本發明涉及一種獲取雙區間大量程磁阻抗效應非晶微絲的方法，尤其適用于對弱磁場或小磁場(0～3.5oe)探測及軟磁材料(<20oe)檢測等具有線性響應和較大響應量程的微型傳感器開發。

背景技術：

co68.15fe4.35si12.25b1125nb2cu2非晶微絲屬于co-fe基非晶材料，具有優異的軟磁性能，尤其在小磁場條件下，它們都具有快速響應和穩定度的特性，具有巨磁阻抗性能，可以應用于微型化高靈敏度磁傳感器中。作為磁敏感器件，一方面要求材料具有高的阻抗變化率和高的磁場靈敏度；一方面要求具有大的磁場響應量程，以滿足不同磁場變化區間的響應要求。基于此，對材料的阻抗性能提出了新的挑戰，即在不犧牲響應靈敏度的基礎上，可以滿足不同磁場區間響應的探測與甄別。在生物傳感器件方面，在較大磁場(15oe)響應時，非晶帶已醫學方面得到應用。然而，該材料阻抗性能具有較低的磁靈敏度及在小于20mhz頻率激勵下無法應用，且制備相對復雜，各向異性較大，限制了其更廣泛應用。相比非晶絲方面，并未報道此類較大的響應場，但非晶絲相對非晶帶軟磁性能更好，靈敏度更高。

目前，具有高性能的巨磁阻抗效應的非晶絲、非晶帶、軟磁薄膜等材料均是通過退火或后處理等工藝得到的。對熔體抽拉非晶絲co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2采用低溫焦耳退火，以液氮為介質，雖然實現了大電流退火方式，但低溫液氮的引入，并未能實現微絲應力的釋放，而是重新分布了微絲的內應力；這樣，在小磁場(<3.5oe)區間的磁場探測與甄別方面，有所欠缺。cn104532174公開了“一種非晶微絲可調控阻抗線性響應量程的方法”，該方法通過液態油介質焦耳退火對熔體抽拉非晶微絲進行退火，可有效釋放微絲內部殘余應力。但是采用液態油為介質進行退火處理，對環境有污染，使用時需要進行處理，并且，該材料在同一溫度下退火處理的非晶微絲，線性區間較小，根據實際應用需求，需要調制，因此，限制的材料的應用范圍。

技術實現要素：

本發明要解決的技術是提供一種獲取雙區間大量程磁阻抗效應非晶微絲的方法，工藝簡單，操作性強，便于控制，對環境友好，獲得的非晶微絲具有雙區間、大量程磁阻抗效應，適用于弱磁場或小磁場(0～3.5oe)探測及軟磁材料(<20oe)檢測等具有線性響應和較大響應量程的微型傳感器開發。

本發明的技術解決方案是：

一種獲取雙區間大量程磁阻抗效應非晶微絲的方法，其具體工藝過程如下：

(1)采用熔體抽拉法制備的直徑為30μm的co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲，連接到液態介質無水乙醇焦耳退火的電路中，在退火電流250ma下退火180s，完成非晶微絲退火；

(2)非晶微絲完成退火后，利用去離子水清洗并烘干，獲得雙區間大量程磁阻抗效應非晶微絲。

進一步的，在零磁屏蔽空間內進行磁阻抗性能測試，在11mhz～20mhz頻率激勵下，所述雙區間大量程磁阻抗效應非晶微絲阻抗上升曲線具有0～3.5oe單調遞增與3.5～20oe單調遞減的雙區間線性響應量程。

本發明的有益效果：

(1)在液態介質無水乙醇中對非晶微絲焦耳退火，不僅可以有效釋放非晶微絲內部殘余應力，還實現了更大的磁場線性響應量程(<20oe)，而且實現弱磁場及小磁場線性響應量程調制，使其在0～3.5oe與3.5～20oe雙區間磁場，實現雙區間的線性響應量程特性。

(2)該退火工藝方法與現有的低溫焦耳熱退火和真空焦耳退火等特殊處理技術相比，具有設備簡單、安全性能高、工藝實用且可操作性強、效率較高、電流密度易于控制、便于連接等優點，能夠滿足微型傳感器對弱小或較大磁場響應量程及靈敏度等性能需求，適用于弱磁場或小磁場(0～3.5oe)探測及軟磁材料(<20oe)檢測等具有線性響應和較大響應量程的微型傳感器開發。

