_ — PbS+H+
[0032]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0033]1、本發明采用加壓氧化的方式對鑰精礦進行氧化，通過控制嚴格的加壓氧化條件，使鑰金屬大部分氧化為三氧化鑰并轉入固相，使錸金屬全部轉化為錸酸根離子并轉入液相，錸金屬浸出率可高達100%，且使鑰精礦中含有的銅、鐵、鉛等元素以離子形式轉入液相。本發明加壓氧化后的固體物質經過濾烘干后為氧化率為99%以上的工業氧化鑰，其三氧化鑰含量高，其它雜質成分極低。
[0034]2、本發明向加壓氧化處理后的濾液中加入硫氫化鈉，使濾液中的銅、鐵、鉛等離子轉化為硫化物沉淀。該沉淀除雜過程中，濾液中的鑰、錸金屬不會轉化為沉淀物，因此，本發明采用硫氫化鈉進行沉淀除雜的過程中，鑰、錸金屬無損失，保證了鑰、錸金屬的回收率高。此外，本發明采用硫氫化鈉進行沉淀除雜的同時提高了濾液的PH值，減少了離子吸附工藝前調整PH值所需的氨水用量。
[0035]3、本發明采用活性炭作為吸附載體，對溶液中的錸酸根進行選擇性吸附，在溶液pH值為8.5~9.5的條件下，使用活性炭顆粒，可選擇性地吸附溶液中95%以上的錸酸根，鑰錸分離系數大于3000，分離效果優良。因此，吸附尾液為僅含鑰酸根的溶液，蒸發結晶可制取高純的鑰酸銨晶體。而對于吸附有錸元素的活性炭顆粒，采用熱水浸泡的方法將被吸附的錸酸根充分解吸，蒸發結晶后，最終得到高純的高錸酸銨。活性炭顆粒可重復利用，利用率高。
[0036]4、本發明工藝流程簡單，可實現大規模工業生產。采用本發明處理后，錸金屬的回收率可達95%以上,鑰金屬氧化率可達99%以上,鑰金屬回收率可達97%以上。
[0037]5、本發明工藝過程中無二氧化硫等污染物排放，活性炭顆粒可實現重復利用，解吸藥劑為清水，工業生產實驗零污染物排放。
[0038]下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1為本發明的工藝流程框圖。
【具體實施方式】
[0040]實施例1
[0041]本實施例待處理的鑰精礦中鑰的質量百分含量為55%，錸的質量百分含量為
0.04%。結合圖1，本實施例從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法包括以下步驟:
[0042]步驟一、將鑰精礦粉與去離子水按固液比1: 10混合均勻，得到礦漿；
[0043]步驟二、在氧氣氣氛下，利用高壓反應釜對步驟一中所述礦漿進行加壓氧化處理，所述加壓氧化處理的溫度為180°C，所述加壓氧化處理的時間為2h，所述加壓氧化處理的壓力為0.6MPa;經加壓氧化處理后，鑰精礦主要氧化為三氧化鑰轉入固相，部分鑰以鑰酸根形式存在并轉入液相。全部的錸元素以錸酸根形式存在并轉入液相，鑰精礦中伴生的鐵礦物、銅礦物、鉛礦物等雜質主要以鐵離子、銅離子、鉛離子形式存在并轉入液相；
[0044]步驟三、對步驟二中加壓氧化處理后的礦漿進行過濾處理，得到濾餅和濾液；具體實施過程中，可使用去離子水對濾餅進行多次沖洗，使濾餅中吸附的鑰酸根和錸酸根洗凈進入濾液中；
[0045]步驟四、對步驟三中所述濾餅和濾液分別進行處理:
[0046]所述濾餅的處理過程為:將濾餅進行干燥處理，自然冷卻后得到工業氧化鑰；
[0047]所述濾液的處理過程為:
[0048]步驟401、采用硫氫化鈉對濾液進行沉淀除雜處理，直至使濾液的pH值為7為止，硫氫化鈉能夠使濾液中的銅、鐵、鉛等離子沉淀完全，然后采用過濾的方法將沉淀物棄除，使沉淀除雜后的濾液為僅含鑰酸根和錸酸根的溶液；
[0049]步驟402、采用質量百分比濃度為27%的氨水將步驟401中沉淀除雜后的濾液的pH值調節至9.5，再將粒度為-100目~+200目的活性炭加入pH值為9.5的濾液中，用以吸附濾液中的錸元素，所述活性炭的加入量為每升濾液中加入50g活性炭；
[0050]步驟403、采用過濾、離心或沉降的方法對步驟402中加有活性炭的濾液進行固液分離處理，然后對固液分離處理后的濾液和活性炭分別進行處理:
