本發明涉及一種使金屬纖維晶粒長大的方法。

背景技術：

ni-mn-ga合金是發現最早、也是目前研究最為廣泛的鐵磁形狀記憶合金之一。它實現了大輸出應變與高響應頻率的結合，輸出應力接近溫控形狀記憶合金等。但是，該合金脆性大和可加工性能差等固有缺點在很大程度上限制了這種材料的應用和發展。為此，材料科學工作者希望采用合金化、細化晶粒、特殊制備工藝及熱處理等方法提高合金的韌性，其中合金化和細化晶粒等取得了明顯效果。摻雜鐵磁性元素fe可以成功調控馬氏體相變溫度、顯著改善力學性能、增加塑性，提高居里溫度和磁性能。在多晶棒ni54mn25ga21合金中，具有10～50μm細小晶粒時，壓縮斷裂強度和應變可分別達970mpa和10％，但是形狀記憶應變比單晶減小了～1.9％，形狀記憶恢復比僅為57％。這是因為細化晶粒的方法勢必會因晶界的增多而致使孿晶界運動阻力增加，這對于磁性能和應力誘發馬氏體相變、獲得形狀記憶應變是極為不利的，故而形狀記憶恢復比較低。為此，可以減小塊體合金樣品尺寸，制備成纖維材料，利用纖維晶粒易長大的特點來改善。

熔體抽拉法制備ni-mn-ga-fe纖維，由于快速凝固冷速較高，纖維直徑僅為50μm，具有極細小的胞晶晶粒，顯示了穩定的超彈性特征和良好的磁熱效應，但是顯然所獲得的形狀記憶應變是低的，僅為1％。熔體抽拉法制備的纖維具有極細小的胞晶，受到多晶界所限，極大的限制了形狀記憶應變值和磁性能，

技術實現要素：

本發明是要解決熔體抽拉法制備的合金纖維存在形狀記憶應變值和磁性能較低的問題，提供一種使熔體抽拉ni-mn-ga-fe金屬纖維晶粒長大的方法。

本發明使熔體抽拉ni-mn-ga-fe金屬纖維晶粒長大的方法，按以下步驟進行：

一、按照ni-mn-ga-fe合金組分中的元素含量配制原料，然后采用真空感應熔煉爐熔煉制備得ni-mn-ga-fe合金棒材，采用電火花線切割機切割成圓柱形鑄錠，所述圓柱形鑄錠的直徑φ3～30mm，長度4～100mm；

二、將鑄錠放入丙酮中超聲10分鐘后，放入質量濃度為5％～30％的硝酸水溶液(室溫)中浸泡2～10分鐘，取出后放入蒸餾水中清洗3～5次，在100～150℃下烘干30～120分鐘；

三、使用熔體抽拉法制備合金纖維，挑選直徑均勻為30μm，長度為1cm的纖維進行超聲清洗，然后用真空退火爐對纖維進行真空退火處理，具體方法為：

打開安全門，將清洗后的纖維兩端分別輕輕夾入兩個銅制平口夾上，使纖維呈繃直狀態，調整調平螺母使纖維處于水平方向上，并旋緊固定按鈕，固定銅制平口夾的位置，關閉安全門；隨后將兩根導線分別連接穩流電源的正極和負極，使其可以提供給纖維所需的退火電流；

開啟機械泵和低真空閥，將真空退火爐的真空工作室抽真空至0.5～5×10^-3pa，充入純度為99.9％的氬氣；開啟高真空閥，再次抽真空至0.5～5×10^-3pa，充入純度為99.9％的氬氣；第三次抽真空至0.5～5×10^-3pa，然后充入純度為99.9％的氬氣直至工作室氬氣壓力達到并維持在300pa；

接通穩流電源，調節電流幅值為150～230ma，控制退火時間為5～10min，通過觀察窗觀察纖維電流退火時狀態的變化，退火結束后，打開放氣閥，取出退火后的纖維，即完成晶粒增長的方法。

