球形鎢粉制備鎢銅合金的方法
【專利摘要】本發明公開了一種球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，將混合粉末在200-900MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度達到75％-85％；將坯料進行真空脫氣，將真空脫氣的坯料放入密閉的石墨坩堝中，并在石墨坩堝中放入銅料，銅料擺放于坯料的上表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的1.1-1.5倍；采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋，以5-10℃/min的升溫速度對石墨坩堝中的坯料和銅料進行升溫，加熱到900-1000℃時保溫2小時，然后繼續升溫，在1200-1300℃下進行滲銅，保溫1-3h制成鎢銅合金。通過本發明制備的鎢銅合金具有致密度高、鎢和銅相溶性好以及電導率高的優點。
【專利說明】球形銷粉制備銷銅合金的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及球形鎢粉制備鎢銅合金的方法。

【背景技術】
[0002] W-Cu合金是一種由體心立方結構的鎢和面心立方結構的銅所組成的既不互相固 溶又不形成金屬間化合物的兩相混合組織，通常被稱為偽合金。因此，它既具有鎢的高強 度、高硬度、低膨脹系數等特性，同時又具有銅的高塑性、良好的導電導熱等特性。這種特有 的綜合性能使W-Cu合金在電接觸材料和電極材料中得到廣泛的應用。
[0003] 在制備W-Cu合金時，通常所采用的鎢粉平均粒度為2-8 μ m左右，銅粉粒度為幾十 微米，生產工藝為：混粉、成形、燒結、后續加工；或采用鎢粉成形，將銅塊與鎢壓坯疊放在 高溫1200?1300°C下燒結的熔浸工藝等。在這種傳統技術中，由于W-Cu液相潤濕角不為 零且W-Cu又互不溶解，因此無論是液相燒結或是固相燒結均難以使燒結產品的相對密度 大于98%。復壓復燒或者后續熱加工雖可提高產品密度，但成本增加，效率降低。原始鎢顆 粒在液相燒結過程中要長大5?10倍，致使燒結中鎢晶粒進一步粗化。這種合金結構不能 滿足近年來作為高技術用途的W-Cu合金的要求。


【發明內容】

[0004] 針對上述問題，本發明的目的在于提供一種具有致密度高、鎢和銅相溶性好以及 電導率高的球形鎢粉制備鎢銅合金的方法。
[0005] 解決上述技術問題的技術方案如下：
[0006] 球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟1、按重量百分比取10% -20 %銅粉末的和70% -80 %的球形鎢粉末進行混 合，其中球形鎢粉末的直徑為2-8 μ m，銅粉末為電解銅粉平均粒徑為45 μ m，以100?130r/ min速率球磨混合粉末5-10h，球磨混合粉末時，鋼球與混合料的比為5 : 1;
[0008] 步驟2、將混合粉末在200-900MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度 達到 75% -85% ;
[0009] 步驟3、將坯料進行真空脫氣，真空脫氣的坯料放入密閉的石墨坩堝中，并在石墨 坩堝中放入銅料，銅料擺放于坯料的上表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的1. 1-1. 5 倍；
[0010] 步驟4、采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋，以5-10°C /min的升溫速度對石墨 坩堝中的坯料和銅料進行升溫，加熱到900-1000°C時保溫2小時，然后繼續升溫，在 1200-1300°C下進行滲銅，保溫l_3h制成鎢銅合金。
[0011] 采用了上述方案，本發明將鎢銅混合粉制成坯料后，無需先燒結骨架，而是直接裝 在密閉的石墨坩堝，加熱到900-1000°C時保溫2小時，然后繼續升溫，在1200-1300°C下進 行滲銅，并由于在制坯時，坯料中有電解銅粉且相對密度為75% -85%，在此溫度下坯料中 的電解銅粉也已液化，提高了銅相的流動性和對孔隙的填充性能，從而使制得的鎢銅合金 具有致密度高、鎢和銅相溶性好以及電導率高的優點。
[0012] 優選地，所述步驟4中，在升溫溫度接近銅熔點時，向石墨坩堝內通入保護氣體。 通過保護氣體，不但減小了熔融狀態下銅的氧化，而且在保護壓強氣體的作用下，幫助了銅 相的流動，提升了銅相對孔隙的填充，因此，使制得的銅鎢合金具有致密度高、鎢和銅相溶 性好以及電導率高的優點。
[0013] 優選地，在向石墨坩堝內通入保護氣體前，先對石墨坩堝內進行抽真空。在真空環 境中通入保護氣體后，石墨坩堝內完全是保護氣體的氛圍，坯料和銅料在此氛圍中，完全不 會受到氧化的作用，而且增加了石墨坩堝的氣壓作用力，使得銅更容易均勻熔滲到鎢基體 中。