[0051]將固液分離處理后的濾液進行結晶處理，得到鑰酸銨；
[0052]按固液比1: 4將固液分離處理后的活性炭加入溫度為70°C的去離子水中浸泡2h，使吸附在活性炭上的錸元素解吸至液相，由于活性炭表面會不可避免地附著少量的銨根離子，銨根離子在浸泡過程中也會轉入去離子水中，最后通過結晶處理，得到高錸酸銨。
[0053]本實施例制備的工業氧化鑰中鑰的質量百分含量55.26%，其中以三氧化鑰形式存在的鑰的質量百分含量54.76%，經計算可知，鑰的氧化率為99%以上。
[0054]本實施例制備的鑰酸銨中鑰的質量百分含量為54.8%。經計算可知，本實施例制備的鑰酸銨的質量純度為95%以上。
[0055]本實施例制備的高錸酸銨中錸的質量百分含量為69.41%。經計算可知，本實施例制備的高錸酸銨的質量純度為99%以上。
[0056]實施例2[0057]本實施例待處理的鑰精礦中鑰的質量百分含量為45%，錸的質量百分含量為
0.02%。結合圖1，本實施例從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法包括以下步驟:
[0058]步驟一、將鑰精礦粉與去離子水按固液比1: 10混合均勻，得到礦漿；
[0059]步驟二、在氧氣氣氛下，利用高壓反應釜對步驟一中所述礦漿進行加壓氧化處理，所述加壓氧化處理的溫度為200°C，所述加壓氧化處理的時間為1.5h，所述加壓氧化處理的壓力為0.7MPa ;經加壓氧化處理后，鑰精礦主要氧化為三氧化鑰轉入固相，部分鑰以鑰酸根形式存在并轉入液相。全部的錸元素以錸酸根形式存在并轉入液相，鑰精礦中伴生的鐵礦物、銅礦物、鉛礦物等雜質主要以鐵離子、銅離子、鉛離子形式存在并轉入液相；
[0060]步驟三、對步驟二中加壓氧化處理后的礦漿進行過濾處理，得到濾餅和濾液；具體實施過程中，可使用去離子水對濾餅進行多次沖洗，使濾餅中吸附的鑰酸根和錸酸根洗凈進入濾液中；
[0061]步驟四、對步驟三中所述濾餅和濾液分別進行處理:
[0062]所述濾餅的處理過程為:將濾餅進行干燥處理，自然冷卻后得到工業氧化鑰；
[0063]所述濾液的處理過程為:
[0064]步驟401、采用硫氫化鈉對濾液進行沉淀除雜處理,直至使濾液的pH值為8為止，硫氫化鈉能夠使濾液中的銅、鐵、鉛等離子沉淀完全，然后采用過濾的方法將沉淀物棄除，使沉淀除雜后的濾液為僅含鑰酸根和錸酸根的溶液；
[0065]步驟402、采用質量百分比濃度為25%的氨水將步驟401中沉淀除雜后的濾液的pH值調節至8.5，再將粒度為-100目~+200目的活性炭加入pH值為8.5的濾液中，用以吸附濾液中的錸元素，所述活性炭的加入量為每升濾液中加入60g活性炭；
[0066]步驟403、采用過濾、`離心或沉降的方法對步驟402中加有活性炭的濾液進行固液分離處理，然后對固液分離處理后的濾液和活性炭分別進行處理:
[0067]將固液分離處理后的濾液進行結晶處理，得到鑰酸銨；
[0068]按固液比1: 8將固液分離處理后的活性炭加入溫度為70°C的去離子水中浸泡2h，使吸附在活性炭上的錸元素解吸至液相，由于活性炭表面會不可避免地附著少量的銨根離子，銨根離子在浸泡過程中也會轉入去離子水中，最后通過結晶處理，得到高錸酸銨。
[0069]本實施例制備的工業氧化鑰中鑰的質量百分含量55.30%，其中以三氧化鑰形式存在的鑰的質量百分含量54.79%，經計算可知，鑰的氧化率為99%以上。
[0070]本實施例制備的鑰酸銨中鑰的質量百分含量為54.9%。經計算可知，本實施例制備的鑰酸銨的質量純度為95%以上。
[0071]本實施例制備的高錸酸銨中錸的質量百分含量為69.39%。經計算可知，本實施例制備的高錸酸銨的質量純度為99%以上。
[0072]實施例3
[0073]本實施例待處理的鑰精礦中鑰的質量百分含量為57%，錸的質量百分含量為
0.04%。結合圖1，本實施例從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法包括以下步驟:
[0074]步驟一、將鑰精礦粉與去離子水按固液比1: 12混合均勻，得到礦漿；
