本發明屬于3d打印技術領域，具體涉及一種超細金屬粉末的制備裝置，還涉及超細金屬粉末的制備方法。

背景技術：

3d打印技術是一種新型的打印技術，可以直接根據三維模型，逐層堆積成形，不受零件結構限制，無需機械加工或任何模具，極大縮短零件的研制周期，降低生產成本并提高生產率。但是該技術對金屬粉末的要求很高，3d打印金屬粉末除需具備良好的可塑性外，還必須滿足粉末粒徑細小、粒度分布較窄、球形度高、流動性好和松裝密度高等要求。

目前生產金屬粉末的方法主要有還原法、電解法、羰基分解法、研磨法、霧化法等。還原法和電解法生產的粉末主要應用到粉末冶金工業，電解法和還原法僅限于單質金屬粉末的生產，而霧化法可以生產合金粉末。隨著霧化技術的提高，現代霧化工藝可以控制粉末的形狀，提高霧化效率，這使得霧化法逐漸發展成為主要的粉末生產方法。霧化技術中大多數生產廠家通過對金屬絲或者金屬棒材進行熔化，然后結合等離子體霧化技術或壓差的方式破碎形成金屬粉末，需要的破碎能比較大，且這樣制備出的粉末在粒徑以及球形度方面欠佳，嚴重影響快速成形零件的質量。除此之外，制備金屬粉末的過程中，為防止金屬液滴氧化，需要在惰性氣體環境下，大量消耗氣體，增加成本。粉末在熔化過程中由于雜質會產生大量的煙塵，污染霧化室內的環境，降低粉末的質量。

技術實現要素：

本發明的一個目的是提供一種超細金屬粉末的制備裝置。

本發明的另一目的是提供采用上述裝置制備超細金屬粉末的方法，解決現有金屬粉末粒徑和球形度欠佳的問題。

本發明所采用的一個技術方案是，一種超細金屬粉末的制備裝置，包括殼體和將殼體分為上下兩個空間的隔離裝置，上部空間內由上至下依次設置有金屬固定裝置、加熱裝置、離心裝置和熱氣體裝置，下部空間內設置有回收裝置，上部空間還與惰性氣體循環系統相連通；

金屬固定裝置用于將金屬棒材豎向固定；加熱裝置用于加熱金屬棒材；離心裝置為具有上部開口及下部開口的結構，其上部開口對準金屬固定裝置固定的金屬棒材，下部開口對準熱氣體裝置；熱氣體裝置為至少三個均勻環繞于離心裝置下方的氣體噴嘴，所有噴嘴的噴射路徑向內集聚于同一焦點，該焦點位于離心裝置下部開口的中心線上。

本方案的特點還在于：

優選地，熱氣體裝置包括4個氣體噴嘴，4個氣體噴嘴的以離心裝置下部開口的中心線為中心，均勻對稱分布于離心裝置下方3～7cm、半徑為18mm的圓上。

進一步地，離心裝置下部開口套設有導流管，將離心得到的熔融態液滴引入下方的熱氣體裝置，防止其四處飛濺。在該結構下，以導流管的中心線為中心，噴嘴口均勻對稱分布于導流管下方3～7cm、半徑為18mm的圓上。

進一步地，4個噴嘴的軸線與導流管的中心線夾角相等，均為45°～55°，噴嘴口的直徑為6～8mm。

進一步地，加熱裝置和熱氣體裝置之間設置有隔熱裝置，使上方加熱熔化棒材和下方加熱破碎液滴區隔開來，防止二者熱量互相影響。

本發明制備裝置中，加熱裝置可采用感應線圈、電阻絲或微波，用于對金屬棒材錐端進行加熱，使之融化成金屬液滴。

惰性氣體循環系統一端與金屬棒材所在加熱區域連通，輸送清潔的惰性氣體，另一端與熱氣體裝置所在區域連通，收集含有煙塵的氣體。系統內設置有兩層濾芯，經過過濾的清潔氣體再進入制備裝置中進行循環利用。該系統一方面為霧化環境減小并抑制氧含量，提供惰性環境，另一方面針對合金在熔化過程中產生的煙塵進行凈化，并將凈化后的氣體循環利用，節省成本。