【具體實施方式】
[0014] 球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，包括以下步驟：
[0015] 步驟1、按重量百分比取10% -20 %銅粉末的和70% -80 %的球形鎢粉末進行混 合，其中球形鎢粉末的直徑為2-8 μ m，銅粉末為電解銅粉平均粒徑為45 μ m，以100?130r/ min速率球磨混合粉末5-10h，球磨混合粉末時，鋼球與混合料的比為5 : 1，鋼球與混合料 采用這樣的比例，是為了使混合料的混合能夠更加均勻。
[0016] 步驟2、將混合粉末在200_900MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度 達到 75% -85%。
[0017] 步驟3、將坯料進行真空脫氣，將真空脫氣的坯料坯后放入密閉的石墨坩堝中，并 在石墨坩堝中放入銅料，銅料擺放于坯料的上表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的 1. 1-1. 5 倍。
[0018] 步驟4、采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋，以5-10°C /min的升溫速度對石墨坩堝 中的坯料和銅料進行升溫，在1200-1300°C下進行滲銅，保溫l_3h制成鎢銅合金。步驟4 中，在升溫溫度接近銅熔點時，向石墨坩堝內通入保護氣體。保護氣體的流速為150-400ml/ min，保護氣體為氣氣。在向石墨?甘禍內通入保護氣體如，先對石墨?甘禍內進行抽真空。 [0019] 除以上步驟外，本發明還包括對球形鎢粉末的制作，具體過程如下：
[0020] 選用原料粉末為形狀不規則的鎢粉，過篩200目，純度> 99. 9%，將原料粉末送入 氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個顆粒的粉末，氣流磨的分選輪轉速為 2500-7000轉/分鐘，研磨腔壓力為0· IMPa-IMPa，送粉速率0· l-20kg/小時。將原料鎢粉 充分干燥后裝入供粉室，排除空氣后與大氣隔絕。感應等離子體發生器先抽真空，然后通入 工作氣體Ar，啟動感應等離子體發生器，建立穩定的氬等離子體炬，原始鎢粉通過托送入等 離子體炬，鎢粉的送粉量為50g/min，中心氣體（Ar)的壓力為0· 5Mpa-0. 7MPa，中心氣體Ar 的流量為〇· 8m3/h，輸助氣體（H2)的壓力為0· 5MPa-0. 7MPa，輸助氣體（H2)的流量為0· 8m3/ h，感應線圈上加載的功率為40KW-90KW ;氬等離子炬穩定運行時的主工作氣體氬氣的壓力 為0. 5MPa-0. 6MPa，輔助工作氣體氫氣的壓力為0. 5MPa-0. 6Mpa ;進入氬等離子體炬的鎢粉 顆粒在很短的時間內吸收大量的熱而迅速氣化、裂解，在表面張力的作用下形成球形液滴， 并迅速離開高溫區進入水冷收集罐凝固。形成細小的球形鎢顆粒。鎢粉從熱交換室底部和 二次收集室及過濾網上分別收集。
[0021] 用JSM-6700F高分辨率掃描電子顯微鏡對球化前后鎢粉粒度和形貌進行觀察分 析，統計出經球化處理后球形小球所占的百分比，每個樣品隨機取樣統計3次，然后取算術 平均值作為該樣品的球化率，并用BT-300粉體振實密度儀測定等離子體處理前后鎢粉的 振實密度。原料鎢粉顆粒為形狀不規則的團聚體或疏松的多孔粒子，經過上述過程處理后 的鎢粉呈規則的球形，且表面光滑。另外，球化后鎢粉的粒徑也小于原料鎢粉。說明等離子 體處理工藝除包含球化過程外.還有對鎢粉進行細化的過程。細化原因是由于原料鎢粉不 是單個的實心顆粒，而是疏松的多孔鎢粒子或由許多小顆粒組成的團聚體。這些團聚體或 不致密的粒子在等離子弧中急劇受熱會迅速離解而使鎢粉細化。另外，鎢粉在高溫區氣化 和熔化過程共存.較小的納米顆粒可能是鎢蒸氣冷凝的產物。鎢粉經歷了氣化-冷凝過程， 因此產品鎢粉得到細化。
[0022] 實施例1 :
[0023] 按重量百分比取10%銅粉末的和80%的球形鎢粉末進行混合，球形鎢粉末的直 徑為2-8 μ m，銅粉末的平均粒徑為45 μ m，以100r/min速率球磨混合粉末10h。將混合粉 末在900MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度達到85 %。將坯料進行真空脫 氣，將真空脫氣的坯料放入密閉的石墨坩堝中，并在石墨坩堝中放入銅料，銅料擺放于坯料 的上表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的1. 5倍。采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋， 以10°C /min的升溫速度對石墨坩堝中的坯料和銅料進行升溫，在900-1000°C時保溫2小 時，然后繼續升溫，溫度接近銅熔點時，先對石墨坩堝內進行抽真空。再向石墨坩堝內通入 保護氣體，保護氣體的流速為150ml/min，保護氣體為氮氣。在1200°C下進行滲銅，保溫lh 制成鶴銅合金。