[0075]步驟二、在氧氣氣氛下，利用高壓反應釜對步驟一中所述礦漿進行加壓氧化處理，所述加壓氧化處理的溫度為180°C，所述加壓氧化處理的時間為2h，所述加壓氧化處理的壓力為0.5MPa ;經加壓氧化處理后，鑰精礦主要氧化為三氧化鑰轉入固相，部分鑰以鑰酸根形式存在并轉入液相。全部的錸元素以錸酸根形式存在并轉入液相，鑰精礦中伴生的鐵礦物、銅礦物、鉛礦物等雜質主要以鐵離子、銅離子、鉛離子形式存在并轉入液相；
[0076]步驟三、對步驟二中加壓氧化處理后的礦漿進行過濾處理，得到濾餅和濾液；具體實施過程中，可使用去離子水對濾餅進行多次沖洗，使濾餅中吸附的鑰酸根和錸酸根洗凈進入濾液中；
[0077]步驟四、對步驟三中所述濾餅和濾液分別進行處理:
[0078]所述濾餅的處理過程為:將濾餅進行干燥處理，自然冷卻后得到工業氧化鑰；
[0079]所述濾液的處理過程為:
[0080]步驟401、采用硫氫化鈉對濾液進行沉淀除雜處理,直至使濾液的pH值為8為止，硫氫化鈉能夠使濾液中的銅、鐵、鉛等離子沉淀完全，然后采用過濾的方法將沉淀物棄除，使沉淀除雜后的濾液為僅含鑰酸根和錸酸根的溶液；
[0081]步驟402、采用質量百分比濃度為28%的氨水將步驟401中沉淀除雜后的濾液的pH值調節至9.5，再將粒度為-100目~+200目的活性炭加入pH值為9.5的濾液中，用以吸附濾液中的錸元素，所述活性炭的加入量為每升濾液中加入70g活性炭；
[0082]步驟403、采用過濾、離心或沉降的方法對步驟402中加有活性炭的濾液進行固液分離處理，然后對固液分離處理后的濾液和活性炭分別進行處理:
[0083]將固液分離 處理后的濾液進行結晶處理，得到鑰酸銨；
[0084]按固液比1: 10將固液分離處理后的活性炭加入溫度為80°C的去離子水中浸泡lh，使吸附在活性炭上的錸元素解吸至液相，由于活性炭表面會不可避免地附著少量的銨根離子，銨根離子在浸泡過程中也會轉入去離子水中，最后通過結晶處理，得到高錸酸銨。
[0085]本實施例制備的工業氧化鑰中鑰的質量百分含量58.58%，其中以三氧化鑰形式存在的鑰的質量百分含量58.07%，經計算可知，鑰的氧化率為99%以上。
[0086]本實施例制備的鑰酸銨中鑰的質量百分含量為54.8%。經計算可知，本實施例制備的鑰酸銨的質量純度為95%以上。
[0087]本實施例制備的高錸酸銨中錸的質量百分含量為69.41%。經計算可知，本實施例制備的高錸酸銨的質量純度為99%以上。
[0088]實施例4
[0089]本實施例待處理的鑰精礦中鑰的質量百分含量為50%，錸的質量百分含量為
0.04%。結合圖1，本實施例從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法包括以下步驟:
[0090]步驟一、將鑰精礦粉與去離子水按固液比1: 8混合均勻，得到礦漿；
[0091]步驟二、在氧氣氣氛下，利用高壓反應釜對步驟一中所述礦漿進行加壓氧化處理，所述加壓氧化處理的溫度為210°C，所述加壓氧化處理的時間為1.5h，所述加壓氧化處理的壓力為0.7MPa ;經加壓氧化處理后，鑰精礦主要氧化為三氧化鑰轉入固相，部分鑰以鑰酸根形式存在并轉入液相。全部的錸元素以錸酸根形式存在并轉入液相。鑰精礦中伴生的鐵礦物、銅礦物、鉛礦物等雜質主要以鐵離子、銅離子、鉛離子形式存在并轉入液相；
[0092]步驟三、對步驟二中加壓氧化處理后的礦漿進行過濾處理，得到濾餅和濾液；具體實施過程中，可使用去離子水對濾餅進行多次沖洗，使濾餅中吸附的鑰酸根和錸酸根洗凈進入濾液中；
[0093]步驟四、對步驟三中所述濾餅和濾液分別進行處理:[0094]所述濾餅的處理過程為:將濾餅進行干燥處理，自然冷卻后得到工業氧化鑰；
[0095]所述濾液的處理過程為:
[0096]步驟401、采用硫氫化鈉對濾液進行沉淀除雜處理，直至使濾液的pH值為7為止，使濾液中的銅、鐵、鉛等離子沉淀完全，然后采用過濾的方法將沉淀物棄除，使沉淀除雜后的濾液為僅含鑰酸根、錸酸根的溶液；
