本發明涉及一種低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應熔煉定向凝固裝置，是一種在冷坩堝真空感應熔煉裝置中使金屬、合金和半導體材料實現定向凝固的技術，屬于金屬熔煉定向凝固處理的技術領域。

背景技術：

定向凝固處理是指在液態材料的凝固過程中，使固/液界面按照預定的方向一致移動的技術。利用這種處理，位于固/液界面區分配系數小于1的雜質元素將被排除到界面前的液相區，從而使界面后面的凝固區得到了提純。隨著固/液界面持續向液相區移動，在界面的后面就獲得了經過提純的棒狀材料。超純鋁、超純鍺、光伏級多晶硅和高純鈦的制備過程都采用了這種技術。

定向凝固處理的第二個作用是形成定向結晶的組織——在凝固過程，晶體是按照垂直于固/液界面的方向生長的，所以，如果固/液界面保持著平直的狀態一致地向著垂直于界面的方向移動，在移動速度合適的條件下，在界面后面就形成了生長方向平行于凝固方向的定向結晶組織。這種技術在單晶硅、定向凝固的鈦產品、稀土超磁致伸縮晶體等高技術材料的生產過程得到了應用。

雜質污染是實現定向凝固上述兩個目標的嚴重障礙——在提純過程中，雜質污染抵消了提純的效果；在定向結晶過程中，雜質元素成為晶體非自發形核的核心，促進形成新晶粒，破壞晶體的持續生長。

在定向凝固過程中，雜質元素來源于三個渠道：一是原料本身的雜質——這個問題可以通過對原料的純度水平提出要求來解決；二是高溫下氣體分子與材料反應引起污染——使過程在真空條件下或惰性氣體保護下進行可以大幅度減少這類雜質；三是高溫下坩堝材料與爐料反應引起污染——用冷坩堝感應熔煉裝置熔化材料則是排除這種雜質來源的最可靠的手段。這種技術不使用能夠引起污染的陶瓷坩堝，而且熔池與冷態的金屬坩堝壁不發生密切的接觸。

上述分析表明，以冷坩堝真空感應熔煉技術熔化材料，配備適當的裝置實現定向凝固，由此組成冷坩堝真空感應熔煉-定向凝固裝置(以下簡稱“冷坩堝定向凝固裝置”)是一種科學的組合。

冷坩堝真空感應熔煉技術(以下簡稱“感應冷坩堝技術”)是懸浮熔煉技術中的成熟技術，它是“將分瓣的水冷銅坩堝置于交變電磁場內，在真空條件下或惰性氣體保護下，利用感應渦流加熱坩堝中的材料使其熔化，依靠電磁懸浮力使熔融材料與坩堝壁不產生密切接觸”。此處所說的懸浮力，是方向與坩堝的軸線垂直，指向坩堝軸線的力。為了保證在熔煉溫度下紫銅坩堝不發生熔化和燒損，坩堝的每一瓣都必須得到強力的冷卻。

感應冷坩堝技術雖然已經比較成熟，但是，研制冷坩堝定向凝固裝置尚有一些關鍵的環節需要解決。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種能夠減小凝固過程中固/液界面區的徑向溫度梯度、具有良好定向凝固效果的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應熔煉定向凝固裝置。

本發明的技術方案如下：

在本發明中，軸向是指水冷銅坩堝的坩堝軸線方向，它也是結晶器的移動方向；徑向則是指坩堝半徑的方向，它與軸向垂直。

在本發明中，接受熔化和定向凝固的材料包括金屬、合金和半導體材料，并簡稱這些材料為“定向處理材料”，或“處理材料”。

本發明涉及的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應熔煉定向凝固裝置，包括真空熔煉室、與真空熔煉室連通的定向凝固室、連續拉錠機構、感應電源、真空機組、冷卻系統、控制系統，其特征是：在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝、環繞水冷銅坩堝的感應圈，以及連續加料機構；在定向凝固室中配備有以結晶器、結晶單元、牽引結晶器并提供水路的拉桿，以及在結晶器下方的冷卻器；連續拉錠機構裝在定向凝固室的下面，向拉桿提供移動和轉動的動力。

結晶器是可以移動的水冷紫銅圓盤，直徑小于或等于水冷銅坩堝的內徑；在熔煉過程中，結晶器部分或全部代替水冷銅坩堝底的位置承載著爐料和熔池，當它向下移動到坩堝的下方時，由于它的溫度較低，液態材料便從它的表面開始凝固。

