本發明涉及一種旋轉靶材的生產方法，具體的說是涉及一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法。

背景技術：

TFT薄膜具有高響應度、高亮度、高對比度的優點，是眾多行業基本材料之一，因此被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示器和等離子顯示器領域，近年來，伴隨著高檔顯示器的快速發展，鎢鉬合金旋轉靶材是制備TFT薄膜的重要材料，目前，工業上廣泛采用平板靶材進行鍍膜，平面靶材形狀有長方體、正方體、圓柱體和不規則形狀，長方體、正方體和圓柱形靶材為實心，濺射過程中，圓環形永磁體在靶材表面建立環形磁場，在軸間距等距離的環形表面上形成刻蝕區，其缺點是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，平板靶材的利用率低，僅為20~30%，旋轉靶材的利用率可達到80%以上，而且目前國內也鮮有廠家能夠生產出合格的TFT旋轉靶材，大部分都處于研發階段，TFT旋轉靶材的核心技術難點在于控制成型過程中的開裂和低密度問題，以及燒結過程中TFT旋轉靶材收縮的均勻性控制。

技術實現要素：

本發明為了解決上述技術問題，提供一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法，其工藝簡單，不僅大大了降低了旋轉靶材的生產成本，而且制備的靶材具有組織均勻晶粒細小、高耐熱沖擊等優良性能，從而適用于大面積TFT薄膜的生產。

本發明為了解決上述技術問題，所采用的技術方案是：一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法，包括以下步驟：

步驟一、分別選取理論密度在98%以上、費氏平均粒度為3~7μm的鎢粉以及理論密度在98%以上、費氏平均粒度1~10μm的鉬粉，并按照（3~5）：（7~5）的質量比放入雙堆混料機中,在轉速為50r/min~80 r/min的條件下充分混合，備用；

步驟二、在經步驟一混合后的物料中任意選取五點對鎢含量和鉬含量進行檢測，直至各檢測點鎢鉬含量比誤差均在0.01~0.05%之間，混合完成，備用；

步驟三、將經步驟二混合后的的混合物料過200目篩，備用；

步驟四、取經步驟三處理后的混合物料填充到裝有管狀柔性模具的橡膠套中，并在模具與混合物料接觸面涂抹二硫化鉬粉，然后將橡膠套密封后抽真空，并將抽真空后的橡膠套置于冷等靜壓機上，在壓力為20~50MPa的條件下進行初次預壓，形成粗坯，將制得的粗坯在50-200MPa的條件下進行二次壓制，直至生坯的密度達到理論密度的60~62%，卸壓至常壓，備用；

步驟五、將步驟四壓制的鎢鉬合金靶材生坯置于真空熱壓燒結爐中，在氫氣保護氛圍下、壓力為20~30MPa、溫度為1000~1350℃的條件下進行熱壓燒結，保溫保壓3~5h后采用高溫脫模工藝在400~1000℃的條件下進行脫模，冷卻至室溫，制得鎢鉬合金靶材粗品，備用；

步驟六、將步驟五中制得的鎢鉬合金靶材粗品機械加工至所需尺寸，然后置于真空退火爐中，升溫至1000~1600℃退火1~2h，備用；

步驟七、將經步驟六處理的鎢鉬合金靶材粗品進行化學、物理檢測，然后經超聲清洗，使靶材達到合格的粗糙度，備用；

步驟八、取經步驟三處理后的混合物料，并將混合物料放入球磨機中球磨2~3h，過800~1000目篩得鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟九、在惰性氣體保護氛圍下，使用等離子噴涂的方法向步驟七的外表面噴涂步驟八制得的鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟十、將步驟九中制得的靶材腔體進行抽真空處理，然后向其中通入惰性氣體，氣流量為500~1000SCCH，并在惰性氣體的氛圍條件下將步驟八得到的鎢鉬噴涂粉末冷噴涂到靶材的腔體內，噴涂厚度為0.1~0.2mm，制得產品。

所述步驟二中的壓制時間為0.5~1h。

所述步驟四中冷等靜壓靜壓結束后，卸壓至常壓的過程中采用N級卸壓保壓，第一級冷等卸壓保壓的壓力為冷等靜壓壓力的0.5~0.85倍，后一級卸壓保壓的壓力為前一級卸壓保壓壓力的0.5~0.85倍，各級的保壓時間均為1~10min，第N級卸壓保壓結束后直接卸壓至常壓，3≤N≤5。