[0097]步驟402、采用質量百分比濃度為28%的氨水將步驟401中沉淀除雜后的濾液的pH值調節至9.5，再將粒度為-100目~+200目的活性炭加入pH值為9.5的濾液中，用以吸附濾液中的錸元素，所述活性炭的加入量為每升濾液中加入60g活性炭；
[0098]步驟403、采用過濾、離心或沉降的方法對步驟402中加有活性炭的濾液進行固液分離處理，然后對固液分離處理后的濾液和活性炭分別進行處理:
[0099]將固液分離處理后的濾液進行結晶處理，得到鑰酸銨；
[0100]按固液比1: 6將固液分離處理后的活性炭加入溫度為60°C的去離子水中浸泡3h，使吸附在活性炭上的錸元素解吸至液相，由于活性炭表面會不可避免地附著少量的銨根離子，銨根離子在浸泡過程中也會轉入去離子水中，最后通過結晶處理，得到高錸酸銨。
[0101]本實施例制備的工業氧化鑰中鑰的質量百分含量為53.42%，其中以三氧化鑰形式存在的鑰的質量百分含量52.96%，經計算可知，鑰的氧化率為99%以上。
[0102]本實施例制備的鑰酸銨中鑰的質量百分含量為54.9%。經計算可知，本實施例制備的鑰酸銨的質量純度為95%以上。
[0103]本實施例制備的高錸酸銨中錸的質量百分含量為69.40%。經計算可知，本實施例制備的高錸酸銨的質量純度為99%以上。
[0104]本發明中，所述固液比是指固體的質量與液體的體積之比，其中固體質量的單位為克，液體體積的單位為毫升。
[0105]本發明中，所述活性炭的粒度為-100目~+200目，是指活性炭的顆粒尺寸能夠通過100目篩網，卻并不能通過200目篩網。具體制備過程為:將活性炭顆粒過100目篩取篩下物，然后將該篩下物過200目篩，取篩上物，從而得到粒度為-100目~+200目的活性炭。
[0106]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將鑰精礦粉與去離子水按固液比1: (8~12)混合均勻，得到礦漿；所述鑰精礦粉中鑰的質量百分含量不低于45%，錸的質量百分含量為0.02%~0.04% ； 步驟二、在氧氣氣氛下，利用高壓反應釜對步驟一中所述礦漿進行加壓氧化處理，所述加壓氧化處理的溫度為180°C~210°C，所述加壓氧化處理的時間為1.5h~2h，加壓氧化處理過程中氧氣的壓力為0.5MPa~0.7MPa ； 步驟三、對步驟二中加壓氧化處理后的礦漿進行過濾處理，得到濾餅和濾液； 步驟四、對步驟三中所述濾餅和濾液分別進行處理: 所述濾餅的處理過程為:將濾餅進行干燥處理，自然冷卻后得到工業氧化鑰； 所述濾液的處理過程為: 步驟401、采用硫氫化鈉對濾液進行沉淀除雜處理，直至使濾液的pH值為7~8后濾除沉淀物； 步驟402、采用氨水將步驟401中濾除沉淀物后的濾液的pH值調節至8.5~9.5，然后將活性炭加入調節PH值后的濾液中攪拌均勻，用以吸附濾液中的錸元素；所述活性炭的加入量為每升濾液中加入50g~70g活性炭； 步驟403、對步驟402中加有活性炭的濾液進行固液分離處理，然后對固液分離處理后的濾液和活性炭分別 進行處理，具體為: 將固液分離處理后的濾液進行結晶處理，得到鑰酸銨； 按固液比1: (4~10)將固液分離處理后的活性炭加入溫度為60°C~80°C的去離子水中浸泡Ih~3h，使吸附在活性炭上的錸元素解吸至去離子水中，然后將解吸有錸元素的去離子水進行結晶處理，得到高錸酸銨。
2.根據權利要求1所述的一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法，其特征在于，步驟402中所述氨水的質量百分比濃度為25%~28%。
3.根據權利要求1所述的一種從鑰精礦中濕法冶金回收鑰和錸的方法，其特征在于，步驟402中所述活性炭的粒度為-100目~+200目。
【文檔編號】C22B3/04GK103866142SQ201410120102
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月27日 優先權日:2014年3月27日
【發明者】曹亮, 李來平, 蔣麗娟, 張新, 劉燕, 李延超, 楊健 申請人:西北有色金屬研究院