1.一種氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:包括如下步驟:1、待提純液配置:配置待提純氧化鈥混合溶液;2、中間劑配置:配置延緩劑和淋洗劑,延緩劑為Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成,淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成;3、分離柱準(zhǔn)備:分離柱作為離子交換的載體;4、淋洗柱轉(zhuǎn)型:對(duì)分離柱用步驟2中的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型;5、吸附操作:步驟1中配置的氧化鈥混合溶液與分離柱進(jìn)行吸附操作;6、淋洗操作:通過(guò)淋洗劑對(duì)步驟5中的分離柱進(jìn)行淋洗操作;7、對(duì)步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集,并進(jìn)行取樣分析純度,集中沉淀合并收集;8、廢液處理。
2.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟1中的待提純氧化鈥混合溶液是選取純度為99.9%-99.99%的氧化鈥加入到由50L濃HNO3,150L純水配置的溶液中攪拌,并加熱至70℃~80℃,至氧化鈥完全溶解,用純水冷卻溶液并稀釋至30~40g/L,并用氨水調(diào)節(jié)酸度PH=0.7~1.5。
3.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟2中的延緩劑為稱(chēng)取一定量Cu(NO3)2·3H2O加水溶解,轉(zhuǎn)移至1m3的槽中,加入600N硝酸,水稀釋到1m3,溶液中Cu2+:0.25mol/L,H+:0.6mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟2中淋洗劑為稱(chēng)固體EDTA酸加少量水?dāng)嚢杈鶆颍尤氚彼芙猓谷肱淞喜壑校铀≈量潭龋瑪嚢枵{(diào)PH到設(shè)定值,再補(bǔ)足水到1立方,溶液EDTA0.03~0.05 mol/L,PH6.8~8。
5.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟3中的分離柱包括至少4根離子交換柱,離子交換柱為苯乙稀二乙稀苯強(qiáng)酸性大孔陽(yáng)離子樹(shù)脂制成的離子交換柱,交換柱之間通過(guò)閥門(mén)依次串聯(lián)設(shè)置,其中依次分別為第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱和第四分離柱,第三淋洗柱至少1根。
6.如權(quán)利要求5所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述4根離子交換柱為3根大柱和1根小柱,3根大柱分別為第一吸附柱、第二淋洗柱和第三淋洗柱,柱子尺寸為:φ40cm×250cm;1根小柱為第四分離柱,柱子尺寸為:φ15×150cm;所有柱外均有一層夾套用于循環(huán)水加溫,柱內(nèi)有內(nèi)襯,作為防腐,每根柱子都可以獨(dú)立的進(jìn)料、出料。
7.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟4淋洗柱轉(zhuǎn)型,對(duì)第二淋洗柱頂部開(kāi)始以線速度2~4cm/min進(jìn)500~530L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型,轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第二淋洗柱,檢查第二淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗;對(duì)第三淋洗柱頂部開(kāi)始以線速度2~4cm/min進(jìn)500~530L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型,轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第三淋洗柱,檢查第三淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗。
8.如權(quán)利要求7所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟4淋洗柱轉(zhuǎn)型,對(duì)第二淋洗柱頂部開(kāi)始以線速度2~4/min進(jìn)510L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型,轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第二淋洗柱,檢查第二淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗;對(duì)第三淋洗柱頂部開(kāi)始以線速度2~4cm/min進(jìn)515L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型,轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第三淋洗柱,檢查第三淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗。
9.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟5吸附操作,由第一吸附柱頂部進(jìn)待提純氧化鈥混合溶液,用計(jì)量泵以線速度0.5~1.5cm/min進(jìn)料,并第一吸附柱流出液用飽和草酸檢查,檢測(cè)出稀土離子,停止進(jìn)料,并對(duì)第一淋洗柱水洗,至出水相PH~7。
10.如權(quán)利要求1所述氧化鈥的提取純化方法,其特征在于:所述步驟6淋洗操作,淋洗液加熱至45℃~60℃,柱子用循環(huán)水加熱至45℃~60℃,淋洗液由第一吸附柱開(kāi)始淋洗,線速度2~4cm/min,第一吸附柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子,出稀土離子后第一吸附、第二淋洗柱串聯(lián);繼續(xù)淋洗,流速不變;第二淋洗柱流出液用飽和草酸檢查,出稀土離子后第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱串聯(lián),繼續(xù)淋洗,流速不變,第三淋洗柱出稀土離子后,第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱、第四分離柱串聯(lián),淋洗液線速度改為0.3~0.5cm/min,第四分離柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子;檢測(cè)出稀土離子后,按一定體積分批收集第四分離柱的流出液,直至流出液全部出完,純水清洗干凈4根柱子,返回步驟4繼續(xù)工作。