本發明涉及微量元素提取技術領域，特別涉及一種鹵水中鈾元素的富集方法。

背景技術：

鈾是國家戰略資源，是我國生產核能的主要原料。青海尕斯庫勒鹽湖鹵水中富含鈾元素，是我國主要鈾資源之一。隨著世界能源原料緊缺問題的不斷突出，和鋰資源一樣，鈾資源作為主要替代能源之一必將成為世界競爭對象，鹽湖鈾資源的開發已成為必然。但是現有的鹽田工藝中，固液分離過程中固相中的母液夾帶損失的資源較大，造成了微量元素收率低，而且整個工藝耗時較長，成本較高。

鹽湖鈾資源的開發是鹽湖資源綜合利用技術向高深水平的進一步發展，不僅增加了鹽湖開發產品種類，解決了資源可持續開發的問題，同時，在一定程度上可以緩解我國鈾產量短缺問題，是符合我國鹽湖資源開發的有關策略要求，因此，開展利用自然能的途徑來富集鹽湖老鹵中的液體鈾資源將對我國非常規鈾礦資源開發具有重要的現實意義。

技術實現要素：

本發明旨在克服現有技術的缺陷，提供一種新的鈾元素富集方法，解決現有鹽湖老鹵中微量元素難以富集的問題，通過多級鹽田多級分離方法，使鈾元素收率提高至≥60.0％，降低了成本，縮短了時間，使鹽湖資源得到合理利用。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一方面，本發明提供一種鹵水中鈾元素的富集方法，包括：

S1取所述鹵水進行低溫析出處理，得到處理后的老鹵；S2將所述老鹵置于常溫下蒸發，進行多級固液分離處理，后一級固液分離所得液相中鈾元素的含量與前一級固液分離所得液相中鈾元素的含量的質量比為1.7:1～1.8:1；多級固液分離后濃縮得到鈾元素。

優選的，所述鹵水取自水化學型鹽湖。

優選的，所述鹵水包括K+、Mg2+、Na+、Cl-、SO42-、Li+和U。

優選的，以所述鹵水的質量為100％，所述鹵水中K+的質量百分含量為0.10％～0.25％，所述鹵水中Mg²⁺的質量百分含量為7.5％～9.0％，所述鹵水中Na+的質量百分含量為-0.10％～0.18％，所述鹵水中Cl-的質量百分含量為21％～23％，所述鹵水中SO₄^2-的質量百分含量為2.5％～3.2％，所述鹵水中Li+的質量百分含量為0.05％～0.10％，所述鹵水中U的含量為0.50～0.60mg/L。

優選的，所述富集方法在空氣環境下進行，所述空氣的濕度小于40％。

優選的，在所述多級固液分離過程中采用排風扇進行間斷排風。

優選的，所述多級固液分離包括六級固液分離，第一級固液分離所得液相中鈾元素的含量為1.25mg/L～1.59mg/L；第二級固液分離所得液相中鈾元素的含量為2.38mg/L～2.86mg/L；第三級固液分離所得液相中鈾元素的含量為4.35mg/L～5.16mg/L；第四級固液分離所得液相中鈾元素的含量為8.26mg/L～9.28mg/L；第五級固液分離所得液相中鈾元素的含量為15.7mg/L～16.7mg/L；第六級固液分離所得液相中鈾元素的含量為30.0mg/L～32.0mg/L。

優選的，所述低溫析出的溫度為-13℃～-17℃，所述常溫下蒸發的溫度為23℃～27℃。

優選的，所述低溫析出和所述常溫下蒸發分別通過自然條件實現。

本發明的有益效果在于：解決現有針對鹽湖老鹵很難再富集微量元素的問題，提供一種利用自然能富集鹽湖老鹵中微量元素的方法，該富集方法適用于所有水化學類型的鹽湖，工藝流程更加簡單、快捷。通過采用多級固液分離的方法，減少母液夾帶損失，提高微量元素收率，能使鈾元素的收率達到≥60.0％。而且可直接通過利用自然條件實現鈾元素的富集，降低了成本，縮短了時間，使鹽湖資源得到合理利用。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，而不構成對本發明的限制。