本發明所采用的另一個技術方案是，一種超細金屬粉末的制備方法，采用上述制備裝置，包括以下步驟：

隔離裝置將殼體的上部空間和下部空間隔離；

惰性氣體循環系統對超細金屬粉末的制備裝置的上部空間進行氣體凈化；

加熱裝置對金屬棒材進行加熱，使金屬棒材熔化并將熔滴滴入到離心裝置中；

離心裝置旋轉，并在離心裝置的內壁面上形成薄層熔融態液滴，并使薄層熔融態液滴向下流動，滴落在離心裝置下方的熱氣體裝置中；

熱氣體裝置的噴嘴向熔融態液滴噴射熱氣體，對熔融態液滴進行熱氣體破碎熔融，以使得破碎的熔融液滴在下落過程中凝固成小尺寸的粉末顆粒；

當所有熔滴破碎完成之后，隔離裝置開啟，使粉末顆粒下落在回收裝置中，得到超細金屬粉末。

本方案的特點還在于：

為了進一步提高粉末的球形度，該制備方法還包括：將回收裝置中的金屬粉末轉入到球磨機中，加入分散劑以及磨料，進行球磨；分散劑為聚丙酸鈉、聚丙烯、聚苯乙烯、六磷偏酸鈉、四元醋酸銨、己烯基雙硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯中任一種，含量為金屬粉末質量的3％～8％，球磨時間為3h～5h。該步驟不僅保證了粉末在球磨過程中的分散性，并且使粉末的球形度以及粒徑進一步優化，最終得到符合快速成形技術要求的金屬粉末。

優選地，離心裝置以2000r/min～5000r/min的轉速旋轉30s～90s，在離心裝置的內壁面上形成薄層熔融態液滴。

優選地，噴嘴噴出的熱氣體溫度為300℃～500℃，壓力為2mpa～10mpa。

進一步地，加熱裝置對金屬棒材進行加熱前，還包括：

去除金屬棒材表面的氧化層和油污；

將金屬棒材加工為一端為錐形的棒材，錐角的范圍為118°～123°。

本發明的超細金屬粉末的制備原理是，在金屬熔滴破碎之前，首先通過離心裝置對金屬熔滴進行薄層化，再結合熱氣體霧化技術，對薄層熔液進行二次加熱與破碎。

由于金屬棒材熔化過程中熔化出的液滴成水滴狀，中間存在一定的突起，若直接采用氣壓或者等離子等霧化技術進行破碎，需要的破碎能比較大，并且所得粉末粒徑較大，球形度不一。而本發明采用的離心霧化和熱氣體霧化相結合的方法，需要的破碎能較小，并且所得粉末粒徑小、球形度高。

本發明裝置和方法可以用于制備多種超細金屬粉末，包括單一金屬粉末、合金粉末等，如鉭粉、鎳粉、鎢粉、鐵粉、銀粉、錫粉、鈦合金粉、鋁合金粉、鎳合金粉、高溫合金粉等等。

本發明的有益效果是，本發明所得金屬粉末以重量百分數計量，粒徑小于25μm的粉末占有率達85％以上，粉末球形度高，粒度分布較窄，雜質含量較低，流動性好，符合3d打印技術的要求。并且本發明裝置結構簡單，制備工藝簡單，可操作性強，惰性氣體消耗較少，生產效率高，應用領域廣。

附圖說明

圖1是本發明超細金屬粉末的制備裝置的結構示意圖；

圖2是實施例1的粉末形貌圖；

圖3是實施例2的粉末形貌圖；

圖4是實施例3的粉末形貌圖；

圖5是實施例4的粉末形貌圖；

圖6是實施例5的粉末形貌圖；

圖7是實施例6的粉末形貌圖。

圖中，1.殼體，2.隔離板，3.金屬棒材，4.感應線圈，5.離心裝置，6.導流管，7.噴嘴，8.隔熱板，9.惰性氣體循環系統，10.回收裝置。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步的詳細說明，但本發明并不限于這些實施方式。