[0024] 實施例2 :
[0025] 按重量百分比取15%銅粉末的和75%的球形鎢粉末進行混合，球形鎢粉末的直 徑為2-8 μ m，銅粉末的平均粒徑為45 μ m，以120r/min速率球磨混合粉末7h。將混合粉末 在400MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度達到80%。將坯料進行真空脫氣， 真空脫氣的坯料放入密閉的石墨坩堝中，并在石墨坩堝中放入銅料，銅料擺放于坯料的上 表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的1. 4倍。采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋，以 8°C /min的升溫速度對石墨坩堝中的坯料和銅料進行升溫，在900-1000°C時保溫2小時，然 后繼續升溫，溫度接近銅熔點時，先對石墨坩堝內進行抽真空。再向石墨坩堝內通入保護氣 體，保護氣體的流速為250ml/min，保護氣體為氮氣。在1250°C下進行滲銅，保溫2h制成鎢 銅合金。
[0026] 實施例3 :
[0027] 按重量百分比取20%銅粉末的和70%的球形鎢粉末進行混合，球形鎢粉末的直 徑為2-8 μ m，銅粉末的平均粒徑為45 μ m，以130r/min速率球磨混合粉末5h。將混合粉末 在200MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度達到75%。將坯料進行真空脫氣， 真空脫氣的坯料放入密閉的石墨坩堝中，并在石墨坩堝中放入銅料，銅料擺放于坯料的上 表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的1. 1倍。采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋，以 5°C /min的升溫速度對石墨坩堝中的坯料和銅料進行升溫，在900-1000°C時保溫2小時，然 后繼續升溫，溫度接近銅熔點時，先對石墨坩堝內進行抽真空。再向石墨坩堝內通入保護氣 體，保護氣體的流速為250ml/min，保護氣體為氮氣。在1300°C下進行滲銅，保溫3h制成鎢 銅合金。
【權利要求】
1. 球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1、按重量百分比程取10% -20%的銅粉末和70% -80%的球形鎢粉末進行混合， 其中球形鎢粉末的直徑為2-8 μ m，銅粉末為電解銅粉平均粒徑為45 μ m，以100?130r/min 速率球磨混合粉末5-10h，球磨混合粉末時，鋼球與混合料的比為5 : 1; 步驟2、將混合粉末在200-900MPa壓力條件下冷壓制成坯料，使坯料的相對密度達到 75% -85% ； 步驟3、坯料進行真空脫氣，將真空脫氣的坯料放入密閉的石墨坩堝中，并在石墨坩堝 中放入銅料，銅料擺放于坯料的上表面，銅料的質量為步驟1中合金銅質量的1. 1-1. 5倍； 步驟4、采用氧化鋁對石墨坩堝進行填埋，以5-10°C /min的升溫速度對石墨坩堝中的 坯料和銅料進行升溫，加熱到900-1000°C時保溫2小時，然后繼續升溫，在1200-1300°C下 進行滲銅，保溫l_3h制成鎢銅合金。
2. 根據權利要求1所述的球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，其特征在于，所述步驟4中， 在升溫溫度接近銅熔點時，向石墨坩堝內通入保護氣體。
3. 根據權利要求2所述的球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，其特征在于，所述保護氣體 的流速為 150_400ml/min。
4. 根據權利要求2或3所述的球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，其特征在于，所述保護氣 體為氮氣。
5. 根據權利要求2或3所述的球形鎢粉制備鎢銅合金的方法，其特征在于，在向石墨坩 堝內通入保護氣體前，先對石墨坩堝內進行抽真空。
【文檔編號】C22C27/04GK104152734SQ201410258559
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】周寧, 郭創立, 楊平, 趙偉鵬 申請人:陜西斯瑞工業有限責任公司