進一步的，步驟三中制備合金纖維的具體方法為：

使用制備金屬非晶絲的裝置，將步驟二干燥后的鑄錠置于氮化硼坩堝內，然后將腔體抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3pa后充入高純氬氣，再抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3pa，然后再充入高純氬氣，接著再抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3pa，然后再充入高純氬氣至腔體內氬氣壓力達35～65pa，保壓；啟動金屬輥輪，設置金屬輥輪轉速為800～1800r/min；輥輪運行平穩后，開啟感應加熱裝置，加熱坩堝，使合金鑄錠熔化，然后將加熱功率在10～25kw調節，待母合金完全熔化，在表面張力作用下形成向上凸起，停止調節，恒定加熱功率為20kw，保持合金熔液溫度為1300～1550℃；控制坩堝向金屬輥輪方向移動，調節坩堝的進給速率為3×10^-5m/s；合金熔液消耗完后，停止坩堝的移動，然后關閉感應加熱裝置，再停止金屬輥輪，取出合金纖維。

進一步的，步驟三所述真空退火爐包括機械泵、低真空閥、放氣閥、高真空閥、安全門、加料室、出線口、觀察窗、導線、固定按鈕、銅制平口夾、調平螺母、爐體、真空工作室和底座，所述機械泵與爐體相連，所述機械泵的上端設有低真空閥，所述機械泵與爐體之間設有放氣閥，所述爐體內空腔為真空工作室，所述爐體頂部設有加料室，所述加料室與真空工作室相連通，所述加料室頂部設有安全門，所述安全門在關閉狀態時與加料室密閉連接，所述爐體與加料室的連接處設有高真空閥，所述爐體的側壁上設有觀察窗和兩個出線口，所述真空工作室內設有固定按鈕、調平螺母和兩個銅制平口夾，其中一個銅制平口夾固定在固定按鈕上，另一個銅制平口夾固定在調平螺母上，每個銅制平口夾的尾部分別連接一根導線，兩根導線分別從兩個出線口伸出至爐體外側，所述爐體底部設有底座。

本發明方法的原理：

熔體抽拉法制備ni-mn-ga-fe纖維，具有極細小的胞晶晶粒，顯示了穩定的超彈性特征和良好的磁熱效應，但是顯然所獲得的形狀記憶應變是低的，僅為1％。熔體抽拉法制備的纖維具有極細小的胞晶，受到多晶界所限，極大的限制了形狀記憶應變值和磁性能，如果能使纖維截面上晶粒數目減少到類似于單晶水平，可獲得更為可觀的延伸率并提高其磁性能。

本發明采取真空電流退火方式，釋放快速凝固制備絲材所引入的殘余內應力，使熔體抽拉纖維截面上晶粒長大至單晶或是少晶的纖維，孿晶界減少，為獲得大的延伸率提供可能，明顯提高其磁性能，同時便于拉伸獲得形狀記憶高應變值。

本發明的有益效果：

本發明采用熔體抽拉液態成形技術制備出小尺寸纖維，清洗后，在自制高真空電流退火工作室中采用不同電流幅值和退火時間的熱處理，可獲得維截面上的晶粒長大成為單晶或是少晶的竹節狀纖維，同時釋放快速凝固制備絲材所引入的殘余內應力。該發明有效使纖維內部晶粒長大，孿晶界減少，自由表面增多，可明顯提高晶粒尺寸與纖維直徑間的交互作用，在形狀記憶效應和超彈性中可以獲得接近于單晶的可觀的應變值。該退火方式顯著的特征是纖維沒有包覆層，排除了因去除包覆層而破壞纖維表面并導致其性能降低的可能，電流退火還可使因快速凝固過程中未占據正確格點位置的原子重新排列，使原子排列有序度得以提高，故可明顯提高其磁性能，故經真空電流退火的纖維具有較高的研究價值。

本發明選擇的退火方式與以往的熱處理相比，最明顯的優勢在于可快速使晶粒長大，本發明的熱處理時間僅為5-10min，避免繁瑣冗長的熱處理過程，且真空氬氣保護下纖維不會形成氧化層，從實用性方面更為方便。