所述步驟四中管狀柔性模具是由具有圓柱鋼芯、柔性包套和柔性端蓋組成的組合模具，柔性端蓋套裝在柔性鋼芯的兩端，柔性包套套裝在柔性端蓋上，柔性包套和圓柱鋼芯之間形成用于盛放混合物料的空腔。

所述步驟五中熱壓燒結包括以下三個階段：1）1000~1200℃，升溫速率5~10℃/min；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1350℃，升溫速率5~10℃/min；4）1350℃保溫3~5h，5）1350℃~室溫，降溫速率1~3℃/min。

所述步驟六中的升溫速率為30~40℃/min。

所述步驟七中機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。

所述步驟九中的惰性氣體為氬氣或氮氣。

所述步驟九中靶材以100~200r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為500~1000mm/min，工作氣體的溫度為800~1300℃，噴涂距離為40~60mm，噴涂角度為75~90°，工作氣體壓力為2~5MPa。

本發明的有益效果：

（1）本發明制備的旋轉靶材，能夠在濺射的過程中，靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉，因而360°可被均勻刻蝕，同時濺射原子可向各個方向飛行，均勻性好，濺射面積大，更換操作方便，生產效率高，靶材利用率高，并且對零件內壁的沉積具有獨特的優越性。

（2）本發明中在冷等靜壓壓制過程中，采用分階段進行，最終壓力為200MPa，使得卸壓時，坯體強度足以承受彈性橡膠模具與坯體分離時產生的張應力，使得坯體不會產生分層和裂紋，有效提高了坯體的致密度。

具體實施方式

一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法，包括以下步驟：

步驟一、分別選取理論密度在98%以上、費氏平均粒度為3~7μm的鎢粉以及理論密度在98%以上、費氏平均粒度1~10μm的鉬粉，并按照（3~5）：（7~5）的質量比放入雙堆混料機中,在轉速為50r/min~80 r/min的條件下充分混合，備用；

步驟二、在經步驟一混合后的物料中任意選取五點對鎢含量和鉬含量進行檢測，直至各檢測點鎢鉬含量比誤差均在0.01~0.05%之間，混合完成，備用；

步驟三、將經步驟二混合后的的混合物料過200目篩，備用；

步驟四、取經步驟三處理后的混合物料填充到裝有管狀柔性模具的橡膠套中，并在模具與混合物料接觸面涂抹二硫化鉬粉，然后將橡膠套密封后抽真空，并將抽真空后的橡膠套置于冷等靜壓機上，在壓力為20~50MPa的條件下進行初次預壓，形成粗坯，將制得的粗坯在50-200MPa的條件下進行二次壓制，直至生坯的密度達到理論密度的60~62%，卸壓至常壓，備用；

步驟五、將步驟四壓制的鎢鉬合金靶材生坯置于真空熱壓燒結爐中，在氫氣保護氛圍下、壓力為20~30MPa、溫度為1000~1350℃的條件下進行熱壓燒結，保溫保壓3~5h后采用高溫脫模工藝在400~1000℃的條件下進行脫模，冷卻至室溫，制得鎢鉬合金靶材粗品，備用；

步驟六、將步驟五中制得的鎢鉬合金靶材粗品機械加工至所需尺寸，然后置于真空退火爐中，升溫至1000~1600℃退火1~2h，備用；

步驟七、將經步驟六處理的鎢鉬合金靶材粗品進行化學、物理檢測，然后經超聲清洗，使靶材達到合格的粗糙度，備用；

步驟八、取經步驟三處理后的混合物料，并將混合物料放入球磨機中球磨2~3h，過800~1000目篩得鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟九、在惰性氣體保護氛圍下，使用等離子噴涂的方法向步驟七的外表面噴涂步驟八制得的鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟十、將步驟九中制得的靶材腔體進行抽真空處理，然后向其中通入惰性氣體，氣流量為500~1000SCCH，并在惰性氣體的氛圍條件下將步驟八得到的鎢鉬噴涂粉末冷噴涂到靶材的腔體內，噴涂厚度為0.1~0.2mm，制得產品。