結晶單元是與水冷銅坩堝下口連通的管狀通道，其溫度控制在處理材料的凝固點附近，為處理材料提供了凝固的環境；隨結晶器向下移動的液態材料，在經過結晶單元時完成凝固過程。

在結晶器下方設置冷卻器；冷卻器位于結晶單元的下方，一般盛有低熔點液態合金。已經凝固的材料隨著結晶器向下移動，在冷卻器中得到冷卻，形成了溫度恒定的低溫端。當定向凝固棒的長度不是很大時，可以不要冷卻器，結晶器本身構成了低溫段。

處理材料在本發明的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應熔煉定向凝固裝置中進行定向凝固的過程是：啟動感應電源向感應圈輸送超音頻電流，電流產生的電磁場使坩堝中的爐料實現懸浮熔煉；爐料完全熔化后，連續拉錠機構牽引拉桿并帶動結晶器向下移動，或者邊轉動邊移動；由結晶器承載的液態爐料隨之向下移動，液態爐料在經過結晶單元時凝固，在進入冷卻器后被進一步冷卻；同時，連續加料機構按照設定的速度加料，使坩堝中熔池的液面保持固定的高度，從而實現連續的定向凝固過程。

在半導體材料的情況下，需要先將爐料預熱到導電溫度，然后再進行感應熔煉和定向凝固處理，預熱半導體有多種方法。

為了獲得理想的定向凝固效果，需要對諸多技術參數進行控制，例如電磁場頻率、熔池溫度、結晶器結構、結晶器的移動和轉動速度、加料速度等。對這些參數的控制方法可以參考定向凝固過程的一般原則，本發明不予討論。

在冷坩堝定向凝固裝置中獲得理想的定向凝固效果的最重要的因素是為結晶單元提供較大的軸向溫度梯度和盡量小的徑向溫度梯度。

軸向溫度梯度等于高溫端溫度T1與低溫端溫度T2之差與兩端距離L的比值(T1-T2)/L。通過改變兩端的距離L，軸向溫度梯度可以方便地得到調整。在本裝置中，高溫端是坩堝中的熔池；低溫端，在有冷卻室的條件下是冷卻室，在不使用冷卻室的情況下是結晶器表面。

徑向溫度梯度指材料中心同材料表面的溫度差與材料半徑之比。如果結晶單元內的徑向溫度梯度很大，則凝固過程就從液態材料的邊緣向中心發展，導致定向凝固失敗。在冷坩堝感應熔煉裝置中，坩堝壁處于強烈冷卻的條件下，如果沒有特別的措施，它總要引起很大的徑向溫度梯度。所以，解決這個問題是設計冷坩堝定向凝固裝置難度非常大的關鍵環節。

由于感應冷坩堝技術自發地產生很大的徑向溫度梯度，由于凝固過程發生在結晶單元中，所以，本發明最核心的內容就是為冷坩堝定向凝固裝置設計出徑向溫度梯度很低的結晶單元。為此，本發明提出了以下三個技術措施：

1，結晶單元的結晶管使用優質耐熱陶瓷材料制作

作為結晶管的陶瓷材料應該滿足以下要求：熔點顯著高于接受定向凝固處理的材料(以下簡稱“定向處理材料”，或“處理材料”)；化學穩定性高，在高溫下不明顯發生與定向處理材料的反應；純度高，活性雜質的含量低；熱穩定性高，在溫度變化時不容易破裂，致密性高，不形成粉末和碎屑。根據定向處理材料材料的熔點和性質，結晶管材料可以在以下材料中選用：剛玉、石英、氧化鎂、氧化鋯、石墨、氮化硼，等等。

對于高活性的定向處理材料，應該在結晶管的內壁制作高穩定性物質的涂層。涂層材料包括稀土氧化物，例如Y₂O₃、CeO₂等，還包括氮化硼等熔點特別高的化合物。

液態金屬在向下移動的過程中首先進入結晶管，其溫度會自然地降低到處理材料的凝固點以下。所以，關于控制結晶單元的溫度處于凝固點，不需要特別的措施，只要結晶管有足夠的長度即可。