本發明的超細金屬粉末的制備裝置的一種結構如圖1所示，殼體1內靠下位置處設置有可開啟的隔離板2，將殼體分為上下兩個空間。上部空間內最上方設有金屬固定裝置，該金屬固定裝置采用夾持裝置(圖中未示出)，用于將金屬棒材3錐端向下豎向夾持固定住，金屬棒材錐端通過設置在夾持裝置下方的加熱裝置加熱形成金屬熔滴，加熱裝置采用環繞于金屬棒材錐端的感應線圈4。金屬棒材3錐端正下方(即感應線圈4正下方)設置有離心裝置5，離心裝置5為離心機，離心機采用具有上部開口及下部開口的漏斗式結構，其上部開口對準上方的金屬棒材錐端，下部開口套設有豎直的導流管6，導流管6正對下方設置的熱氣體裝置。熱氣體裝置為4個均勻對稱環繞在導流管6下方的氣體噴嘴7，相鄰噴嘴之間夾角為90°，以導流管的中心線為中心，4個噴嘴口位于導流管6下方3～7cm、半徑為18mm的圓上，且噴嘴向下傾斜，每個噴嘴7的軸線與導流管6的中心線夾角為45°～55°，4個噴嘴的噴射路徑向內集聚于同一焦點，該焦點位于導流管6的中心線上。噴嘴口的直徑為6～8mm。金屬棒材3、離心裝置5、導流管6、熱氣體裝置4個噴嘴7的中心線均在同一豎直線上，以保證熔化的金屬液滴能準確的被離心霧化和熱氣體霧化。噴嘴噴出的氣體為惰性氣體，如氬氣、氦氣、氮氣等。噴嘴7距離下方的隔離板2具有較大空間，以保證破碎的小液滴能充分冷卻凝固。圍繞離心機外壁和殼體1的內壁之間焊接有一水平隔熱板8，如圖1所示，作為區隔上部加熱裝置和下部熱氣體裝置的隔熱裝置，防止上下兩個加熱區間的熱量互相影響。本制備裝置上部空間還連接有惰性氣體循環系統9，該系統一端與金屬棒材3所在加熱區域連通，輸送清潔的惰性氣體；另一端與熱氣體裝置所在區域連通，收集雜質氣體。系統內設置有兩層濾芯，經過過濾的清潔氣體再進入制備裝置中進行循環利用，所用氣體與熱氣體裝置噴出的氣體相同。隔離板2下方設有回收裝置10，用于盛接制備好的超細金屬粉末。除了上述結構，本發明熱氣體裝置的氣體噴嘴還可以采用3個或3個以上的其他數量，只要使所有噴嘴均勻對稱環繞在離心裝置下方，實現對熔融液滴的聚焦霧化即可。

采用該裝置制備超細金屬粉末的方法為：

步驟1，預處理

將直徑在120mm～130mm的金屬棒材去除表面氧化層和油污后，加工為一端為錐形的棒材，錐角的范圍為118°～123°，通過行車將棒材運送至本裝置，利用夾持裝置使棒材錐端向下豎直固定在感應線圈的加熱區域，然后將行車復位，封閉裝置殼體，并封閉隔離裝置保持殼體內上部空間和下部空間的隔離。打開氣體循環系統對上部空間進行氣體凈化，保持制備過程中氧含量低于100ppm。

步驟2，離心霧化

打開加熱裝置，對棒材錐端進行加熱，在加熱的過程中，當棒材開始熔化時，熔滴在重力作用進入到離心裝置中，在2000r/min～5000r/min的轉速下離心30s～90s，熔滴在離心力的作用下，在離心裝置壁面上形成薄層熔融態液滴，并在旋轉的過程中逐漸向下流動，經過導流管滴落在下方的熱氣體裝置中。

步驟3，熱氣體霧化

熱氣體裝置的噴嘴噴出的熱氣體聚集于下落的熔融態液滴上，進行熱氣體破碎熔融，氣體噴出時，控制氣體溫度為300℃～500℃，壓力為2mpa～10mpa。熱氣體將熔融態液滴破碎霧化成小液滴，小液滴在下落過程中凝固成尺寸較小的粉末顆粒。當所有熔滴破碎完成之后，打開隔離裝置，使粉末下落在回收裝置中。