本發明一種實施例提供一種鹵水中鈾元素的富集方法，包括：S1取所述鹵水進行低溫析出處理，得到處理后的老鹵；S2將所述老鹵置于常溫下蒸發，進行多級固液分離處理，后一級固液分離所得液相中鈾元素的含量與前一級固液分離所得液相中鈾元素的含量的質量比為1.7:1～1.8:1；多級固液分離后濃縮得到鈾元素。其中，所述低溫析出在-13℃～-17℃的溫度下進行，所述常溫下蒸發在23℃～27℃的溫度下進行。所述低溫析出和所述高溫蒸發分別通過自然條件實現，可直接通過自然能實現鈾元素的富集，具體的自然條件下或者模擬自然條件下的低溫析出在-15℃的溫度下進行，常溫下蒸發在25℃的溫度下進行，即夏季鹽湖鹵水溫度一般為25℃。

該實施例中，所述鹵水取自水化學型鹽湖，具體可為青海尕斯庫勒湖型鹽湖鹵水。所述鹵水的組成為以K⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO4^2-為主的溶液，其中，微量元素以Li⁺和U為主。

優選的實施方式中，以所述鹵水的質量為100％，所述鹵水中K⁺的質量百分含量為0.10％～0.25％，所述鹵水中Mg²⁺的質量百分含量為7.5％～9.0％，所述鹵水中Na⁺的質量百分含量為-0.10％～0.18％，所述鹵水中Cl^-的質量百分含量為21％～23％，所述鹵水中SO₄^2-的質量百分含量為2.5％～3.2％，所述鹵水中Li⁺的質量百分含量為0.05％～0.10％，所述鹵水中U的含量為0.50～0.60mg/L。

整個富集方法在空氣環境下進行，優選的實施方式中，所述空氣的濕度小于40％。且在所述多級固液分離過程中采用排風扇進行間斷排風。

優選的實施方式中，所述多級固液分離包括六級固液分離，第一級固液分離所得液相中鈾元素的含量為1.25mg/L～1.59mg/L；第二級固液分離所得液相中鈾元素的含量為2.38mg/L～2.86mg/L；第三級固液分離所得液相中鈾元素的含量為4.35mg/L～5.16mg/L；第四級固液分離所得液相中鈾元素的含量為8.26mg/L～9.28mg/L；第五級固液分離所得液相中鈾元素的含量為15.7mg/L～16.7mg/L；第六級固液分離所得液相中鈾元素的含量為30.0mg/L～32.0mg/L。

本發明實施例所提供的富集方法，解決了現有針對鹽湖老鹵很難再富集微量元素的問題，提供一種利用自然能富集鹽湖老鹵中微量元素的方法，該富集方法適用于所有水化學類型的鹽湖，方法更加簡單、快捷。通過采用多級固液分離的方法，減少母液夾帶損失，提高微量元素收率，能使鈾元素的收率達到≥60.0％。

實施例1

一種鹵水中鈾元素的富集方法，包括以下步驟：

(1)取青海尕斯庫勒湖型鹽湖鹵水，置于蒸發池中作為原料；

(2)取10kg鹵水，置于氣候模擬室中，可模擬鹽田冬季至夏季氣溫；

鹵水的組成為指K⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO4^2-為主的溶液，微量元素以Li⁺和U為主。其中K⁺質量含量為0.10％，Mg²⁺質量含量為9.0％，Na⁺質量含量為0.1％，Cl^-質量含量為22.0％，SO4^2-質量含量為3.20％，Li⁺質量含量為0.10％，U含量為0.50mg/L；

(3)將上一步所取的10kg鹵水裝入蒸發槽中置于氣溫-15℃左右的氣候模擬室，定時觀測鹵水溫度，待鹵水溫度降到近-15℃穩定下來后，再放置5小時以上，使鹵水能夠充分析出礦物達到新的平衡，實現低溫析出。然后取出蒸發槽，進行固液分離，固、液相分別計量和取樣。

得到液相:7.94kg，固相：2.04kg，

液相中U含量為0.70mg/L；

(4)將冷凍、分離后得到的老鹵裝入蒸發槽中置于氣溫25℃(常溫，即夏季鹽湖鹵水的一般溫度)左右的氣候模擬室，定時觀測鹵水溫度，待鹵水溫度降到近25℃穩定下來后，排風扇間斷排風，進行六級固液分離。以下分別為六級分離數據：

第一級固液分離：檢測液相中U含量1.25mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：3.50kg。

第二級固液分離：檢測液相中U含量2.38mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：1.54kg。

第三級固液分離：檢測液相中U含量4.35mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：1.21kg。