因為熱量會通過結晶管向周圍散失，導致進入結晶管的液體其表面溫度低于心部溫度，導致形成徑向溫度梯度。為了降低結晶單元內的徑向溫度梯度，需要適當提高結晶管的溫度，使液體在降溫過程中表面溫度與心部盡量保持一致，即，形成基本上垂直于結晶器移動方向的平直的固/液界面。

減小結晶單元內的徑向溫度梯度的基本方法是提高結晶管溫度，提高結晶管溫度的措施包括：利用陶瓷材料自身的低導熱系數，阻擋熱量向管外散失；在結晶管周圍設置保溫層，保溫層的材料可以在耐熱絕熱材料中選用；環繞結晶管設置輔助加熱器，使結晶管中、上部的溫度控制在處理材料的凝固點附近。

這些措施的實質是用陶瓷材料作為結晶管，利用陶瓷的低導熱系數，以及利用它的保溫層和加熱器，使液態處理材料的表面保持著較高的溫度，從而減小結晶單元內的徑向溫度梯度。這是一個比較方便的辦法。但是，它有一個致命的缺點——陶瓷材料仍然會對處理材料造成污染。考慮到液態金屬經過結晶管的時間比較短，溫度也比較低，所以，在處理材料的活性不是特別高，對純度的要求不是特別苛刻的情況下，可以采用這種技術。

2，使用冷坩堝向下延伸段的不開縫坩堝裙擺作為結晶管

為了完全排除陶瓷材料對液態處理材料的污染，本發明將水冷銅坩堝的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺，用此裙擺作為結晶管。

坩堝裙擺不開縫，不通水冷卻，其上口的內徑等于坩堝內徑，下口的內徑稍大，即：下口的內徑大于上口的內徑；上口的位置略高于感應圈下口。

電磁場不能進入由裙擺組成的結晶管，因此，向下移動進入裙擺的液態處理材料其溫度會降低到凝固點，完成凝固過程。

為了減小在坩堝裙擺內的徑向溫度梯度就要適當提高裙擺的溫度。提高裙擺溫度的措施是對不開縫坩堝裙擺設有加熱裝置，包括：調整感應圈的位置，使它對裙擺產生一定的加熱作用；環繞裙擺設置電阻加熱器，用加熱器加熱裙擺。采用這些措施時，必須對裙擺的溫度進行嚴密監控，嚴防超過900℃——紫銅的熔點僅為1080℃。

這種技術的核心是用加熱結晶管的方法減小結晶單元內的徑向溫度梯度。該技術適合于多種處理材料，特別適合于高活性和對純度要求特別高的處理材料。但是此技術不適合于高熔點材料——高熔點材料的凝固點高，要求結晶管處于高溫，紫銅裙擺不能耐受這樣的溫度。

3，使用冷坩堝向下延伸段的開縫坩堝裙擺作為結晶管

這也是完全排除陶瓷材料對液態處理材料污染的結晶管，它同樣是將水冷銅坩堝的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺，用此裙擺作為結晶管。

這個裙擺與上面不開縫裙擺不同，它要求沿著坩堝的軸向開縫，使電磁場能夠進入裙擺的內部。與不開縫的裙擺相同，其上口的內徑等于坩堝壁的內徑，下口的內徑稍大，即：下口的內徑大于上口的內徑。當定向處理材料的熔點明顯低于1000℃時，這種裙擺結晶管的瓣片可以不通冷卻水；對于熔點接近和高于1000℃的處理材料，在組成結晶管的裙擺瓣片內必須有冷水水路。

為了減小結晶單元內的徑向溫度梯度，本發明用高頻電磁場加熱結晶單元內液態處理材料的表面，同時，利用電磁場產生懸浮力，使液態處理材料受到電磁束縛，表面脫離開縫坩堝裙擺的內表面，至少，不與開縫坩堝裙擺的內表面產生密切接觸，從而阻斷了液態處理材料表面通過開縫坩堝裙擺向外散熱的渠道。

產生對液態處理材料的加熱和束縛作用的電磁場有三種設置方法：

其一是利用環繞坩堝的感應圈，使它的下口的位置略低于裙擺的上口，利用這個感應圈下部比較低的電磁場實現對液態處理材料的加熱和懸浮作用；

其二是環繞裙擺設置一個與環繞坩堝的主感應圈串聯或并聯的輔助感應圈，要求它只產生比較小的功率輸出，由它對處理材料產生加熱和懸浮作用；

其三是設置一個小功率的輔助感應電源和一個與此電源連接的環繞裙擺的輔助感應圈。此電源輸出電流的頻率應該明顯高于主感應圈，因此，它的懸浮作用大，熱效應小，而且只加熱液態處理材料的表層。

