本發明屬于金屬材料技術領域，尤其涉及一種篩分-球磨法的片狀金屬粉及其制備方法。

背景技術：

目前，金屬表面防腐及海洋重防腐材料中一般添加金屬粉如鋅粉進行防腐。常用的金屬粉的制備方法一般采用將原材料金屬粉如球狀鋅粉，粒徑一般在200目~1000目之間的所有顆粒群，添加一定量的助劑，采用高能球磨、滾桶球磨等的方式，按照設定的轉速或轉速組合進行球磨磨粉，制得具有一定片厚與片徑的片狀鋅粉末。這樣球磨出的片狀粉末，有的粉被過磨，而有的粉則沒被磨到理想的片狀鋅粉厚度，厚度不均勻。雖然在粒度測量時粒度值相差無幾，但粒度測量儀器測量的是顆粒的最大尺寸這一特征值，而對片狀鋅粉厚度特征值沒有測量；但是在顯微鏡下觀測其厚度差異較大。而片鋅顆粒間的厚度差異直接影響了片鋅應用于防腐涂料的抗腐蝕性能。如圖1所示，其為片狀鋅粉防腐涂料的防腐機理，相近片厚的鋅粉疊加在基板表面能夠形成致密的防腐涂層，相近片厚的鋅粉之間有填充劑填充，這樣防止鹽類物質填充至鋅粉之間的空隙，另外相近片厚也能夠提升涂料的懸浮性，若片鋅厚度不均勻甚至相差很大，則很容易出現如圖2所示的搭橋效應的情形。顯然，圖2情形的防腐蝕性能較圖1所示情形差，圖2中，片厚不同的鋅粉在疊加過程中，由于片厚不一，會產生搭橋效應，形成空隙，無法形成致密的分布排列，因此空隙能夠促使外界鹽類物質填塞，加速鋅表面的陽極犧牲，大大影響其鹽霧性能。

技術實現要素：

針對以上技術問題，本發明公開了一種篩分-球磨法的片狀金屬粉及其制備方法，解決了常規制造方法難以實現對片狀金屬粉的厚度的均勻性的控制，得到厚度均勻的片狀金屬粉。

對此，本發明采用的技術方案為：

一種篩分-球磨法的片狀金屬粉的制備方法，其包括以下步驟：

步驟S1：將原料金屬粉按每25~50目進行篩分成不同目數的金屬粉；優選的，將原料金屬粉按每25或50目進行篩分；進一步的，將原料金屬粉按每50目進行篩分；

步驟S2：所述金屬粉按照不同目數分別與球磨鋼球、金屬粉表面處理助劑一起投入到球磨設備中，抽真空，充氮氣，按照不同目數分次進行球磨；球磨時間根據篩后的金屬粉的粒度和目標片狀金屬粉的厚度進行調整；采用金屬粉表面處理助劑對金屬粉表面進行包覆處理，提高金屬粉的抗氧化性。

步驟S3：將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進行分級。

作為本發明的進一步改進，所述金屬粉為鋅粉。上述方法也可以用于其他金屬粉。

作為本發明的進一步改進，所述金屬粉表面處理助劑為三元復合助劑，所述金屬粉表面處理助劑的用量為金屬粉質量的1~5%。優選的，所述三元復合助劑為硬脂酸、硬脂酸鋅、棕櫚酸或聚乙二醇中的至少一種。

作為本發明的進一步改進，所述球磨鋼球是直徑為3~12mm的一種鋼球或幾種混合鋼球組合。其中，所述一種鋼球為一種直徑的鋼球，所述幾種混合鋼球組合為幾種直徑的鋼球混合。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，200~250目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時間為90~120分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，250~300目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時間為85~115分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，300~350目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時間為75~105分。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，對于350～400目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為70~100分鐘。優選為70分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，對于400-450目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為60~95分鐘。優選為60分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，對于450-500目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為55~90分鐘。優選為60分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，對于500-550目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為50~85分鐘。優選為55分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，對于550-600目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為40~80分鐘。優選為45分鐘。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中，1000目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時間為5~25分。

