本發明屬于金屬材料的表面改性技術領域，涉及一種鐵基合金表面高強韌滲氮層及其制備方法。

背景技術：

氣體滲氮是工業生產中應用最為廣泛的表面改性技術之一，它可以有效提高鋼鐵材料表面的硬度、耐磨性及耐腐蝕性能等。通常情況下，采用氣體滲氮工藝可于零件表面獲得由最外化合物層(ε-Fe_2-3N+γ′-Fe₄N型氮化物)和次表層氮擴散區組成的復合滲氮改性層。然而，化合物層通常因內應力高導致韌性較差，尤其是在重載磨損、高剪切應力及熱/力沖擊工況下易發生破碎、剝落，表現出極短的服役壽命。為此，應用于上述特殊場合的氣體滲氮零件在使用前，通常將其表面化合物層去除，以韌性和承載能力更優良的次表層擴散區(無化合物滲氮層)直接服役。盡管該方法確實可提高滲氮表層韌性，并降低脆性剝落風險，但這種無化合物滲氮表層(即氮擴散層)的硬度(強度)和常規輕載耐磨性又顯著低于化合物層。

顯然，常規氣體滲氮工藝無法同時提高零件表層的強度(硬度)和韌性，即氣體滲氮所得化合物表層的硬度高，但韌性差，而無化合物滲氮表層(擴散表層)盡管韌性優良，但硬度低。目前，傳統的氣體滲氮強化機制中存在硬度與韌性的倒置關系，氣體滲氮工藝的進一步發展和大規模應用仍存在一定的局限性。

申請號為201310668391.X的中國發明專利公開了一種金屬材料高強韌化表面改性方法。該方法是將金屬材料表面進行打磨、拋光、清洗和干燥預處理后，將預處理的材料表面進行激光噴丸處理，而后將激光噴丸處理的表面進行磁場滲氮，將滲氮后的表面進行磁場淬火，在將磁場淬火后的表面再進行低能激光噴丸處理，最后將低能激光噴丸處理的表面再次進行磁場淬火，獲得平整的高強韌表面。與上述專利相比，本發明的目的在于綜合改善滲氮層的強韌性能，但在技術手段及實施方面則有明顯差異。不同于上述對比專利，本發明方法重點關注可控氣體滲氮和噴丸強化處理工藝的自身優點并將其合理結合，即首先控制滲氮強化層的脆性，而后提高強度，在中間工藝并不引入表層脆性，實現最終的表面強韌化，工藝操作簡單且可控性強。

技術實現要素：

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種可綜合改善滲氮層的強度及韌性，能有效提高滲氮零件服役壽命的鐵基合金表面高強韌滲氮層及其制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種鐵基合金表面高強韌滲氮層的制備方法，該方法具體包括以下步驟：

步驟(1)：將鐵基合金樣品的表面進行打磨、拋光后，裝入氣體滲氮爐，通入氣態氮源，進行氣體滲氮處理，將氮勢控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下，待氣體滲氮處理結束后，進行爐冷或油冷，即制得無化合物層的滲氮層；

步驟(2)：對步驟(1)制得的無化合物層的滲氮層進行表面噴丸強化處理，即制得所述的鐵基合金表面高強韌滲氮層。

步驟(1)所述的氣體滲氮處理的條件為：控制溫度為500～580℃，滲氮處理的時間為5～20h。

步驟(1)所述的氮勢控制為0.15-0.22。

步驟(1)所述的氣態氮源為氨氣。

步驟(1)所述的氣體滲氮處理過程中，可以通過調節氨氣分解率及流量，獲得穩定的氮勢并將其控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下。