前兩個措施雖然比較簡便，但是，對于不同材料，需要通過精確的實驗確定各種控制參數，從而才能獲得理想的效果。第三個措施比較容易實現，但是需要增加設備投資。

這種技術的實質是用高頻電磁場加熱和束縛作為結晶管的開縫坩堝裙擺內的液態處理材料的表面，減小結晶單元內的徑向溫度梯度。這是一種最理想的措施：它適合各種處理材料的定向凝固，除了陶瓷結晶管適合的材料之外，更加適合于高活性材料、高純材料，以及高熔點材料。這種技術實際上是將懸浮熔煉技術移植到了凝固過程。

采用本發明的技術具有以下有益效果：

1）以冷坩堝真空感應熔煉技術作為定向凝固過程熔煉材料的技術，排除了雜質元素進入處理材料的渠道，對于保證定向凝固處理的效果具有重要作用；

2）以冷坩堝真空感應熔煉技術作為定向凝固過程熔煉材料的技術，其難以克服的難題是冷坩堝壁強烈降低結晶單元中材料表面的溫度，形成很大的徑向溫度梯度，破壞軸向定向凝固過程。本發明設計了三種具有低徑向溫度梯度的結晶單元，它們適合于不同的處理材料。

附圖說明

圖1本發明提出的冷坩堝定向凝固裝置的示意圖；

圖2 表示冷坩堝定向凝固裝置運行過程的示意圖；

圖3 用陶瓷管作為結晶管的結晶單元的示意圖；

圖4用不開縫的坩堝裙擺作為結晶管的結晶單元（提高裙擺的溫度）且用主感應圈下方的電磁場加熱裙擺的示意圖；

圖5用不開縫的坩堝裙擺作為結晶管的結晶單元（提高裙擺的溫度）且用電阻加熱器加熱裙擺的示意圖；

圖6用開縫的坩堝裙擺作為結晶管的結晶單元(用電磁場加熱和束縛裙擺內的材料)且電磁場是利用主感應圈下方的電磁場的示意圖；

圖7用開縫的坩堝裙擺作為結晶管的結晶單元(用電磁場加熱和束縛裙擺內的材料)且電磁場是用與主感應圈串聯或并聯的感應圈產生電磁場的示意圖；

圖8用開縫的坩堝裙擺作為結晶管的結晶單元(用電磁場加熱和束縛裙擺內的材料)且電磁場是通過設置輔助高頻電源和輔助感應圈產生電磁場的示意圖；

圖9經過定向凝固處理的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.97合金的定向結晶組織圖。

在以上各圖中，01. 真空熔煉室，02. 定向凝固室，03. 連續拉錠機構，04. 感應電源，05. 真空機組，06. 冷卻系統，07. 控制系統，08. 水冷銅坩堝，09. 感應圈，10. 加料器，11. 結晶器，12. 結晶單元，13. 拉桿，14. 冷卻器，15. 爐料，16. 液態處理材料，17. 冷卻器中的低熔點液態合金， 18. 已經凝固的處理材料，19. 陶瓷結晶管，20. 保溫層或加熱器，21. 作為結晶管的不開縫坩堝裙擺，22. 作為結晶管的開縫坩堝裙擺，23. 與主感應圈串聯或并聯的感應圈，24. 輔助高頻電源，25. 輔助感應圈。

具體實施方式

參照附圖，本發明涉及的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應熔煉定向凝固裝置包括以下幾個基本部分：真空熔煉室01、與熔煉室連通的定向凝固室02、連續拉錠機構03、感應電源04、真空機組05、冷卻系統06、控制系統07 (見圖1和圖2)。熔煉室的直內徑一般按照坩堝內徑的5～10倍設計，凝固室的直徑可以等于或小于熔煉室。本裝置的感應電源需要執行懸浮熔煉的任務，所以，要求它的輸出頻率應該在10～50kHz的超音頻的范圍內選擇，坩堝的直徑越大，則選用的頻率越低。

在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝08、環繞坩堝的感應圈09，以及連續加料機構10；在定向凝固室配備有以結晶器11、結晶單元12、拉桿13和冷卻器14。