步驟4，球磨

將回收裝置中的粉末轉入到球磨機中，加入一定量分散劑以及磨料，進行球磨，分散劑為聚丙酸鈉、聚丙烯、聚苯乙烯、六磷偏酸鈉、四元醋酸銨、己烯基雙硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯之一，含量為金屬粉末質量的3％～8％，球磨時間為3h～5h。

實施例1

本實施例為一種球形金屬粉末3d打印用的鉭(ta1)粉末的制備過程，ta1化學成分如表1所示。

表1ta1的化學成分

具體操作為：去除鉭棒材表面的油污以及氧化層，固定在加熱區域，打開氬氣系統和加熱系統，對鉭棒材進行加熱，形成熔融液。熔融液滴入轉速為1300r/min的離心裝置中離心1min。在加熱離心的過程中，提前開啟熱氣體裝置，調整氣體噴出裝置軸線與金屬棒材的中心線夾角為45°，使其噴出的氬氣溫度為350℃，壓力保持在2mpa～3mpa。經離心后沿導流管低落的薄層熔融態液滴經熱氣體破碎霧化為小液滴，然后凝固為粉末。打開隔離裝置，固體粉末進入到回收裝置中，得到顆粒度較小的鉭粉末。選用六偏磷酸鈉作為分散劑，顆粒度保持在90μm以上，其質量分數為ta1金屬粉末的4％，與金屬粉末混合均勻。將混合物放入球磨機中進行球磨，時間為3h。球磨之后，得到約為25μm的超細鉭粉末。該鉭粉末的形貌圖如圖2所示。

實施例2

本實施例為一種球形金屬粉末3d打印用的鉭(ta1)粉末的制備過程，ta1化學成分如表2所示。

表2ta1的化學成分

具體操作為：去除鉭棒材表面的油污以及氧化層，固定在加熱區域，打開氬氣系統和加熱系統，對鉭棒材進行加熱，形成熔融液。熔融液滴入轉速為1200r/min的離心裝置中離心1.5min。在加熱離心的過程中，提前開啟熱氣體裝置，調整氣體噴出裝置軸線與金屬棒材的中心線夾角為45°，使其噴出的氬氣溫度為300℃，壓力保持在3mpa～4mpa。經離心后沿導流管低落的薄層熔融態液滴經熱氣體破碎霧化為小液滴，然后凝固為粉末。打開隔離裝置，固體粉末進入到回收裝置中，得到顆粒度較小的鉭粉末。選用六偏磷酸鈉作為分散劑，顆粒度保持在90μm以上，其質量分數為ta1金屬粉末的7％，與金屬粉末混合均勻。將混合物放入球磨機中進行球磨，時間為4h。球磨之后，得到約為25μm的超細鉭粉末。該鉭粉末的形貌圖如圖3所示。

實施例3

本實施例為一種球形金屬粉末3d打印用的高溫合金(k465)粉末的制備過程，k465化學成分如表3所示。

表3k465的化學成分

具體操作為：去除高溫合金棒材表面的油污以及氧化層，固定在加熱區域，打開氦氣系統和加熱系統，對高溫合金棒材進行加熱，形成熔融液。熔融液滴入轉速為1500r/min的離心裝置中離心0.5min。在加熱離心的過程中，提前開啟熱氣體裝置，調整氣體噴出裝置軸線與金屬棒材的中心線夾角為50°，使其噴出的氦氣溫度為450℃，壓力保持在3mpa～4mpa。經離心后沿導流管低落的薄層熔融態液滴經熱氣體破碎霧化為小液滴，然后凝固為粉末。打開隔離裝置，固體粉末進入到回收裝置中，得到顆粒度較小的高溫合金粉末。選用四元醋酸銨作為分散劑，顆粒度保持在80μm以上，其質量分數為金屬粉末的5％，與金屬粉末混合均勻。將混合物放入球磨機中進行球磨，時間為4.5h。球磨之后，得到約為25μm的超細高溫合金粉末。該高溫合金粉末的形貌圖如圖4所示。