附圖說明

圖1是非晶微絲在激勵頻率f＝20mhz時制備態與電流值為50ma、250ma、400ma液態無水乙醇焦耳退火時，阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；

圖2是非晶微絲250ma電流值液態無水乙醇焦耳退火時、在頻率0.1mhz～20mhz區間阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；

圖3是非晶微絲250ma電流值液態無水乙醇焦耳退火時、在頻率10mhz～20mhz區間阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；

圖4是非晶微絲250ma電流值無水乙醇退火微絲的等效各向異性場hk與阻抗比值[δz/z0]max隨頻率f的變化關系。

具體實施方式

本發明實施例是針對熔體抽拉co68.15fe4.35si12.25b1125nb2cu2非晶微絲進行液態無水乙醇焦耳退火，微絲的直徑30μm，長度為130mm。本發明的液態無水乙醇焦耳退火，現將結合本發明附圖對實施例具體描述于后。其中阻抗比值的公式為：δz/z(h0)％＝(z(hex)-z(h0))/z(h0)×100％；磁場響應靈敏度公式為：ξ(％/oe)＝2×δz/z(h0)/δhex。

實施例

利用熔體抽拉法獲得co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲，選取表面平滑、直徑為30μm微絲、長度130mm，將微絲兩端用銅質平頭卡具固定，連入帶有穩恒直流穩壓電源退火電路中，將其置于液態無水乙醇中，調節電流大小進行退火，退火后利用去離子水清洗烘干，截取中部18mm長置于零磁屏蔽空間進行阻抗測試，測試結果如表1所示。在經過退火電流250ma、退火180s后，在激勵頻率20mhz頻率時，250ma電流值退火后阻抗比值[δz/z0]max％明顯提高。圖1是非晶微絲在激勵頻率f＝20mhz時制備態與電流值為50ma、250ma、400ma液態無水乙醇焦耳退火時，阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；圖2是非晶微絲250ma電流值液態無水乙醇焦耳退火時、在頻率0.1mhz～20mhz區間阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；阻抗測試得到單調遞增的阻抗曲線對應的外場增至3.5oe；在大于11mhz激勵頻率下，阻抗下降曲線具有3.5～20oe的線性響應量程，在20mhz頻率激勵下，阻抗比值[δz/z0]max％≈201.9％，響應靈敏度為：57.7％/oe。

利用熔體抽拉法獲得co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲，采用不同的電流50ma、100ma、200ma、300ma、350ma、400ma、450ma、500ma、550ma、600ma下在液態無水乙醇中進行退火，退火后利用去離子水清洗烘干，截取中部18mm長，在激勵頻率20mhz頻率時，置于零磁屏蔽空間進行阻抗測試，測試結果如表1所示。

表1

據表1可知，熔體抽拉法獲得的co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲通過液態無水乙醇焦耳退火得到的阻抗效應對應的雙區間磁場響應量程的方法，在250ma(電流密度3.537×10⁶a/dm²)退火180s后，阻抗比值[δz/z0]％比制備態提高170.5％，獲得0～3.5oe單調遞增與3.5～20oe單調遞減的雙線性響應區間，可應用多功能不同量程微型巨磁阻抗傳感器開發。

上述的非晶微絲的液態介質無水乙醇焦耳退火方法中，設備簡單，便于操作。退火電流值大小為：250ma；相應的退火電流密度為：3.537×10⁶a/dm²。退火后，在零磁屏蔽空間內測得微絲的阻抗的線性響應場，在250ma電流退火后，單調遞增的阻抗響應外場為3.5oe；在大于11mhz以上，阻抗上升曲線具有0～3.5oe單調遞增與3.5～20oe單調遞減的雙區間線性響應量程，此區間20mhz頻率激勵下，阻抗比值[δz/z0]max％≈201.9％，響應靈敏度為：57.7％/oe，可滿足不同磁場探測的需求。上述方法中，亥姆赫茲線圈提供的最大的磁場為95oe。

以上僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。