所述步驟二中的壓制時間為0.5~1h。

所述步驟四中冷等靜壓靜壓結束后，卸壓至常壓的過程中采用N級卸壓保壓，第一級冷等卸壓保壓的壓力為冷等靜壓壓力的0.5~0.85倍，后一級卸壓保壓的壓力為前一級卸壓保壓壓力的0.5~0.85倍，各級的保壓時間均為1~10min，第N級卸壓保壓結束后直接卸壓至常壓，3≤N≤5。

所述步驟四中管狀柔性模具是由具有圓柱鋼芯、柔性包套和柔性端蓋組成的組合模具，柔性端蓋套裝在柔性鋼芯的兩端，柔性包套套裝在柔性端蓋上，柔性包套和圓柱鋼芯之間形成用于盛放混合物料的空腔。

所述步驟五中熱壓燒結包括以下三個階段：1）1000~1200℃，升溫速率5~10℃/min；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1350℃，升溫速率5~10℃/min；4）1350℃保溫3~5h，5）1350℃~室溫，降溫速率1~3℃/min。

所述步驟六中的升溫速率為30~40℃/min。

所述步驟七中機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。

所述步驟九中的惰性氣體為氬氣或氮氣。

所述步驟九中靶材以100~200r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為500~1000mm/min，工作氣體的溫度為800~1300℃，噴涂距離為40~60mm，噴涂角度為75~90°，工作氣體壓力為2~5MPa。

以下結合具體實施例進一步闡釋本發明。

實施例1

一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法，包括以下步驟：

步驟一、分別選取理論密度在98%以上、費氏平均粒度為3μm的鎢粉以及理論密度在98%以上、費氏平均粒度1μm的鉬粉，并按照3：7的質量比放入雙堆混料機中,在轉速為50r/min的條件下充分混合，備用；

步驟二、在經步驟一混合后的物料中任意選取五點對鎢含量和鉬含量進行檢測，直至各檢測點鎢鉬含量比誤差在0.01~0.05%之間，混合完成，備用；

步驟三、將經步驟二混合后的的混合物料過200目篩，備用；

步驟四、取經步驟三處理后的混合物料填充到裝有管狀柔性模具的橡膠套中，并在模具與混合物料接觸面涂抹二硫化鉬粉，然后將橡膠套密封后抽真空，并將抽真空后的橡膠套置于冷等靜壓機上，在壓力為20~50MPa的條件下進行初次預壓，形成粗坯，將制得的粗坯在50-200MPa的條件下進行二次壓制，直至生坯的密度達到理論密度的60~62%，卸壓至常壓，備用；

步驟五、將步驟四壓制的鎢鉬合金靶材生坯置于真空熱壓燒結爐中，在氫氣保護氛圍下、壓力為20MPa、溫度為1000℃的條件下進行熱壓燒結，保溫保壓3h后采用高溫脫模工藝在400℃的條件下進行脫模，冷卻至室溫，制得鎢鉬合金靶材粗品，備用；

步驟六、將步驟五中制得的鎢鉬合金靶材粗品機械加工至所需尺寸，然后置于真空退火爐中，升溫至1000℃退火1h，備用；

步驟七、將經步驟六處理的鎢鉬合金靶材粗品進行化學、物理檢測，然后經超聲清洗，使靶材達到合格的粗糙度，備用；

步驟八、取經步驟三處理后的混合物料，并將混合物料放入球磨機中球磨2h，過800目篩得鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟九、在惰性氣體保護氛圍下，使用等離子噴涂的方法向步驟七的外表面噴涂步驟八制得的鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟十、將步驟九中制得的靶材腔體進行抽真空處理，然后向其中通入惰性氣體，氣流量為500SCCH，并在惰性氣體的氛圍條件下將步驟八得到的鎢鉬噴涂粉末冷噴涂到靶材的腔體內，噴涂厚度為0.1mm，制得產品。

所述步驟二中的壓制時間為0.5h。

所述步驟五中熱壓燒結包括以下三個階段：1）1000~1200℃，升溫速率5~10℃/min；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1350℃，升溫速率5~10℃/min；4）1350℃保溫3~5h，5）1350℃~室溫，降溫速率1~3℃/min。