實施例4

本實施例為一種球形金屬粉末3d打印用的高溫合金(k465)粉末的制備過程，k465化學成分如表4所示。

表4k465的化學成分

具體操作為：去除高溫合金棒材表面的油污以及氧化層，固定在加熱區域，打開氦氣系統和加熱系統，對高溫合金棒材進行加熱，形成熔融液。熔融液滴入轉速為1800r/min的離心裝置中離心1min。在加熱離心的過程中，提前開啟熱氣體裝置，調整氣體噴出裝置軸線與金屬棒材的中心線夾角為50°，使其噴出的氦氣溫度為400℃，壓力保持在5mpa～7mpa。經離心后沿導流管低落的薄層熔融態液滴經熱氣體破碎霧化為小液滴，然后凝固為粉末。打開隔離裝置，固體粉末進入到回收裝置中，得到顆粒度較小的高溫合金粉末。選用四元醋酸銨作為分散劑，顆粒度保持在80μm以上，其質量分數為金屬粉末的7％，與金屬粉末混合均勻。將混合物放入球磨機中進行球磨，時間為4h。球磨之后，得到約為25μm的超細高溫合金粉末。該高溫合金粉末的形貌圖如圖5所示。

實施例5

本實施例為一種球形金屬粉末3d打印用的鈦合金(tc4)粉末的制備過程，tc4合金化學成分如表5所示。

表5tc4的化學成分

具體操作為：去除tc4合金棒材表面的油污以及氧化層，固定在加熱區域，打開氮氣系統和加熱系統，對tc4合金棒材進行加熱，形成熔融液。熔融液滴入轉速為1500r/min的離心裝置中離心1min。在加熱離心的過程中，提前開啟熱氣體裝置，調整氣體噴出裝置軸線與金屬棒材的中心線夾角為50°，使其噴出的氮氣溫度為470℃，壓力保持在3mpa～4mpa。經離心后沿導流管低落的薄層熔融態液滴經熱氣體破碎霧化為小液滴，然后凝固為粉末。打開隔離裝置，固體粉末進入到回收裝置中，得到顆粒度較小的tc4合金粉末。選用聚丙酸鈉作為分散劑，顆粒度保持在70μm以上，其質量分數為金屬粉末的6％，與金屬粉末混合均勻。將混合物放入球磨機中進行球磨，時間為3h。球磨之后，得到約為25μm的超細tc4合金粉末。該tc4合金粉末的形貌圖如圖6所示。

實施例6

本實施例為一種球形金屬粉末3d打印用的鈦合金(tc4)粉末的制備過程，tc4合金化學成分如表6所示。

表6tc4的化學成分

具體操作為：去除tc4合金棒材表面的油污以及氧化層，固定在加熱區域，打開氮氣系統和加熱系統，對tc4合金棒材進行加熱，形成熔融液。熔融液滴入轉速為1500r/min的離心裝置中離心0.5min。在加熱離心的過程中，提前開啟熱氣體裝置，調整氣體噴出裝置軸線與金屬棒材的中心線夾角為45°，使其噴出的氮氣溫度為400℃，壓力保持在7mpa～9mpa。經離心后沿導流管低落的薄層熔融態液滴經熱氣體破碎霧化為小液滴，然后凝固為粉末。打開隔離裝置，固體粉末進入到回收裝置中，得到顆粒度較小的tc4合金粉末。選用聚丙酸鈉作為分散劑，顆粒度保持在80μm以上，其質量分數為金屬粉末的8％，與金屬粉末混合均勻。將混合物放入球磨機中進行球磨，時間為5h。球磨之后，得到約為25μm的超細tc4合金粉末。該tc4合金粉末的形貌圖如圖7所示。

上述實施例制備出的金屬粉末，以重量百分數計量，粒徑小于25μm的粉末占有率達85％以上，由形貌圖可知，粉末球形度較好，粒度分布較窄，雜質含量較低，流動性好，符合3d打印技術的要求。