附圖說明

圖1為本發明方法中真空退火爐的結構示意圖；其中1為機械泵，2為低真空閥，3為放氣閥，4為高真空閥，5為安全門，7為加料室，8為出線口，9為觀察窗，10為導線，11為固定按鈕，12為銅制平口夾，17為調平螺母，14為爐體，15為真空工作室，16為底座；

圖2為實施例1制備的纖維的宏觀形貌圖；

圖3為對實施例1制備的纖維進行彎折的韌性測試；

圖4為實施例1制備的纖維的平表面和圓弧表面；

圖5為實施例1制備的纖維的微觀形貌圖；

圖6為實施例1制備纖維自由凝固的圓弧形表面的形貌；

圖7為圖6的局部放大圖；

圖8為實施例1制備纖維平表面的形貌；

圖9為圖8的局部放大圖；

圖10為實施例1制備纖維自由凝固的斷面；

圖11為纖維圓弧形表面的eds測試結果；

圖12為纖維平表面的eds測試結果；

圖13為纖維斷裂截面的eds測試結果；

圖14為實施例1經過空氣中電流退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖15為實施例2經過真空退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖16為實施例5經過真空退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖17為實施例3經過真空退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖18為實施例1經過真空退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖19為實施例4經過真空退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖20為實施例6經過真空退火處理后纖維斷裂截面的sem照片；

圖21為實施例2真空電流退火纖維表面sem照片；

圖22為實施例5真空電流退火纖維表面sem照片；

圖23為實施例3真空電流退火纖維表面sem照片；

圖24為實施例1真空電流退火纖維表面sem照片；

圖25為實施例4真空電流退火纖維表面sem照片；

圖26為實施例6真空電流退火纖維表面sem照片；

圖27為實施例1制備態纖維的超彈性曲線；

圖28為實施例1熱處理后纖維的超彈性曲線；

圖29為實施例1熱處理前后纖維磁滯回線的對比。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：結合圖1說明本實施方式，本實施方式使熔體抽拉ni-mn-ga-fe金屬纖維晶粒長大的方法，按以下步驟進行：

一、按照ni-mn-ga-fe合金組分中的元素含量配制原料，然后采用真空感應熔煉爐熔煉制備得ni-mn-ga-fe合金棒材，采用電火花線切割機切割成圓柱形鑄錠；

二、將鑄錠放入丙酮中超聲10分鐘后，放入質量濃度為5％～30％的硝酸水溶液中浸泡2～10分鐘，取出后放入蒸餾水中清洗3～5次，在100～150℃下烘干30～120分鐘；

三、使用熔體抽拉法制備合金纖維，挑選直徑均勻的合金纖維進行超聲清洗，然后用真空退火爐對纖維進行真空退火處理，具體方法為：

打開安全門5，將清洗后的纖維兩端分別輕輕夾入兩個銅制平口夾12上，使纖維呈繃直狀態，調整調平螺母17使纖維處于水平方向上，并旋緊固定按鈕11，固定銅制平口夾12的位置，關閉安全門5；隨后將兩根導線10分別連接穩流電源的正極和負極；

開啟機械泵1和低真空閥2，將真空退火爐的真空工作室15抽真空至0.5～5×10^-3pa，充入純度為99.9％的氬氣；開啟高真空閥4，再次抽真空至0.5～5×10^-3pa，充入純度為99.9％的氬氣；第三次抽真空至0.5～5×10^-3pa，然后充入純度為99.9％的氬氣直至真空工作室15氬氣壓力達到并維持在300pa；

接通穩流電源，調節電流幅值為150～230ma，控制退火時間為5～10min，通過觀察窗9觀察纖維電流退火時狀態的變化，退火結束后，打開放氣閥3，取出退火后的纖維，即完成晶粒增長的方法。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中所述ni-mn-ga-fe合金為ni47.9mn24.5ga24.3fe3.3。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟一中所述圓柱形鑄錠的直徑為φ3～30mm，長度為4～100mm。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟三中制備合金纖維的具體方法為：