作為本發明的進一步改進，所述金屬粉和球磨鋼球的質量比1：（7~9）。所述金屬粉和球磨鋼球的質量比1：8。

作為本發明的進一步改進，步驟S3中，再次進行分級后，過細的金屬粉去除，過粗的顆粒返回再磨。

作為本發明的進一步改進，所述球磨設備為高能球磨機、滾桶球磨機或滾桶棒磨機。

作為本發明的進一步改進，步驟S1中，所用篩分設備為旋振篩氣流分級機或機械式振動篩。

本發明還公開了一種篩分-球磨法的片狀金屬粉，采用如上任意一項所述的篩分-球磨法的片狀金屬粉的制備方法制備得到。

作為本發明的進一步改進，所述金屬粉為鋅粉。也可以為其他金屬粉。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

第一，采用本發明的技術方案，得到的片狀金屬粉的厚度均勻；可大幅減少過磨金屬粉的產出，同時，磨后的稍粗金屬顆粒量少且可重新返磨成合格品，成品率高，成品率最高可達100%，生產效率好。

第二，采用本發明技術方案篩分-球磨法制造的片狀鋅粉，應用于金屬表面防腐及海洋重防腐時的耐腐蝕性能-鹽霧時間顯著提高15~40%，滿足高性能防腐涂料要求；因耐腐蝕性能高、片鋅的厚度均勻，所以在同等防腐時間需求下可大幅降低防腐涂層的厚度，有效節約資源；可防備調配涂料時涂料的結團、分層，減少調配涂料時的麻煩及人力。

附圖說明

圖1是本發明片厚相近的片狀鋅粉防腐涂料的防腐表面的結構示意圖。

圖2是本發明不同片厚的片狀鋅粉防腐涂料的防腐表面的結構示意圖。

圖3是本發明實施例1的篩分-球磨的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖4是與實施例1同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖5是本發明實施例1的篩分-球磨的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖6是與實施例1同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖7是本發明實施例2的篩分-球磨的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖8是與實施例2同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖9是本發明實施例2的篩分-球磨的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖10是與實施例2同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖11是本發明實施例3的篩分-球磨的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖12是與實施例3同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖13是本發明實施例3的篩分-球磨的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖14是與實施例3同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉的電鏡圖。

具體實施方式

下面對本發明的較優的實施例作進一步的詳細說明。

實施例1

一種篩分-球磨法的片狀鋅粉，目標片狀鋅粉的片厚為3.3μm左右，其采用以下步驟制備得到：

步驟S1：將200~1000目的原料鋅粉按每50目進行篩分成不同目數的鋅粉；所用篩分設備為旋振篩氣流分級機或機械式振動篩等；

步驟S2：選取直徑為5mm的鋼球；將上述篩分好的鋅粉和鋼球按質量比10:1，金屬粉表面包覆助劑按粉料質量的1%，一起投入到100L高能球磨機(型號為Zoz-GmbH)，抽真空，充氮氣，分批次進行球磨；所述金屬粉表面處理助劑為三元復合助劑，所述金屬粉表面處理助劑的用量為金屬粉質量的1%。添加三元復合助劑以包覆鋅粉表面，提高鋅粉的抗氧化性；

球磨機的轉速為500轉/分，球磨時間如下：

對于200~250目的鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為90分鐘；

對于250~300目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為85分鐘；

對于300~350目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為75分鐘；

對于350～400目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為70分鐘；

對于400～450目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為60分鐘；

對于450～500目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為55分鐘；

對于500～550目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為50分鐘；

對于550～600目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時間為40分鐘。

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對于1000目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為5分。

球磨時間根據篩后的金屬粉的粒度和目標片狀金屬粉的厚度進行調整。

步驟S3：將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進行分級，過細的片鋅去除，過粗的顆粒或返回再磨，得到的即為成品鋅粉，成品率達99%以上。通過粒度儀測試（型號為LS-POP），成品鋅粉平均粒度D(50) = 18.34μm，如圖3所示。

同原料采用常規方法制備的片狀鋅粉平均粒度D(50) = 18.96 μm，如圖4所示。圖3和圖4相比較可見，兩者粒度值相差無幾。其中，同原料采用常規方法制備的片狀鋅粉的球磨時間為90分鐘。

但是通過掃描電鏡測試(型號為JSM-6510A)，圖5為實施例1采用本發明的技術方案的篩分-球磨后的成品鋅粉的電鏡圖。圖6為同原料采用常規方法制備的片狀鋅粉的電鏡圖，可見采用常規方法制備的片狀鋅粉厚度不一，如圖6所示。相比較經篩分-球磨法制備的片狀鋅粉厚度均勻，并達到預期目標片厚3.3μm左右。