步驟(2)所述的表面噴丸強化處理的條件為：彈丸直徑為0.6～3mm，噴丸強度為0.10～0.40A，覆蓋率為100～300％。

采用上述方法制備而成的鐵基合金表面高強韌滲氮層，該滲氮層為經表面塑性變形處理的無化合物層的氣體滲氮層。

所述的表面塑性變形處理為表面噴丸強化處理。

所述的無化合物層的氣體滲氮層為無連續氮化物形成的表面滲氮層。

實際上，目前氣體滲氮與噴丸處理相結合的工藝主要集中在預噴丸后氣體滲氮復合工藝，其主要是依靠噴丸處理為工件表面引入位錯，提供氮原子的擴散通道，起到加速滲氮的目的。鑒于常規氣體滲氮化合物層的高脆性，一般氣體滲氮后無法進行進一步的變形處理，因此本發明提出選取可控氣體滲氮為初始工藝，意在控制其滲氮層的脆性，也為后續的表面噴丸形變處理提供必要條件。

本發明方法可綜合改善滲氮層的強度和韌性，尤其克服重載磨損條件下常規氣體滲氮表層的脆性剝落現象，優化滲氮表層熱疲勞裂紋的萌生與擴展行為，提高滲氮零件的服役壽命，擴大氣體滲氮工藝的應用范圍。

與現有技術相比，本發明具有以下特點：

1)整個氣體滲氮過程中，采用可控氣體滲氮工藝抑制滲氮表層化合物的出現，不僅控制了滲氮表層脆性，也為下一階段的表面變形處理提供了先決條件，該階段可獲得具備一定厚度的韌性滲氮層；

2)采用表面噴丸強化處理可在不損失硬化層整體厚度的前提下，于滲氮件表層引入位錯及殘余壓應力等，進而能有效補償第一階段所得滲氮層硬度不足的缺陷；

3)本發明方法打破了單一氣體滲氮強化導致的“硬度-韌性”倒置關系，尤其能有效克服常規氣體滲氮表層的重載磨損剝落現象，優化熱疲勞過程裂紋的萌生與擴展行為，同時為關鍵零部件表面高強韌改性層的制備提供技術依據，拓寬氣體滲氮工藝的應用范圍；

4)采用本發明方法所得滲氮表層的硬度可與常規氣體滲氮化合物層硬度相當(甚至更高)，且韌性明顯優于化合物層。

附圖說明

圖1為實施例1制備樣品的橫截面組織形貌SEM圖；

圖2為實施例2中常規氣體滲氮化合物層經噴丸處理后的橫截面組織形貌SEM圖；

圖3為實施例2中本發明方法制備的樣品表層的重載磨損形貌SEM圖；

圖4為實施例2中常規氣體滲氮化合物表層的重載磨損形貌SEM圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1：

H 13鋼經調質處理后加工成80×30×10mm薄板樣品，經打磨、拋光、清洗后懸掛于自制的氣體滲氮爐中，升溫至550℃，在NH₃為介質，氮勢為0.20水平下氣體滲氮處理10h，后在爐內N₂保護條件下快速冷卻。而后選取0.8mm直徑的彈丸，在0.15Amm強度和200％覆蓋率參數下對滲氮處理后的樣品進行表面噴丸強化。

本發明工藝所得表面形變滲氮層組織平整，無明顯的裂紋出現(見圖1)。

實施例2：

將38CrMoAl鋼加工成70×30×12mm的板狀樣品置于自制的氣體滲氮爐中，在NH₃為介質，530℃溫度，0.22和2.0氮勢水平下氣體滲氮處理20h，而后在N₂保護條件下快速冷卻。而后選取3mm直徑的彈丸，在0.40Amm強度和300％覆蓋率參數下對上述兩種滲氮工藝處理后的樣品進行表面噴丸強化，發現常規氣體滲氮層(氮勢2.0)層經噴丸處理后出現明顯的縱向裂紋，部分已沿化合物層貫穿開裂(見圖2)。

采用銷-盤式摩擦磨損試驗機，對兩組樣品在300g載荷下磨損30min，其表面磨損形貌差異較大。本實施例所得表面形變滲氮層較2.0氮勢水平下制備的常規氣體滲氮層具備更為優異的強度和韌性搭配，在法向載荷較高的磨損工況下并未觀察到明顯的磨粒磨損特征(見圖3)，而在常規氣體滲氮化合物層的磨損形貌中發現明顯的脆性剝落現象(見圖4)，其磨損性能較本發明制備樣品明顯較差，這跟化合物層內應力高、脆性大，在高載荷條件下易破碎密切相關。

