本發明屬于工件表面處理方法技術領域，更具體地，涉及一種含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的制備方法。

背景技術：

鐵鋁金屬間化合物(包括Fe₃Al和FeAl)具有低成本、較低的密度和顯著的高溫硫化、氧化抗力以及高硬度和優異的抗沖蝕性能，是極具潛力的高溫結構材料。然而，由于其在室溫下韌性差,且加工成型困難，從而限制了鐵鋁金屬間化合物的工業應用。利用表面處理技術，在結構材料上制備一層含鐵鋁金屬間化合物的改性層，既避開了其缺點，又能充分發揮其優異的性能。

目前多種傳統的表面處理技術已用于制備含鐵鋁金屬間化合物的表面改性層，包括機械球磨、物理/化學氣相沉積、熱噴涂、激光熔覆等。這些方法成功制備了含有鐵鋁金屬間化合物的表面改性層，并發現改性后的工件在抗腐蝕和耐磨損方面的性能都有了不同程度的提高。然而，上述的制備方法仍存在如下顯著不足：①設備復雜昂貴、制備環境要求高，如高真空(物理/化學氣相沉積)；②前處理復雜，工件表面須達到清潔表面要求；③制備溫度高，超過常用結構鋼材的回火溫度，涂層厚度范圍窄，一般小于5μm(物理/化學氣相沉積)；④改性層/基結合力差(熱噴涂)，多裂紋、微孔等形成缺陷(激光熔覆)，高速重載等惡劣工況下服役效果不理想。因此，探索更加簡便和高效的鐵鋁金屬間化合物表面改性層制備方法顯得尤為必要。

技術實現要素：

本發明的目在于克服現有技術中鐵鋁金屬間化合物表面改性層制備方法的不足，研制設計出一種高效、低成本，組織致密且與基體結合力良好的含鐵鋁金屬間化合物的表面改性層制備方法。以將鋁粉壓結體為工具電極，鋁粉和煤油混合液為工作液，在工具電極和普通低碳鋼之間發生脈沖放電，借助放電能量使電極和工作液中的鋁元素與工件中的鐵元素發生原位合金化反應，最終在普通低碳鋼表面形成含鐵鋁金屬間化合物的表面改性層。

本發明上述目的是通過以下技術方案予以實現：

一種含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的制備方法，包括以下具體步驟：

S1.將鋁粉加入到煤油中，施加持續攪拌，將鋁粉在煤油中充分分散，形成鋁粉/煤油混合工作液；

S2.采用電火花加工機床的伺服控制系統，調控鋁粉體工具電極與普通低碳鋼工件之間的間隙，啟動電火花加工脈沖電源在普通低碳鋼工件與鋁粉體工具電極間進行脈沖放電；

S3.利用脈沖放電產生的能量使鋁粉體工具電極和混于煤油中的鋁粉在普通低碳鋼工件表面發生原位合金化反應，最終在普通低碳鋼工件表面形成由主相和第二相組成的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層。

優選地，步驟S1所述鋁粉/煤油混合工作液中鋁粉在煤油中的濃度為1～6g/L，鋁粉粒度為0.5～2μm。

優選地，步驟S1所述攪拌時間為5～30min。

優選地，步驟S2所述鋁粉體工具電極為壓縮成型的純度為>99wt.％的鋁粉體，成型壓力為10～30MPa，鋁粉粒度為0.5～5μm，鋁粉體致密度為50～80％。

優選地，步驟S2所述間隙距離為50～200μm。

優選地，步驟S2所述脈沖放電的參數為脈寬10～100μs，峰值電流3～15A，脈間20～200μs，放電時間5～30min。

優選地，步驟S3所述主相為鐵鋁金屬間化合物Fe₃Al，FeAl，FeAl₂，Fe₂Al₅或Fe₄Al₁₃中的一種或以上；第二相為Fe、Al、非晶碳和Fe₃C中的一種或以上。

優選地，步驟S3所述主相在含鐵鋁金屬間化合物表面改性層中的質量分數為60～90％。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1.高效且低成本：制備過程在工、模具車間常見的電火花加工車床上完成，制備過程中無需加熱、抽真空等操作，因此制備成本低。此外，在合適工藝參數下，數分鐘內即可制備數微米厚的改性層，制備效率較高。

2.普通低碳鋼改性層的組織致密且提高其與普通低碳鋼基體的結合力：本發明采用鋁粉/煤油混合液作為工作液，與純煤油工作液相比，分散于煤油的鋁粉除作為改性層的鋁源外，還有利于增加局部電場強度，減小擊穿電場強度；增大放電間隙，提高放電穩定性；增大放電通道，分散放電能量，從而降低鋁粉體工具電極耗損、減少普通低碳鋼改性層形成氣孔和裂紋缺陷，提高普通低碳鋼改性層的均勻性。此外，普通低碳鋼改性層中的鐵鋁金屬間化合物由鋁粉體工具電極和工作液中的鋁粉與普通低碳鋼工件中的鐵元素原位合金化反應所得，改性層與普通低碳鋼基體間呈冶金結合，使改性層與普通低碳鋼基體的結合力得到保障。

3.本發明制備的普通低碳鋼改性層是由多個相組成的，其中鐵鋁金屬間化合物是主相，包括Fe₃Al，FeAl，FeAl₂，Fe₂Al₅或Fe₄Al₁₃等物相，質量分數為60～90％，其余為第二相含有Fe、Al、非晶碳和Fe₃C等。主相和第二相的成分和相對含量可以通過鋁粉體工具電極成型壓力、鋁粉濃度和脈沖放電參數來調控，從而實現改性層耐磨和耐腐蝕性能的剪裁。