將步驟二干燥后的鑄錠放入制備金屬非晶絲的裝置的坩堝中，然后將腔體抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3pa后充入高純氬氣，再抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3pa，然后再充入高純氬氣，接著再抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3pa，然后再充入高純氬氣至腔體內氬氣壓力達35～65pa，保壓；啟動金屬輥輪，設置金屬輥輪轉速為800～1800r/min；開啟感應加熱裝置，加熱坩堝，是合金鑄錠熔化，然后將加熱功率在10～25kw調節，合金熔液的上端形成一個近球面時，停止調節，恒定加熱功率為20kw，保持合金熔液溫度為1300～1550℃；控制坩堝向金屬輥輪方向移動，控制坩堝的進給速率為3×10^-5m/s；合金熔液消耗完后，停止坩堝的移動，然后關閉感應加熱裝置，再停止金屬輥輪，取出合金纖維。其它與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：結合圖1說明本實施方式，本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟三所述真空退火爐包括機械泵1、低真空閥2、放氣閥3、高真空閥4、安全門5、加料室7、出線口8、觀察窗9、導線10、固定按鈕11、銅制平口夾12、調平螺母17、爐體14、真空工作室15和底座16，所述機械泵1與爐體14相連，所述機械泵1的上端設有低真空閥2，所述機械泵1與爐體14之間設有放氣閥3，所述爐體14內空腔為真空工作室15，所述爐體14頂部設有加料室7，所述加料室7與真空工作室15相連通，所述加料室7頂部設有安全門5，所述安全門5在關閉狀態時與加料室7密閉連接，所述爐體14與加料室7的連接處設有高真空閥4，所述爐體14的側壁上設有觀察窗9和兩個出線口8，所述真空工作室15內設有固定按鈕11、調平螺母17和兩個銅制平口夾12，其中一個銅制平口夾12固定在固定按鈕11上，另一個銅制平口夾12固定在調平螺母17上，每個銅制平口夾12的尾部分別連接一根導線10，兩根導線10分別從兩個出線口8伸出至爐體14外側，所述爐體14底部設有底座16。其它與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟三中調節電流為200ma，控制退火時間為10min。其它與具體實施方式一至五之一相同。

下面對本發明的實施例做詳細說明，以下實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方案和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1：

結合圖1說明本實施例，本實施例使熔體抽拉ni-mn-ga-fe金屬纖維晶粒長大的方法，按以下步驟進行：

一、按照ni-mn-ga-fe合金組分中的元素含量配制原料，然后采用真空感應熔煉爐熔煉制備得ni-mn-ga-fe合金棒材，采用電火花線切割機切割成圓柱形鑄錠，所述圓柱形鑄錠的直徑φ10mm，長度20mm；

二、將鑄錠放入丙酮中超聲10分鐘后，放入質量濃度為20％的硝酸水溶液(室溫)中浸泡10分鐘，取出后放入蒸餾水中清洗3次，在100℃下烘干30分鐘；

三、使用熔體抽拉法制備合金纖維，挑選直徑均勻為30μm，長度為1cm的纖維進行超聲清洗，然后用真空退火爐對纖維進行真空退火處理，具體方法為：

打開安全門5，將清洗后的纖維兩端分別輕輕夾入兩個銅制平口夾12上，使纖維呈繃直狀態，調整調平螺母17使纖維處于水平方向上，并旋緊固定按鈕11，固定銅制平口夾12的位置，關閉安全門5；隨后將兩根導線10分別連接穩流電源的正極和負極；

開啟機械泵1和低真空閥2，將真空退火爐的真空工作室15抽真空至2×10^-3pa，充入純度為99.9％的氬氣；開啟高真空閥4，再次抽真空至2×10^-3pa，充入純度為99.9％的氬氣；第三次抽真空至2×10^-3pa，然后充入純度為99.9％的氬氣直至真空工作室15氬氣壓力達到并維持在300pa；

接通穩流電源，調節電流幅值為200ma，控制退火時間為10min，通過觀察窗9觀察纖維電流退火時狀態的變化，退火結束后，打開放氣閥3，取出退火后的纖維，即完成晶粒增長的方法。