結晶器11是可以移動的水冷紫銅圓盤，直徑小于或等于坩堝的內徑。在熔煉過程中，它部分或全部代替坩堝底的位置承載著爐料15和熔池16，當它向下移動到坩堝的下方時，由于它的溫度較低，液態材料便從它的表面開始凝固。

結晶單元12是與坩堝下口連通的管狀通道，其溫度處于材料的凝固點附近，為處理材料提供了凝固的環境。隨結晶器11向下移動的液態材料16，在經過結晶單元時完成凝固過程。

拉桿13是牽引結晶器并為結晶器11提供水路的管子，它通過真空密封穿過定向凝固室02的室底，與下面的連續拉錠機構03結合。拉桿的長度應該大于要求得到的定向凝固材料的長度。

冷卻器14位于結晶單元的下方，一般盛有低熔點液態合金17，例如In-Ga合金。冷卻器的內徑應該大于結晶器11的直徑，高度略大于所要求得到的定向凝固材料的長度。冷卻器上口一般低于結晶管11下口10～200mm，具體數值取決于對軸向溫度梯度的要求，還與處理材料的直徑有關——直徑越大，冷卻器就應該越低。冷卻器的管壁通有冷卻水，它使低熔點合金的溫度恒定。已經凝固的材料18隨結晶器向下移動，在冷卻器中得到冷卻，形成了溫度恒定的低溫端。當定向凝固棒的長度不是很大時可以不要冷卻器，由結晶器自身充當低溫端。

連續拉錠機構03裝在定向凝固室02的下面，向拉桿13提供移動和轉動的動力。拉桿的移動速度可以控制在0.3～20mm/min的范圍內，具體數值取決于定向凝固材料的直徑，以及材料的熔點、結晶特性，以及對處理效果的要求；使拉桿轉動的目的是使溫度沿著處理材料的周邊分布均勻，轉動速度一般在0.2～2.0rps的范圍內選擇，主要取決于材料的直徑。

在這個裝置中進行定向凝固的過程是(見圖1和圖2)：啟動感應電源04向感應圈09輸送超音頻電流，電流產生的電磁場使坩堝08中的爐料15實現懸浮熔煉。爐料完全熔化后，連續拉錠機構03牽引拉桿13并帶動結晶器11向下移動，或者邊轉動邊移動。由結晶器承載的液態爐料17隨之向下移動，它們在經過結晶單元12時凝固，在進入冷卻器14后被進一步冷卻。同時，連續加料機構10按照合適的速度加料，使坩堝中熔池的液面保持固定的高度，從而實現了連續的定向凝固過程。

在半導體材料的情況下，需要先將爐料預熱到導電溫度，然后再進行感應熔煉和定向凝固處理，預熱半導體有多種方法。

獲得理想的定向凝固效果的最重要的因素之一是為結晶單元12提供較大的軸向溫度梯度。在本裝置中，高溫端是坩堝08中的熔池17，低溫端在有冷卻器14的條件下是冷卻器，在不使用冷卻器的情況下是結晶器11的表面。本發明主要通過改變兩端的距離使軸向溫度梯度得到調整。實際軸向溫度梯度可以在50～300℃/cm的范圍內選取，具體數值取決于處理材料的熔點、定向凝固材料的直徑，以及材料的結晶特性，例如晶體生長速度等。軸向溫度梯度應該顯著大于徑向溫度梯度，數值應該是后者的3倍以上，最好超過后者5倍。

獲得理想的定向凝固效果的另一個最重要因素是盡量減小結晶單元12內的徑向溫度梯度。當對處理效果的要求很高時，徑向徑向溫度梯度應該不超過20℃/cm，在要求不高的情況下，徑向徑向溫度梯度也不要超過120℃/cm。

在冷坩堝感應熔煉裝置中，坩堝壁處于強烈冷卻的條件下，如果沒有特別的措施，它總要引起很大的徑向溫度梯度。所以，解決這個問題是設計冷坩堝定向凝固裝置最關鍵的環節。所以，本發明最核心的內容是為冷坩堝定向凝固裝置設計出徑向溫度梯度很低的結晶單元。為此，本發明提出了以下三個技術措施：

1，使用優質耐熱陶瓷材料作為結晶單元的結晶管(見圖3)

