一種防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法
【專利摘要】一種防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法，是用水將鎳冶煉脫銅渣調成漿料，攪拌下緩慢加入硫酸，漿料和硫酸混合后硫酸質量百分濃度控制為50%~80%，硫酸總的用量為鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵物質的量總和的1.4~2.0倍，采用間接加熱的方式控制反應溫度為100℃~130℃、反應0.5h~4h，補加水稀釋，在80℃~105℃下浸出0.5h-2h后過濾，得到脫除銅、鎳、鐵渣。鎳冶煉脫銅渣經過脫除銅、鎳、鐵后，繼續除雜富集和提取貴金屬。本發明脫除鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵時，具有環境好、能耗低、物料損失少和生產效益高的優點。
【專利說明】一種防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法
【技術領域】
[0001]本發明是一種防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法，實現高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣，脫除鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵。
【背景技術】
[0002]鎳主要用于不銹鋼等特種合金，此外還作為耐熱合金、磁性材料、電子及電氣材料、催化劑、N1-Ti系合金用作形態記憶合金等。同時，鎳也是一種重要的戰略物質，在國防、國民經濟及現代科技中起著重要作用。[0003]鎳的冶煉主要是以硫化鎳精礦為原料，采用火法熔煉得到高冰鎳后電解溶解高冰鎳，或氧壓浸出高冰鎳，然后通過除雜后電解精煉生產高純陰極鎳。氧壓浸出高冰鎳后產生氧壓浸出脫銅渣是提取貴金屬金、銀、鉬、鈀重要原料，在提取貴金屬前，首先必須脫除氧壓浸出脫銅渣中銅、鎳、鐵。由于鎳冶煉脫銅渣顆粒細小、比表面積高，因此含水量大、渣中細小的氧化鐵包裹銅、鎳及貴金屬嚴重，使得干燥氧壓浸出脫銅渣困難、貴金屬回收率低。
[0004]采用硫酸直接浸出氧壓浸出脫銅渣，當硫酸濃度稀時，銅、鎳、鐵浸出率低，達不到脫除銅、鎳、鐵的目的；當硫酸濃度高時，由于氧壓浸出脫銅渣顆粒細小而易于結塊，渣中銅、鎳、鐵不能充分與硫酸接觸，導致反應不充分。因此，目前鎳冶煉廠通過自然干燥后造粒，采用硫酸化焙燒后硫酸浸出脫除氧壓浸出脫銅渣中的銅、鎳、鐵。脫除銅、鎳、鐵后造锍熔煉進一步富集貴金屬。由于自然干燥周期長、粉塵大、物料損失高，同時由于采用硫酸化焙燒，存在設備腐蝕嚴重、產生二氧化硫等缺點。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法。本發明是用水將鎳冶煉脫銅渣調成漿料，攪拌下緩慢加入硫酸，漿料和硫酸混合后硫酸質量百分濃度控制為50%~80%，采用間接加熱的方式控制反應溫度為100°C~130°C、反應0.5tT4h，補加水稀釋，在80°^051:下浸出0.5 h _2h后過濾，得到脫除銅、鎳、鐵渣。鎳冶煉脫銅渣經過脫除銅、鎳、鐵后，繼續除雜用于富集和提取貴金屬。
[0006]加入的硫酸總的用量為鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵物質的量總和的1.4-2.0倍。
[0007]所述的間接加熱方式為油浴、蒸汽或熱空氣加熱。
[0008]所述鎳冶煉脫銅渣為高冰鎳氧壓浸出渣經過沸騰爐焙燒后硫酸酸浸出脫銅后渣。
[0009]本發明防止了高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣時產生結塊現象，實現了高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣脫除銅、鎳、鐵的目的，取代了硫酸化焙燒脫除鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵方法。本發明脫除鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵時，具有環境好、能耗低、物料損失少、生產效益聞等優點。
【具體實施方式】