步驟三中制備合金纖維的具體方法為：

使用制備金屬非晶絲的裝置，將步驟二干燥后的鑄錠置于氮化硼坩堝內，然后將腔體抽真空至1×10^-3pa后充入高純氬氣，再抽真空至1×10^-3pa，然后再充入高純氬氣，接著再抽真空至1×10^-3pa，然后再充入高純氬氣至腔體內氬氣壓力達45pa，保壓；啟動金屬輥輪，設置金屬輥輪轉速為1000r/min；輥輪運行平穩后，開啟感應加熱裝置，加熱坩堝，使合金鑄錠熔化，然后將加熱功率在25kw調節，待母合金完全熔化，在表面張力作用下形成向上凸起，停止調節，恒定加熱功率為20kw，保持合金熔液溫度為1300℃；控制坩堝向金屬輥輪方向移動，調節坩堝的進給速率為3×10^-5m/s；合金熔液消耗完后，停止坩堝的移動，然后關閉感應加熱裝置，再停止金屬輥輪，取出合金纖維。

步驟三所述真空退火爐包括機械泵1、低真空閥2、放氣閥3、高真空閥4、安全門5、加料室7、出線口8、觀察窗9、導線10、固定按鈕11、銅制平口夾12、調平螺母17、爐體14、真空工作室15和底座16，所述機械泵1與爐體14相連，所述機械泵1的上端設有低真空閥2，所述機械泵1與爐體14之間設有放氣閥3，所述爐體14內空腔為真空工作室15，所述爐體14頂部設有加料室7，所述加料室7與真空工作室15相連通，所述加料室7頂部設有安全門5，所述安全門5在關閉狀態時與加料室7密閉連接，所述爐體14與加料室7的連接處設有高真空閥4，所述爐體14的側壁上設有觀察窗9和兩個出線口8，所述真空工作室15內設有固定按鈕11、調平螺母17和兩個銅制平口夾12，其中一個銅制平口夾12固定在固定按鈕11上，另一個銅制平口夾12固定在調平螺母17上，每個銅制平口夾12的尾部分別連接一根導線10，兩根導線10分別從兩個出線口8伸出至爐體14外側，所述爐體14底部設有底座16。

本實施例采用熔體抽拉法制備ni47.9mn24.5ga24.3fe3.3金屬纖維，成本低廉。纖維制備量大(如圖2)，纖維具有金屬光澤。纖維被彎折到橢圓形依然沒有斷裂(如圖3)，說明摻雜fe顯著改變了ni-mn-ga合金的脆性。纖維不是正規圓柱形，而是由兩部分組成，與輥輪相接觸的平表面(標記為p)和自由凝固的圓弧形表面(標記為s)(如圖4)。本發明挑選直徑均勻為30μm，長度為1cm的金屬纖維，纖維均勻性和飽滿性好，表面光滑，如圖5，分析其成分、微觀形貌等方面特征。

利用sem觀察纖維的截面和表面形貌，如圖6-圖9所示。圖6是自由凝固表面的形貌，是由極為細小的胞狀晶組成，圖7顯示胞狀晶的形貌，直徑約為0.5～1.5μm。圖8是平面部分的凝固形貌，芯部是以長條狀胞狀晶為主，邊緣處是柱狀晶。圖9顯示柱狀晶的寬度約為1～3μm。

圖10為纖維自由凝固的斷面，其中a為形核點，顯示了晶粒生長的方向，發現纖維晶粒形核點一般是從銅輪的凝固點向自由表面生長而形成的細小扇形柱狀晶截面，sem自帶的能譜儀檢測化學成分，顯示纖維中ni、mn、fe、ga四種元素是均勻分布的。

對于ni-mn-ga鐵磁形狀記憶合金來說，相變溫度對成分的依賴性非常大，所以保證成分的準確性對于進一步的研究具有非常重要的意義，利用eds分析了纖維的成分，圖11-13為纖維不同部位的eds測試，其中圖11為圓弧形表面的eds測試結果，圖12為平表面的eds測試結果，圖13為斷裂截面的eds測試結果，得出平均成分為ni47.9mn24.5ga24.3fe3.3。