這個措施的實質是用陶瓷材料作為結晶管19，利用陶瓷的低導熱系數，或者為它設置保溫層或加熱器20，使液態處理材料16的表面保持著較高的溫度，從而減小結晶單元內的徑向溫度梯度。

作為結晶管的陶瓷材料應該滿足以下要求：熔點顯著高于接受定向凝固處理的材料(以下簡稱“定向處理材料”，或“處理材料”)；化學穩定性高，在高溫下不明顯發生與定向處理材料的反應；純度高，活性雜質的含量低；熱穩定性高，在溫度變化時不容易破裂，致密性高，不形成粉末和碎屑。根據定向處理材料材料的熔點和性質，結晶管材料可以在以下材料中選用：剛玉、石英、氧化鎂、氧化鋯、石墨、氮化硼，等等。

在這些材料中，石英適用于熔點低于1300℃的材料，剛玉適合于熔點低于1800℃的材料，氧化鎂、氧化鋯可用于熔點低于2500℃的材料，氮化硼可用于熔點低于2800℃的材料，石墨則可以承受更高的溫度，但是它不能用于與碳能發生反應的材料。

對于活性比較高的定向處理材料，應該在結晶管的內壁制作高穩定性物質的涂層。涂層材料包括稀土氧化物，例如Y₂O₃、CeO₂等，還包括氮化硼等熔點特別高的化合物。

結晶管19的上口內徑等于坩堝08的內徑，下口的內徑可以比上口大3%～10%。結晶管需要有足夠的長度，可以在內徑1倍到5倍的范圍內選取，原則是保證液態處理材料在移動到結晶管下口之前實現凝固。

減小結晶單元內的徑向溫度梯度的基本方法是提高結晶管溫度，其措施包括：利用陶瓷材料自身的低導熱系數，阻擋熱量向管外散失；在結晶管周圍設置保溫層20，保溫層的材料可以在耐熱絕熱材料中選用，例如氧化鋁、氧化鋯、硅酸鋁、石棉等；環繞結晶管設置輔助加熱器20，使結晶管中、上部的溫度控制在處理材料的凝固點附近。輔助加熱器可以是電阻加熱器，也可以感應加熱器。

這是一個比較方便的辦法。在在處理材料的活性不是特別高，對純度的要求不是特別苛刻的情況下可以采用這種技術。

2，使用冷坩堝向下延伸段的不開縫坩堝裙擺作為結晶管(見圖4、圖5)

這種技術的核心是用冷坩堝的向下延伸段作為結晶管，用加熱結晶管的方法減小結晶單元內的徑向溫度梯度。

本發明將水冷銅坩堝08的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺21，用此裙擺作為結晶管。

坩堝裙擺不開縫，不通水冷卻，其上口的內徑等于坩堝內徑，下口的內徑可以比上口大5%～10%，高度可以在內徑的1倍到5倍的范圍內選取。裙擺上口的位置應略高于感應圈的下口。

電磁場不能進入由這種裙擺組成的結晶管，因此，向下移動進入裙擺的液態處理材料其溫度會降低到凝固點，完成凝固過程。

為了減小在坩堝裙擺21內的徑向溫度梯度就要適當提高裙擺的溫度。提高裙擺溫度的措施包括：

一是調整感應圈09的位置，使它對裙擺21產生一定的加熱作用。處理材料的凝固點越高，裙擺保持的溫度就應該越高，要求感應圈的位置降低得越多(圖4)；

二是環繞裙擺21設置電阻加熱器20加熱裙擺(圖5)。

采用這些措施時，必須對裙擺的溫度進行嚴密監控，嚴防超過900℃——紫銅的熔點僅為1080℃。

這種技術完全排除陶瓷材料對液態處理材料的污染，它適合于多種處理材料，特別適合于高活性和對純度要求特別高的處理材料。但是此技術不適合于高熔點材料——高熔點材料的凝固點高，要求結晶管處于高溫，紫銅裙擺不能耐受這樣的溫度。

3，使用冷坩堝向下延伸段的開縫坩堝裙擺作為結晶管(見圖6、圖7、圖8)

這種技術的實質是用高頻電磁場加熱和束縛坩堝裙擺內液態處理材料的表面，從而減小結晶單元內的徑向溫度梯度。

與上一技術相似，此技術是將水冷銅坩堝的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺22，用它作為結晶管。不同之處在于，它要求沿著坩堝的軸向開縫，使電磁場能夠進入裙擺的內部。

