本發(fā)明涉及一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，特別是一種復(fù)合材料用鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，本發(fā)明還涉及采用該方法所制備的鍍鎳碳化硅顆粒。

背景技術(shù)：

碳化硅具有純度高、粒徑小、分布均勻、比表面積大、高表面活性、松裝密度低的優(yōu)點(diǎn)，并且碳化硅還具有極好的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能，即具有高硬度、高耐磨性和良好的自潤滑、高熱傳導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)及高溫強(qiáng)度大等特點(diǎn)，這使得碳化硅陶瓷得到了廣泛的應(yīng)用。

由于在碳化硅基體中含有大量的彌散細(xì)小的石墨顆粒，與其它材料配對使用時，其摩擦系數(shù)非常小，具有良好的自潤滑性能，特別適用于制作氣密封或有干摩擦工況的密封件中使用，從而使密封件的使用壽命及工作的可靠性提高。但是，碳化硅顆粒由于密度較小(3.2g/cm³)，很難在金屬材料內(nèi)部均勻的彌散。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，以及采用該方法所制備的鍍鎳碳化硅顆粒。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

根據(jù)本發(fā)明，提供一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，活化碳化硅顆粒：將碳化硅顆粒加入乙酸鎳和硼氫化鈉的醇溶液中，滴加穩(wěn)定劑NaOH溶液后進(jìn)行攪拌，形成混合物一；

步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干；

步驟三，化學(xué)鍍鎳：將步驟二中烘干的活化碳化硅顆粒和穩(wěn)定劑硫脲加入主鹽六水硫酸鎳、還原劑一水次亞磷酸鈉、絡(luò)合劑檸檬酸和緩沖劑硫酸銨的混合溶液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌，并在加熱攪拌的同時加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為堿性；

步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。

進(jìn)一步地，所述步驟一中使用的碳化硅顆粒平均粒徑為5μm。

進(jìn)一步地，所述步驟一中乙酸鎳和硼氫化鈉的質(zhì)量比為乙酸鎳∶硼氫化鈉＝3∶1。

進(jìn)一步地，所述步驟一中碳化硅、乙酸鎳和硼氫化鈉的質(zhì)量比為碳化硅∶乙酸鎳∶硼氫化鈉＝10∶3∶1。

進(jìn)一步地，所述步驟一中攪拌時間為30min，攪拌速度為400r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟三中六水硫酸鎳、一水次亞磷酸鈉、檸檬酸、硫酸銨的質(zhì)量比為六水硫酸鎳∶一水次亞磷酸鈉∶檸檬酸∶硫酸銨＝13∶10∶22∶33。

進(jìn)一步地，所述步驟三中混合物二的pH值為9。

進(jìn)一步地，所述步驟三中水浴加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟二和所述步驟四中的所述烘干在70-80℃的溫度下進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明，提供一種鍍鎳碳化硅顆粒，通過如上所述的制備方法制備而成。

本發(fā)明選取一定粒徑(平均粒徑R＝5μm)的碳化硅顆粒，通過清洗-活化處理-特定溶液鍍鎳的方法，將碳化硅顆粒表面進(jìn)行涂層、鍍鎳，使碳化硅顆粒表面均勻附著鎳，從而提高碳化硅與金屬材料的均勻融合程度，避免出現(xiàn)復(fù)合材料的偏析與龜裂問題，提高復(fù)合材料的成材率。

附圖說明

圖1和圖2是本發(fā)明步驟一中活化后的碳化硅顆粒的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；

圖3A和3B為本發(fā)明所制備的鍍鎳碳化硅顆粒的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；

圖4為本發(fā)明所制備的鍍鎳碳化硅顆粒的EDS能譜圖；

圖5為在堿性化學(xué)鍍鎳后的鍍鎳碳化硅顆粒和繼續(xù)退火處理后的鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜的對比圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：活化碳化硅顆粒：按照表1所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將定量的碳化硅顆粒(平均粒徑為5μm)加入乙酸鎳和硼氫化鈉的醇溶液中，滴加適量10％NaOH溶液作為穩(wěn)定劑，之后常溫?cái)嚢?0min，攪拌速度為400r/min，形成混合物一；