首先是在空氣中室溫下對纖維兩端通200ma電流退火10min，觀察纖維晶粒的變化情況，圖14的sem面掃描顯示纖維截面出現了三層復合結構，纖維芯部晶粒明顯長大，在截面上存在5個晶粒，晶粒寬度約為5μm，中間層是細晶層，最外層是厚度為2μm的氧化層。面掃描顯示退火過程中四種元素形成了重分配，在纖維的表層即氧化層是以mn、fe和o為主，細晶層以ga和fe為主，芯部只有ni、mn、ga和fe，未檢測到o元素，說明內部沒有被氧化。這種退火后形成的復合結構對于某些特殊領域可以起到保護作用。說明電流退火明顯使芯部晶粒長大，這是一種可取的處理方法，為了杜絕表層氧化問題，考慮使用真空電流退火的方式。

圖27為制備態纖維的超彈性曲線，其中曲線1為250mpa，曲線2為313mpa，曲線3為375mpa。卸載后存在明顯的殘余應變，應變恢復率僅為86％，圖28為熱處理后纖維的超彈性曲線，其中曲線1為197mpa，曲線2為225mpa，曲線3為253mpa，曲線4為282mpa，曲線5為310mpa。拉伸應變明顯提高，且卸載后無殘余應變，實現完全超彈性，應變恢復率為100％。

圖29給出熱處理前后纖維磁滯回線的對比，其中曲線a表示熱處理后，曲線b表示熱處理前。制備態纖維難磁化，在50koe的磁場下未飽和，熱處理態的纖維在0.2koe的磁場下達到飽和，飽和磁化值明顯提高。

實施例2：

本實施例與實施例1的區別在于：步驟三中接通穩流電源，調節電流幅值為150ma，控制退火時間為5min。其他的步驟及參數與實施例1相同。

實施例3：

本實施例與實施例1的區別在于：步驟三中接通穩流電源，調節電流幅值為200ma，控制退火時間為5min。其他的步驟及參數與實施例1相同。

實施例4：

本實施例與實施例1的區別在于：步驟三中接通穩流電源，調節電流幅值為230ma，控制退火時間為5min。其他的步驟及參數與實施例1相同。

實施例5：

本實施例與實施例1的區別在于：步驟三中接通穩流電源，調節電流幅值為150ma，控制退火時間為10min。其他的步驟及參數與實施例1相同。

實施例6：

本實施例與實施例1的區別在于：步驟三中接通穩流電源，調節電流幅值為230ma，控制退火時間為10min。其他的步驟及參數與實施例1相同。

圖15-20給出在不同參數下截面的掃描圖，圖15與16表明150ma的電流已經使纖維截面上的晶粒長大，并且隨著退火時間的延長，晶粒長大的更明顯，若要晶粒尺寸繼續長大只有增加電流幅值。圖17和18在電流幅值為200ma時退火時間分別為5min和10min時截面上的晶粒，晶粒尺寸明顯比150ma要大，這說明電流幅值對晶粒長大有重要的影響，觀察多根纖維的截面圖后分析發現，纖維中晶粒長大是以晶粒間的相互吞并完成。在圖19和20的230ma電流幅值下已經使兩種晶粒間開始相互吞并更為明顯，退火5min時晶粒數目明顯減少，當時間增加至10min時，截面上僅有兩個晶粒。

截面圖已經反映了纖維內部的晶粒的生長情況，但要了解整根纖維的生長還需結合纖維的表面圖。制備態纖維的圓弧表面為細小的胞晶，經電流熱處理后晶粒長大，胞狀晶消失，圖21-26給出表面晶粒的變化情況。圖21與22表明150ma的電流已經使纖維截面上的晶粒略有長大，沿著圓弧弧度方向晶粒被拉長，并且隨著退火時間的延長，晶粒長大的更明顯。繼續增加電流幅值，圖23和24為200ma時截面晶粒變化情況，晶粒尺寸明顯比150ma要大，晶界變得清晰可見。圖25和26是在230ma的電流幅值下進行退火，退火5min時晶粒數目明顯減少，當時間增加至10min時，截面上僅有一個晶粒，這時表面上的孿晶變得極為明顯。