作為結晶管的坩堝裙擺22，其上口的內徑等于坩堝08內徑，下口的內徑可以比上口大5%～10%，高度可以在內徑的1倍到5倍的范圍內選取。

當定向處理材料的熔點明顯低于1000℃時，在裙擺瓣片內可以不通冷卻水；對于熔點接近和高于1000℃的處理材料，在裙擺瓣片內則必須有冷水水路。

為了減小結晶單元內的徑向溫度梯度，本發明用高頻電磁場加熱單元內液態處理材料的表面，同時，利用電磁場產生懸浮力，使液態處理材料受到電磁束縛，表面脫離裙擺的內表面，至少，不與裙擺的內表面產生密切接觸，從而阻斷了液態處理材料表面通過坩堝裙擺向外散熱的渠道。

產生對液態處理材料的加熱和束縛作用的電磁場有三種設置方法：

其一是利用環繞坩堝的主感應圈09，使它的下口的位置略低于裙擺22的上口，利用感應圈下部比較低的電磁場實現對液態處理材料16的加熱和懸浮作用(圖6)。處理材料的凝固點越高，要求主感應圈的位置降低得越多；

其二是環繞裙擺22設置一個與主感應圈串聯或并聯的輔助感應圈23，要求它只產生比較小的功率輸出，由它對處理材料產生加熱和懸浮作用(圖7)。處理材料的凝固點越高，要求輔助感應圈分得的功率份額越大；

其三是設置一個小功率的輔助感應電源24和一個與此電源連接的環繞裙擺的輔助感應圈25(圖8)。此電源輸出電流的頻率應該明顯高于主感應圈的主電源：主電源的輸出頻率在10～50kHz的范圍之內，而輔助電源的輸出頻率一般在100～500kHz的范圍內選取。高頻電磁場的懸浮作用大，熱效應小，而且只加熱液態處理材料的表層。輔助電源的功率可以在主電源的1/5～1/2的范圍內選取，處理材料的凝固點越高，直徑越大，則要求輔助電源的功率越大。

前兩個措施雖然比較簡便，但是，對于不同材料，需要通過精確的實驗確定各種控制參數，從而才能獲得理想的效果。第三個措施效果最好，但是需要增加設備投資。

這些也是完全排除陶瓷材料對液態處理材料污染的措施，而且是最理想的措施：它適合各種處理材料的定向凝固，除了陶瓷結晶管適合的材料之外，更加適合于高活性材料、高純材料，以及高熔點材料。這種技術實際上是將懸浮熔煉技術移植到了凝固過程。

實施例1(圖4)

本實施例的冷坩堝定向凝固裝置包括以下幾個基本部分：真空熔煉室01、與熔煉室連通的定向凝固室02、連續拉錠機構03、感應電源04、真空機組05、冷卻系統06、控制系統07等(圖1)。熔煉室01的內徑是600mm，凝固室02的內徑是300mm。感應電源04的額定功率是200kw，輸出頻率是23kHz。

在真空熔煉室01中裝有內徑120mm，高度200mm的水冷銅坩堝08，感應圈09環繞坩堝設置，連續加料機構10裝在熔煉室的上方。

在定向凝固室02配備的部件包括結晶器11、結晶單元12、拉桿13等元件。結晶器直徑120mm，在熔煉過程中，它位于坩堝底的位置。結晶單元12由坩堝向下延伸的裙擺21組成，高度100mm，不開縫，不通冷卻水。拉桿13是牽引結晶器11并為結晶器提供水路管子，它通過真空密封穿過定向凝固室02的底板，與下面的連續拉錠機構03結合。

在這個裝置中進行定向凝固的過程是：調整感應圈09的位置，使其下口低于坩堝裙擺21上口10mm。在坩堝08中裝入5kg金屬鈦。然后啟動冷卻系統06和真空機組05，向真空室01和凝固室02充氬，啟動感應電源04。當高頻電流達到200A時坩堝中的鈦全部熔化，保溫3分鐘后，啟動連續拉錠機構03使結晶器11向下移動，移動速度是1mm/min。由結晶器承載的液態爐料16隨之向下移動，它們在經過結晶單元時凝固。在這個過程中啟動連續加料機構10，使熔池中液面的高度維持不變(見圖2)。