附圖說明

圖1為本發明制備含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的原理圖。其中，1為伺服控制系統，2為鋁粉壓結體工具電極，3為普通低碳鋼工件，4為電火花加工脈沖電源，5為鐵鋁金屬間化合物表面改性層，6為鋁粉，7為煤油，8為小型螺旋槳。

圖2為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層XRD圖譜。

圖3為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層橫截面的SEM圖。

圖4為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的硬度圖。

圖5為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層在3.5wt.％NaCl水溶液中的動電位極化曲線。

具體實施方式

下面結合說明書附圖和具體實施例進一步說明本發明的內容，但不應理解為對本發明的限制。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。除非特別說明，本發明采用的試劑、方法和設備為本技術領域常規試劑、方法和設備。

實施例1含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的制備

S1.向煤油7中加入6gL^-1的鋁粉6，通過小型螺旋槳8施加持續攪拌30min，將鋁粉在煤油中充分分散，形成鋁粉/煤油混合工作液；

S2.采用電火花加工機床的伺服控制系統1，將成型壓力為10MPa鋁粉體工具電極2與普通低碳鋼工件3之間的間隙控制到約200μm，啟動電火花加工脈沖電源4在普通低碳鋼與工具電極間進行脈沖放電；脈沖放電參數設置如下：脈寬100μs、峰值電流6A，脈間200μs，放電時間5min。

S3.利用脈沖放電擊穿工作液，在工具電極和普通低碳鋼工件間形成高能等離子體放電通道，利用此時產生的具大熱量熔化鋁粉體工具電極材料和放電通道周邊的混于工作液的鋁粉，并借助此時產生的熱爆炸力等多種作用力把上述熔化的鋁源轉移至放電通道在普通低碳鋼工件表面所形成的鐵源微熔池中，發生原位合金化反應，形成含鐵鋁金屬間化合物表面改性層5。

圖1為本發明制備含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的原理圖。本發明首先將一定量的鋁粉6混入煤油7中作為工作液，并用小型螺旋槳8對鋁粉/煤油混合液持續攪拌，以提高鋁粉在煤油中的分散性。利用普通電火花加工機床的伺服控制系統1，將工具電極2與普通低碳鋼工件3之間距控制到合適的間隙，電火花加工脈沖電源4在普通低碳鋼工件3與鋁粉壓結體工具電極2間進行脈沖放電。脈沖放電擊穿工作液后形成高能等離子體放電通道，由此產生的具大熱量熔化工具電極材料和放電通道周邊的混于工作液的鋁粉，并在工件表面形成微熔池。在以熱爆炸為主的多種作用力下，熔化的工具電極材料和混于工作液的鋁粉轉移到工件表面微熔池，并發生原位合金化反應，形成含鐵鋁金屬間化合物表面改性層5。

圖2為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的XRD圖譜。從圖中2可見，改性層以Fe₄Al₁₃為主相，含量約60wt.％，Fe₃C和Al為第二相。表明采用本發明方法成功制備出含鐵鋁金屬間化合物的表面改性層。

圖3為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層橫截面的SEM圖。如圖3所示，改性層厚度約為15μm，沒有微裂紋和氣孔等缺陷。改性層與普通低碳鋼間由熱影響區連接，改性層/熱影響區界面呈現冶金結合。說明本發明方法制備的含鐵鋁金屬間化合物的表面改性層與普通低碳鋼間具有良好的給合力。

圖4為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的硬度圖。本發明方法制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層的顯微硬度是690HV_0.05，明顯高于未經改性的普通低碳鋼工件(220HV_0.05)。

圖5為實施例1所制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層在3.5wt.％NaCl水溶液中的動電位極化曲線。與未經改性的普通低碳鋼工件相比，含鐵鋁金屬間化合物表面改性層具有更高的腐蝕電位E_corr(-0.476Vvs.-0.735V)和更少的腐蝕電流密度i_corr(2.54×10^-6vs.1.17×10^-5Acm^-2)。因此，本發明方法制備的含鐵鋁金屬間化合物表面改性層具有更好的耐腐蝕抗力。

實施例2

與實施例1不同在于，步驟S2中的脈沖放電參數設置如下：脈寬50μs、峰值電流15A，脈間20μs，放電時間30min；步驟S2中將鋁粉體工具電極2與普通低碳鋼工件3之間的間隙控制到約200μm，此時改性層以FeAl和Fe₄Al₁₃為主相，兩者總含量約90wt.％，Fe₃C和Fe為第二相。

實施例3

與實施例1不同在于，步驟S1中加入的鋁粉濃度為1gL^-1；步驟S2中鋁粉體工具電極成型壓力為30MPa；步驟S2中的脈沖放電參數設置如下：脈寬10μs、峰值電流3A，脈間100μs，放電時間15min，步驟S2中將鋁粉體工具電極2與普通低碳鋼工件3之間的間隙控制到約50μm。

實施例4

與實施例1不同在于，步驟S1中加入的鋁粉濃度為4gL^-1；步驟S2中鋁粉體工具電極成型壓力為15MPa；步驟S2中的脈沖放電參數設置如下：脈寬50μs、峰值電流12A，脈間150μs，放電時間10min，步驟S2中將鋁粉體工具電極2與普通低碳鋼工件3之間的間隙控制到約150μm。

本發明的上述實施例僅為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明權利要求的保護范圍之內。