所述步驟六中的升溫速率為30℃/min。

所述步驟九中的惰性氣體為氬氣。

所述步驟九中靶材以100r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為500mm/min，工作氣體的溫度為800℃，噴涂距離為40mm，噴涂角度為75°，工作氣體壓力為2MPa。

所述機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。

所述步驟四中冷等靜壓靜壓結束后，卸壓至常壓的過程中采用3級卸壓保壓，第一級冷等卸壓保壓的壓力為冷等靜壓壓力的0.5倍，后一級卸壓保壓的壓力為前一級卸壓保壓壓力的0.5倍，各級的保壓時間均為1min，第N級卸壓保壓結束后直接卸壓至常壓。

所述管狀柔性模具是由具有圓柱鋼芯、柔性包套和柔性端蓋組成的組合模具，柔性端蓋套裝在柔性鋼芯的兩端，柔性包套套裝在柔性端蓋上，柔性包套和圓柱鋼芯之間形成用于盛放混合物料的空腔。

實施例2

一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法，包括以下步驟：

步驟一、分別選取理論密度在98%以上、費氏平均粒度為7μm的鎢粉以及理論密度在98%以上、費氏平均粒度0μm的鉬粉，并按照5：5的質量比放入雙堆混料機中,在轉速為80 r/min的條件下充分混合，備用；

步驟二、在經步驟一混合后的物料中任意選取五點對鎢含量和鉬含量進行檢測，直至各檢測點鎢鉬含量比誤差在0.01~0.05%之間，混合完成，備用；

步驟三、將經步驟二混合后的的混合物料過200目篩，備用；

步驟四、取經步驟三處理后的混合物料填充到裝有管狀柔性模具的橡膠套中，并在模具與混合物料接觸面涂抹二硫化鉬粉，然后將橡膠套密封后抽真空，并將抽真空后的橡膠套置于冷等靜壓機上，在壓力為20~50MPa的條件下進行初次預壓，形成粗坯，將制得的粗坯在50-200MPa的條件下進行二次壓制，直至生坯的密度達到理論密度的62%，卸壓至常壓，備用；

步驟五、將步驟四壓制的鎢鉬合金靶材生坯置于真空熱壓燒結爐中，在氫氣保護氛圍下、壓力為30MPa、溫度為1350℃的條件下進行熱壓燒結，保溫保壓5h后采用高溫脫模工藝在1000℃的條件下進行脫模，冷卻至室溫，制得鎢鉬合金靶材粗品，備用；

步驟六、將步驟五中制得的鎢鉬合金靶材粗品機械加工至所需尺寸，然后置于真空退火爐中，升溫至1600℃退火2h，備用；

步驟七、將經步驟六處理的鎢鉬合金靶材粗品進行化學、物理檢測，然后經超聲清洗，使靶材達到合格的粗糙度，備用；

步驟八、取經步驟三處理后的混合物料，并將混合物料放入球磨機中球磨3h，過1000目篩得鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟九、在惰性氣體保護氛圍下，使用等離子噴涂的方法向步驟七的外表面噴涂步驟八制得的鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟十、將步驟九中制得的靶材腔體進行抽真空處理，然后向其中通入惰性氣體，氣流量為1000SCCH，并在惰性氣體的氛圍條件下將步驟八得到的鎢鉬噴涂粉末冷噴涂到靶材的腔體內，噴涂厚度為0.2mm，制得產品。

所述步驟二中的壓制時間為1h。

所述步驟五中熱壓燒結包括以下三個階段：1）1000~1200℃，升溫速率5~10℃/min；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1350℃，升溫速率5~10℃/min；4）1350℃保溫3~5h，5）1350℃~室溫，降溫速率1~3℃/min。

所述步驟六中的升溫速率為40℃/min。

所述步驟九中的惰性氣體為氬氣或者氮氣。

所述步驟九中靶材以200r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為1000mm/min，工作氣體的溫度為1300℃，噴涂距離為60mm，噴涂角度為90°，工作氣體壓力為5MPa。

所述機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。

所述步驟四中冷等靜壓靜壓結束后，卸壓至常壓的過程中采用4級卸壓保壓，第一級冷等卸壓保壓的壓力為冷等靜壓壓力的0.85倍，后一級卸壓保壓的壓力為前一級卸壓保壓壓力的0.85倍，各級的保壓時間均為10min，第4級卸壓保壓結束后直接卸壓至常壓。