第四級固液分離：檢測液相中U含量8.26mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.53kg。

第五級固液分離：檢測液相中U含量15.7mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.23kg。

第六級固液分離：檢測液相中U含量30.0mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.10kg。

(5)老鹵濃縮結束，U收率：30.0*0.10/10*0.50*100％＝60.0％。

實施例2

一種鹵水中鈾元素的富集方法，包括以下步驟：

(1)取青海尕斯庫勒湖型鹽湖鹵水，置于蒸發池中作為原料；

(2)取10kg鹵水，置于氣候模擬室中，可模擬鹽田冬季至夏季氣溫；

所述(2)中鹵水的組成為指K⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO₄^2-為主的溶液，微量元素以Li⁺和U為主，其中K⁺質量含量為0.25％，Mg²⁺質量含量為7.5％，Na⁺質量含量為0.18％，Cl^-質量含量為23.0％，SO₄^2-質量含量為2.50％，Li⁺質量含量為0.05％，U含量為0.60mg/L；

(3)將一定量老鹵裝入蒸發槽中置于氣溫-15℃左右的氣候模擬室，定時觀測鹵水溫度，待鹵水溫度降到近-15℃穩定下來后，再放置5小時以上，使鹵水能夠充分析出礦物達到新的平衡，實現低溫析出。然后取出蒸發槽，進行固液分離，固、液相分別計量和取樣。

得到液相:8.50kg，固相：1.40kg，

液相中U含量為0.80mg/L；

(4)將冷凍、分離后得老鹵裝入蒸發槽中置于氣溫25℃左右的氣候模擬室，定時觀測鹵水溫度，待鹵水溫度降到近25℃穩定下來后，排風扇間斷排風，進行六級固液分離。以下分別為六級分離數據：

第一級固液分離：檢測液相中U含量1.59mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：4.15kg。

第二級固液分離：檢測液相中U含量2.86mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：2.03kg。

第三級固液分離：檢測液相中U含量5.16mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.99kg。

第四級固液分離：檢測液相中U含量9.28mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.48kg。

第五級固液分離：檢測液相中U含量16.7mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.24kg。

第六級固液分離：檢測液相中U含量32.0mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.12kg。

(5)老鹵濃縮結束，U收率：32.0*0.12/10*0.50*100％＝76.8％。

實施例3

一種自然能富集老鹵中微量元素的方法，包括以下步驟：

(1)取青海尕斯庫勒湖型鹽湖鹵水，置于蒸發池中作為原料；

(2)取10kg鹵水，置于氣候模擬室中，可模擬鹽田冬季至夏季氣溫；

鹵水的組成為指K⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO4^2-為主的溶液，微量元素以Li⁺和U為主，其中K⁺質量含量為0.19％，Mg²⁺質量含量為8.14％，Na⁺質量含量為0.14％，Cl^-質量含量為22.5％，SO4^2-質量含量為3.00％，Li⁺質量含量為0.08％，U含量為0.55mg/L；

(3)將一定量老鹵裝入蒸發槽中置于氣溫-15℃左右的氣候模擬室，定時觀測鹵水溫度，待鹵水溫度降到近-15℃穩定下來后，再放置5小時以上，使鹵水能夠充分析出礦物達到新的平衡，實現低溫析出。然后取出蒸發槽，進行固液分離，固、液相分別計量和取樣。

得到液相：7.80kg，固相：2.20kg，

液體礦中U含量為0.78mg/L；

(4)將冷凍、分離后得老鹵裝入蒸發槽中置于氣溫25℃左右的氣候模擬室，定時觀測鹵水溫度，待鹵水溫度降到近25℃穩定下來后，排風扇間斷排風，進行六級固液分離。以下分別為六級分離數據：

第一級固液分離：檢測液相中U含量1.35mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：3.81kg。

第二級固液分離：檢測液相中U含量2.55mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：1.86kg。

第三級固液分離：檢測液相中U含量5.00mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.91kg。

第四級固液分離：檢測液相中U含量8.78mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.44kg。

第五級固液分離：檢測液相中U含量16.0mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.22kg。

第六級固液分離：檢測液相中U含量31.0mg/L，然后取出蒸發槽，進行固液分離，液相：0.11kg。

(5)老鹵濃縮結束，U收率：31.0*0.11/10*0.50*100％＝68.2％。

以上所述本發明的具體實施方式，并不構成對本發明保護范圍的限定。任何根據本發明的技術構思所作出的各種其他相應的改變與變形，均應包含在本發明權利要求的保護范圍內。