表1

步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70-80℃下烘干；如圖1和2所示為活化后的碳化硅顆粒，該碳化硅顆粒表面附著有少量的顆粒，并且從EDS能譜(圖1)測量的結(jié)果可以看出，碳化硅顆粒表面附著有鎳，因此可以得出結(jié)論，經(jīng)過上述步驟一和二，碳化硅顆粒表面附著有鎳。

步驟三，化學(xué)鍍鎳：按照表2所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將定量的六水硫酸鎳(主鹽)、一水次亞磷酸鈉(還原劑)、檸檬酸(絡(luò)合劑)和硫酸銨(緩沖劑)加入燒杯中，并加入蒸餾水直至固體物質(zhì)全部溶解，形成鍍液；

表2

將步驟二中烘干的活化碳化硅顆粒和痕量穩(wěn)定劑硫脲加入上述鍍液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌(加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min)，并在加熱攪拌的同時加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為堿性；

步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70-80℃下烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。

從圖3A和3B的SEM結(jié)果看出，相比較活化后的碳化硅顆粒表面(圖2所示)，化學(xué)鍍鎳完成后的碳化硅顆粒表面基本實(shí)現(xiàn)了鎳顆粒的全面包覆，從圖4的EDS能譜結(jié)果看出，鎳的質(zhì)量比及原子比與活化后的碳化硅顆粒表面附著的鎳相比均較高，說明經(jīng)過上述步驟，鎳已經(jīng)完全包覆碳化硅。

為了進(jìn)一步證明，如圖5所示，將步驟四得到的鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜圖與退火處理之后的鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜圖進(jìn)行比較，可以看出，鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜圖有明顯的鎳元素的峰，而且經(jīng)過退火處理的鍍鎳碳化硅顆粒表面包覆的鎳晶粒由小變大，且有NiO生成。

實(shí)施例1

本發(fā)明的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：活化碳化硅顆粒：將40g碳化硅顆粒(平均粒徑為5μm)加入12g乙酸鎳、硼氫化鈉4g和1L乙醇配置成的醇溶液中，滴加適量10％NaOH溶液作為穩(wěn)定劑，之后常溫?cái)嚢?0min，攪拌速度為400r/min，形成混合物一；

步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于80℃下烘干；

步驟三，化學(xué)鍍鎳：按照表2所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將26g六水硫酸鎳(主鹽)、20g一水次亞磷酸鈉(還原劑)、44g檸檬酸(絡(luò)合劑)和66g硫酸銨(緩沖劑)加入燒杯中，并加入蒸餾水直至固體物質(zhì)全部溶解，形成鍍液；

將步驟二中5g烘干的活化碳化硅顆粒和痕量穩(wěn)定劑硫脲加入上述鍍液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌(加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min)，并在加熱攪拌的同時加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為9；

步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于80℃下烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。

實(shí)施例2

本發(fā)明的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：活化碳化硅顆粒：將20g碳化硅顆粒(平均粒徑為5μm)加入6g乙酸鎳、硼氫化鈉2g和500mL乙醇配置成的醇溶液中，滴加適量10％NaOH溶液作為穩(wěn)定劑，之后常溫?cái)嚢?0min，攪拌速度為400r/min，形成混合物一；

步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70℃下烘干；

步驟三，化學(xué)鍍鎳：按照表2所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將13g六水硫酸鎳(主鹽)、10g一水次亞磷酸鈉(還原劑)、22g檸檬酸(絡(luò)合劑)和33g硫酸銨(緩沖劑)加入燒杯中，并加入蒸餾水直至固體物質(zhì)全部溶解，形成鍍液；

將步驟二中2.5g烘干的活化碳化硅顆粒和痕量穩(wěn)定劑硫脲加入上述鍍液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌(加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min)，并在加熱攪拌的同時加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為9；

步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70℃下烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。

本發(fā)明選取一定粒徑(平均粒徑R＝5μm)的碳化硅顆粒，通過清洗-活化處理-特定溶液鍍鎳的方法，將碳化硅顆粒表面進(jìn)行涂層、鍍鎳，使碳化硅顆粒表面均勻附著鎳，從而提高碳化硅與金屬材料的均勻融合程度，避免出現(xiàn)復(fù)合材料的偏析與龜裂問題，提高復(fù)合材料的成材率。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍；如果不脫離本發(fā)明的精神和范圍，對本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍當(dāng)中。