[0010]實施例1將200mL水加入盛有Ikg鎳冶煉脫銅渣的不銹鋼反應釜中，攪拌均勻后，在攪拌條件下緩慢加入400mL濃度為98%濃硫酸，通過硅油間接控制反應溫度為105°C，反應1.5h，補加入3L水，在80°C下浸出0.5h，然后過濾、洗滌得到第一次脫銅、鎳、鐵渣。
[0011]在盛有上述第一次脫銅、鎳、鐵渣的反應釜中加入150mL水，攪拌均勻后，在攪拌條件下緩慢加入300mL濃度為98%濃硫酸，通過硅油間接控制反應溫度為105°C，反應
1.5h，補加入2.25L水，在80°C下浸出0.5h，然后過濾、洗滌得到第二次脫銅、鎳、鐵渣。
[0012]按質量百分含量計，氧壓浸出脫銅渣中成分是H2018.00%, Cu 9.57%，Ni 21.75%，Fe 10.77%, Ba 10.64%, S 6.40%, Ag 0.13%。經過兩次高濃度硫酸浸出后，氧壓浸出脫銅渣中Cu、,Ni ,Fe的質量百分含量分別下降到0.90%、1.00%、0.84%。浸出液混合后體積為6L，溶液中Cu2+為15.6 g/L，Ni2+為35.0g/L，總鐵為17.0g/L，銅、鎳、鐵浸出率分別達到97.8%、96.5% 和 94.7%ο
[0013]實施例2
將86L水加入盛有30kg鎳冶煉脫銅渣的陶瓷夾套反應釜中，攪拌均勻后，在攪拌條件下緩慢加入12L濃度為98%濃硫酸，采用水蒸氣間接控制反應溫度為115°C，反應lh，補加入80L水，在90°C下浸出lh，然后過濾、洗滌得到第一次脫銅、鎳、鐵渣。
[0014]將5L水加入盛有上述第一次脫銅、鎳、鐵渣的陶瓷夾套反應釜中，攪拌均勻后，在攪拌條件下緩慢加入12L濃度為98%濃硫酸，采用水蒸氣間接控制反應溫度為115°C，反應lh，補加入60L水，在90°C下浸出lh，然后過濾、洗滌得到第二次脫銅、鎳、鐵渣。
[0015]按質量百分含量計，氧壓浸出脫銅渣中成分是H2018.00%，Cu 11.70% ,Fe 8.40%，Ni 30.00%, Ba 6.50%, S 4.20%, Ag 0.10%。浸出液混合后體積為 150L，溶液中 Cu2+ 為 22.5g/L、Ni2+ 為 58.0g/L、總鐵為 16.0g/L，銅、鎳、鐵浸出率分別為 96.2%,96.7% 和 95.0%。
[0016]實施例3
在陶瓷夾套反應釜中加入Ikg鎳冶煉脫銅濕渣，其原料主要成分為:水17%，銅11.32%，鐵8.06%,鎳36.50%。然后加入300mL水調成漿料，緩慢加入98%的濃硫酸400mL，硅油間接控制反應溫度為120°C，并不斷攪拌，反應30min后，按濕渣與水的質量比為1:4的比例加水浸出，控制溫度在100°C，浸出Ih后過濾。
[0017]在一次過濾后濾渣中，加入60ml水，調漿后加入濃硫酸160mL，硅油間接控制反應溫度為120°C，攪拌反應30min后，按濕渣與水的質量比為1:4的比例加水浸出，控制溫度在100°C,浸出Ih后過濾。兩次濾液混合后為5.5L,銅為18.8g/L、鎳為59g/L、鐵為8.0g/L。二次高濃度硫酸浸出后濾渣紅褐色，渣率為30%，其成分見表1。
[0018]表1 二次硫酸浸出后渣成分(%)
【權利要求】
1.一種防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法，其特征在于:先用水將鎳冶煉脫銅渣調成漿料，攪拌下緩慢加入硫酸，漿料和硫酸混合后硫酸質量百分濃度控制為50%~80%，采用間接加熱的方式控制反應溫度為100°C~130°C、反應0.5h~4h，補加水稀釋后，在801:~1051:下浸出0.5 h _2h，過濾得到脫除銅、鎳、鐵渣。
2.根據權利要求1所述防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法，其特征在于:硫酸總的用量為鎳冶煉脫銅渣中銅、鎳、鐵物質的量總和的1.4~2.0倍。
3.根據權利要求1所述防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法，其特征在于:間接加熱方式為油浴、蒸汽或熱空氣加熱。
4.根據權利要求1所述防止高濃度硫酸浸出鎳冶煉脫銅渣結塊的方法，其特征在于:鎳冶煉脫銅渣為高冰鎳氧壓浸出渣經過沸騰爐焙燒后硫酸酸浸出脫銅后渣。
【文檔編號】C22B23/00GK103882239SQ201410127984
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月1日 優先權日:2014年4月1日
【發明者】鄭雅杰, 孫召明, 趙富平, 史文峰, 魯小平, 饒文天, 王德志, 唐向陽 申請人:中南大學, 新疆有色金屬工業（集團）有限責任公司