經過3個小時的處理后，得到長度約180mm經過處理的棒。去掉頭尾部分，得到了直徑120mm，長度120mm，重量約6.1kg的提純鈦。

由于在感應圈下部電磁場的作用下，在處理過程中裙擺表面的溫度升高到900±20℃的范圍，這對于減小裙擺內的徑向溫度梯度產生了重要作用。本次實驗的處理材料具有直徑大，長度小的特點，所以，用結晶器作為凝固過程的低溫端已經提供了足夠大的軸向溫度梯度。

對鈦原料經過處理的鈦進行的成分分析表明(表1)，本次實驗對于金屬鈦產生了明顯的提純作用。

表1，對定向凝固的金屬鈦的雜質分析結果，ppm（重量分數）

實施例2(圖3)

本實施例使用的設備，其結構與實施例1的基本相同。

設備與實施例1不同的部分包括：熔煉室01的內徑是400mm，凝固室02的內徑為200mm。主感應電源04的額定功率是80kw，輸出頻率是25kHz，水冷銅坩堝08的內徑是40mm，高度100mm。結晶器11的直徑也是40mm。作為結晶管的坩堝裙擺22，其高度為60mm。這個坩堝裙擺，其開縫和水路都是坩堝壁中的延伸。此外，該設備還配備了1臺輔助高頻電源24，其功率是30kw，輸出頻率是250kHz，用于向環繞坩堝裙擺的輔助感應圈25輸送電流。

實施例2進行的實驗過程是：調整主感應圈09的位置，使其下口高于坩堝裙擺上口10mm。在坩堝08中裝入0.5kg金屬鈦。然后啟動冷卻系統06和真空機組05，向真空室01和凝固室02充氬，啟動主感應電源04。當高頻電流達到80A時坩堝08中的鈦全部熔化，保溫2分鐘后，啟動連續拉錠機構03牽引拉桿13并帶動結晶器11向下移動，移動速度是3mm/min。同時，啟動輔助電源24加熱坩堝裙擺22中液態鈦的表面，溫度約達到1500℃。在這個過程中，連續加料機構10向坩堝加鈦粒，使熔池中液面的高度維持不變。

內徑100mm的盛有液態In-Ga合金17的冷卻器14位于坩堝裙擺22的下方，其上口低于坩堝裙擺的下口30mm。在定向凝固過程中，已經凝固的材料18被結晶器帶入冷卻器中，得到低熔點合金的冷卻。

經過2個小時的處理后，得到長度約340mm經過處理的棒。去掉頭尾部分，得到了直徑40mm，長度300mm，重量約1.7kg的提純鈦。

成分分析表明(表1)，本次實驗對于金屬鈦的提純作用明顯高于實施例1，這表明，采用外加電磁場的技術對于消除徑向溫度梯度的作用比較突出。

實施例3(圖8)

本實施例使用的設備與實施例2的是同樣一臺設備，冷卻器的情況也完全相同。

設備與實施例2不同的部分包括：水冷銅坩堝08的內徑是60mm，高度120mm。結晶器11的直徑也是60mm。在本次實驗中，坩堝沒有裙擺，結晶管用上口直徑60mm，下口直徑64mm，高度80mm的剛玉管19替代，它與坩堝的下口相連。為了提高結晶管的穩定性，在剛玉管的內壁噴涂了Y₂O₃涂層。此外，環繞剛玉管還配備了1臺功率5kw的電阻加熱器20。

實施例3的實驗過程是：調整主感應圈08的位置，使其下口高于剛玉管19上口10mm。在坩堝中裝入1.0kg的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.97母合金料。然后啟動冷卻系統06和真空機組05，向真空室01和凝固室02充氬，啟動感應電源04。當高頻電流達到60A時坩堝中的合金全部熔化，保溫2分鐘后，啟動連續拉錠機構03牽引拉桿13并帶動結晶器11向下移動，直至進入冷卻器14中。移動速度是2mm/min。同時，啟動電阻加熱器20加熱剛玉管19中的液態合金，加熱器的溫控制在1000±5℃。在這個過程中，連續加料機構10向坩堝加合金碎料，使熔池液面的高度維持不變。

經過2個小時的處理后，得到長度約220mm經過處理的棒。去掉頭尾部分，得到了直徑60mm，長度180mm，重量約4.6kg的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.97定向結晶合金。金相檢驗表明(圖9)，在經過處理的合金中形成了完美的定向結晶組織。