采用實施例1的片狀鋅粉和同原料采用常規方法得到的片狀鋅粉以相同的配方制備防腐涂料，涂覆在金屬表面進行耐腐蝕性能-鹽霧時間測試，結果為實施例1鹽霧測試效果達到1000小時以上，常規方法制備的片狀鋅粉鹽霧測試時間在500-800小時。

實施例2

一種篩分-球磨法的片狀鋅粉，目標片狀鋅粉的片厚為3.0μm左右，其采用以下步驟制備得到：

（1）將200~1000目原料鋅粉用機械式振動篩按每50目篩分成若干份；

（2）準備需要添加的三元復合助劑以包覆鋅粉表面，提高鋅粉的抗氧化性；所述三元復合助劑的用量為金屬粉質量的3%。

（3）選取直徑為5mm的鋼球；

（4）球磨。將上述篩分好的鋅粉和鋼球按質量比10:1，金屬粉表面包覆助劑按粉料質量的3%，一起投入到100L高能球磨機(型號為Zoz-GmbH)，抽真空，充氮氣，按照前面篩分的批次進行球磨；

（5）球磨機的轉速為500轉/分，球磨時間如下：

對于200~250目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為105分；

對于250~300目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為100分；

對于300~350目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為90分；

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對于1000目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為15分。

球磨時間根據篩后的金屬粉的粒度和目標片狀金屬粉的厚度進行調整。

（6）將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進行分級，過細的片鋅去除，過粗的顆粒或返回再磨，得到的即為成品鋅粉，成品率達99%以上。通過粒度儀測試（型號為LS-POP），成品鋅粉平均粒度D(50) = 17.12μm，如圖7所示。同原料常規方法制備的片狀鋅粉平均粒度D(50) = 17.68μm，如圖8所示。相比較，兩者粒度值相差無幾。其中，同原料常規方法制備的片狀鋅粉的球磨時間為105分鐘。

通過掃描電鏡測試(型號為JSM-6510A)，圖9為本實施例篩分-球磨后的成品鋅粉的電鏡圖。同原料采用常規方法制備的片料鋅粉的電鏡圖如圖10所示，可見，圖10的厚度不一，圖9的厚度比較均勻。相比較經篩分-球磨法制備的片狀鋅粉厚度均勻，并達到預期目標片厚3.0μm左右。

實施例3

一種篩分-球磨法的片狀鋅粉，目標片狀鋅粉的片厚為2.8μm左右，其采用以下步驟制備得到：

1.將200~1000目原料鋅粉用機械式振動篩按每50目篩分成若干份；

2.準備需要添加的三元復合助劑以包覆鋅粉表面，提高鋅粉的抗氧化性；所述三元復合助劑的用量為金屬粉質量的5%。

3.選取直徑為5mm的鋼球；

4.球磨。將上述篩分好的鋅粉和鋼球按質量比10:1，金屬粉表面包覆助劑按粉料質量的5%，一起投入到100L高能球磨機(型號為Zoz-GmbH)，抽真空，充氮氣，分批次進行球磨；

5.球磨機的轉速為500轉/分，球磨時間如下：

對于200~250目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為120分；

對于250~300目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為115分；

對于300~350目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為105分；

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對于1000目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時間為25分。

球磨時間根據篩后的金屬粉的粒度和目標片狀金屬粉的厚度進行調整。

6.將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進行分級，過細的片鋅去除，過粗的顆粒或返回再磨，得到的即為成品鋅粉，成品率達99%以上。通過粒度儀測試（型號為LS-POP），成品鋅粉平均粒度D(50) = 15.50μm，如圖11所示。同原料常規方法制備的片狀鋅粉平均粒度D(50) = 16.18 μm，如圖12所示。相比較，兩者粒度值相差無幾。其中，同原料常規方法制備的片狀鋅粉的球磨時間為120分鐘。

通過掃描電鏡測試(型號為JSM-6510A)，圖13為篩分-球磨后的成品鋅粉的電鏡圖。同原料常規方法制備的片狀鋅粉厚度不一，其電鏡圖如圖14所示。相比較經篩分-球磨法制備的片狀鋅粉厚度均勻，并達到預期目標片厚2.8μm左右。

以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明的保護范圍。