實施例3：

本實施例鐵基合金表面高強韌滲氮層的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：將鐵基合金樣品的表面進行打磨、拋光后，裝入氣體滲氮爐，通入氣態氮源，進行氣體滲氮處理，將氮勢控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下，待氣體滲氮處理結束后，進行爐冷或油冷，即制得無化合物層的滲氮層；

步驟(2)：對步驟(1)制得的無化合物層的滲氮層進行表面噴丸強化處理，即制得所述的鐵基合金表面高強韌滲氮層。

其中，步驟(1)中氣體滲氮處理的條件為：控制溫度為500℃，滲氮處理的時間為20h。氮勢控制為0.15。氣態氮源為氨氣。氣體滲氮處理過程中，可以調節氨氣分解率(85％以上)及流量，獲得穩定的氮勢并將其控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下

步驟(2)中，表面噴丸強化處理的條件為：彈丸直徑為0.6mm，噴丸強度為0.10Amm，覆蓋率為100％。

本實施例制得的鐵基合金表面高強韌滲氮層，該滲氮層為經表面塑性變形處理的無化合物層的氣體滲氮層。表面塑性變形處理為表面噴丸強化處理。無化合物層的氣體滲氮層為無連續氮化物形成的表面滲氮層。

實施例4：

本實施例鐵基合金表面高強韌滲氮層的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：將鐵基合金樣品的表面進行打磨、拋光后，裝入氣體滲氮爐，通入氣態氮源，進行氣體滲氮處理，將氮勢控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下，待氣體滲氮處理結束后，進行爐冷或油冷，即制得無化合物層的滲氮層；

步驟(2)：對步驟(1)制得的無化合物層的滲氮層進行表面噴丸強化處理，即制得所述的鐵基合金表面高強韌滲氮層。

其中，步驟(1)中氣體滲氮處理的條件為：控制溫度為580℃，滲氮處理的時間為5h。氮勢控制為0.22。氣態氮源為氨氣。氣體滲氮處理過程中，可以調節氨氣分解率(85％以上)及流量，獲得穩定的氮勢并將其控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下

步驟(2)中，表面噴丸強化處理的條件為：彈丸直徑為3mm，噴丸強度為0.40Amm，覆蓋率為300％。

本實施例制得的鐵基合金表面高強韌滲氮層，該滲氮層為經表面塑性變形處理的無化合物層的氣體滲氮層。表面塑性變形處理為表面噴丸強化處理。無化合物層的氣體滲氮層為無連續氮化物形成的表面滲氮層。

實施例5：

本實施例鐵基合金表面高強韌滲氮層的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：將鐵基合金樣品的表面進行打磨、拋光后，裝入氣體滲氮爐，通入氣態氮源，進行氣體滲氮處理，將氮勢控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下，待氣體滲氮處理結束后，進行爐冷或油冷，即制得無化合物層的滲氮層；

步驟(2)：對步驟(1)制得的無化合物層的滲氮層進行表面噴丸強化處理，即制得所述的鐵基合金表面高強韌滲氮層。

其中，步驟(1)中氣體滲氮處理的條件為：控制溫度為550℃，滲氮處理的時間為10h。氮勢控制為0.20。氣態氮源為氨氣。氣體滲氮處理過程中，可以調節氨氣分解率(85％以上)及流量，獲得穩定的氮勢并將其控制在化合物層形成的氮勢臨界值以下

步驟(2)中，表面噴丸強化處理的條件為：彈丸直徑為2mm，噴丸強度為0.30Amm，覆蓋率200％。

本實施例制得的鐵基合金表面高強韌滲氮層，該滲氮層為經表面塑性變形處理的無化合物層的氣體滲氮層。表面塑性變形處理為表面噴丸強化處理。無化合物層的氣體滲氮層為無連續氮化物形成的表面滲氮層。

上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限于上述實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。