所述管狀柔性模具是由具有圓柱鋼芯、柔性包套和柔性端蓋組成的組合模具，柔性端蓋套裝在柔性鋼芯的兩端，柔性包套套裝在柔性端蓋上，柔性包套和圓柱鋼芯之間形成用于盛放混合物料的空腔。

實施例3

一種鎢鉬合金旋轉靶材的生產方法，包括以下步驟：

步驟一、分別選取理論密度在98%以上、費氏平均粒度為5μm的鎢粉以及理論密度在98%以上、費氏平均粒度6μm的鉬粉，并按照4：6的質量比放入雙堆混料機中,在轉速為65r/min的條件下充分混合，備用；

步驟二、在經步驟一混合后的物料中任意選取五點對鎢含量和鉬含量進行檢測，直至各檢測點鎢鉬含量比誤差在0.01~0.05%之間，混合完成，備用；

步驟三、將經步驟二混合后的的混合物料過200目篩，備用；

步驟四、取經步驟三處理后的混合物料填充到裝有管狀柔性模具的橡膠套中，并在模具與混合物料接觸面涂抹二硫化鉬粉，然后將橡膠套密封后抽真空，并將抽真空后的橡膠套置于冷等靜壓機上，在壓力為20~50MPa的條件下進行初次預壓，形成粗坯，將制得的粗坯在50-200MPa的條件下進行二次壓制，直至生坯的密度達到理論密度的60~62%，卸壓至常壓，備用；

步驟五、將步驟四壓制的鎢鉬合金靶材生坯置于真空熱壓燒結爐中，在氫氣保護氛圍下、壓力為25MPa、溫度為1100℃的條件下進行熱壓燒結，保溫保壓4h后采用高溫脫模工藝在700℃的條件下進行脫模，冷卻至室溫，制得鎢鉬合金靶材粗品，備用；

步驟六、將步驟五中制得的鎢鉬合金靶材粗品機械加工至所需尺寸，然后置于真空退火爐中，升溫至1300℃退火1.5h，備用；

步驟七、將經步驟六處理的鎢鉬合金靶材粗品進行化學、物理檢測，然后經超聲清洗，使靶材達到合格的粗糙度，備用；

步驟八、取經步驟三處理后的混合物料，并將混合物料放入球磨機中球磨2~3h，過900目篩得鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟九、在惰性氣體保護氛圍下，使用等離子噴涂的方法向步驟七的外表面噴涂步驟八制得的鎢鉬噴涂粉末，備用；

步驟十、將步驟九中制得的靶材腔體進行抽真空處理，然后向其中通入惰性氣體，氣流量為700SCCH，并在惰性氣體的氛圍條件下將步驟八得到的鎢鉬噴涂粉末冷噴涂到靶材的腔體內，噴涂厚度為0.15mm，制得產品。

所述步驟二中的壓制時間為0.75h。

所述步驟五中熱壓燒結包括以下三個階段：1）1000~1200℃，升溫速率5~10℃/min；2）1200℃保溫1~2h；3）1200~1350℃，升溫速率5~10℃/min；4）1350℃保溫3~5h，5）1350℃~室溫，降溫速率1~3℃/min。

所述步驟六中的升溫速率為35℃/min。

所述步驟九中的惰性氣體為氬氣或者氮氣。

所述步驟九中靶材以150r/min的速度圍繞中心軸旋轉，噴槍的移動速度為750mm/min，工作氣體的溫度為1050℃，噴涂距離為50mm，噴涂角度為80°，工作氣體壓力為3.5MPa。

所述機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。

所述步驟四中冷等靜壓靜壓結束后，卸壓至常壓的過程中采用N級卸壓保壓，第一級冷等卸壓保壓的壓力為冷等靜壓壓力的0.5~0.85倍，后一級卸壓保壓的壓力為前一級卸壓保壓壓力的0.5~0.85倍，各級的保壓時間均為1~10min，第N級卸壓保壓結束后直接卸壓至常壓，3≤N≤5。

所述管狀柔性模具是由具有圓柱鋼芯、柔性包套和柔性端蓋組成的組合模具，柔性端蓋套裝在柔性鋼芯的兩端，柔性包套套裝在柔性端蓋上，柔性包套和圓柱鋼芯之間形成用于盛放混合物料的空腔。