本發明屬于鉭鈮礦物質技術領域，尤其涉及一種從燒綠石中提取鈮的方法。
背景技術：
鉭、鈮屬于稀有貴重金屬。鉭具有硬度大、介電常數大、電阻率高、耐腐蝕等優良特性，主要用于生產電容器(占鉭總消費量的60％以上)。鈮則是最優秀的鋼微合金元素，被用作鋼合金添加劑的鈮占到鈮總消費量的90％以上。近年來，隨著電子信息產業的迅速發展和高附加值鋼鐵產品需求的持續增長，促使我國鉭鈮工業急速發展，從而為鉭鈮濕法冶金的發展創造了良好的契機。目前，國內外鉭鈮企業均采用高濃氫氟酸來分解鉭鈮礦石。每噸鉭鈮礦石約消耗氫氟酸4噸，若分解較低品位鉭鈮礦石耗酸量則達到6-8噸。由于氫氟酸易揮發，酸解過程中，約10％氫氟酸以含氟廢氣的形式揮發，大量的含氟廢渣和廢氣的產生對生態環境造成了嚴重污染。近年來，針對氫氟酸工藝所造成的嚴重環境污染，德國拜耳集團子公司通過改進鉭鈮濕法冶金工藝的內部氫氟酸介質循環途徑，并嚴格控制介質用量，來減少hf等化學原材料的消耗，并且采用真空蒸發回收廢液料中游離hf。我國株洲硬質合金集團有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收hf，回收率約達70％。韓建設等提出了石墨冷凝吸收hf工藝，hf回收率可達50％-80％，回收效果較好。現有的氫氟酸工藝環境污染嚴重，已嚴重制約了我國鉭鈮冶金工業的可持續發展。
綜上所述，現有技術存在的問題是：現有的氫氟酸工藝采用60-70％的氫氟酸作為分解介質，分解溫度高達80-90℃，且氫氟酸易揮發，不僅導致工作環境惡劣，而且導致整個生態環境污染嚴重，已嚴重制約了我國鉭鈮冶金工業的可持續發展。
技術實現要素：
針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種從燒綠石中提取鈮的方法。
本發明是這樣實現的，一種從燒綠石中提取鈮的方法，所述從燒綠石中提取鈮的方法包括以下步驟：
步驟一，將燒綠石磨碎；
步驟二，將燒綠石加入鹽酸與氟鹽的混合溶劑中；
步驟三，將混合料加壓浸出1.5～3h，浸出后的礦漿經過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。
進一步，所述步驟一中將燒綠石磨碎至-0.074mm。
進一步，所述步驟二中按質量比燒綠石：氟鹽＝1:0.8～2.4進行配料；濃硫酸濃度調節至8.5～12.5mol/；液固比控制在4:1～8:1。
進一步，所述步驟三中將混合料在壓強為1.5mpa～2.5mpa，溫度為150℃～200℃的條件下加壓浸出1.5～3h，攪拌轉速為400～600r/min。
進一步，所述步驟二中硫酸鹽為氟化銨、氟化鉀和氟化鈉中的一種或幾種。
本發明的優點及積極效果為：與現有氫氟酸工藝相比，當燒綠石：氟化銨以1:0.8進行配料時，氟質量濃度從60-70％降低到0.08％，大大降低了燒綠石分解體系的氟濃度；即使燒綠石：氟化銨配比達到1:2.4，分解體系中氟濃度也不超過1.5％，本發明解決了現行的氫氟酸工藝氟污染嚴重的問題，提供了一種開發鉭鈮資源可持續發展的綠色冶金新技術，減輕了環境污染；鈮的浸出率達到95％以上。
附圖說明
圖1是本發明實施例提供的從燒綠石中提取鈮的方法流程圖。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
下面結合附圖對本發明的應用原理作詳細的描述。
如圖1所示，本發明實施例提供的從燒綠石中提取鈮的方法包括以下步驟：
s101：將燒綠石磨碎至-0.074mm；
s102：將s101中的燒綠石加入鹽酸與氟鹽的混合溶劑中，按質量比燒綠石：氟鹽＝1:0.8～2.4進行配料；濃硫酸濃度調節至8.5～12.5mol/；液固比控制在4:1～8:1；
s103：將s102中混合料在壓強為1.5mpa～2.5mpa，溫度為150℃～200℃的條件下加壓浸出1.5～3h，攪拌轉速為400～600r/min，浸出后的礦漿經過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。
所述步驟s102中的硫酸鹽為氟化銨、氟化鉀和氟化鈉中的一種或幾種。
下面結合具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。
實施例1
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化銨的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為10mol/l，氟化銨為30g，液固比為6:1；將配料轉移至高壓釜中進行浸出反應，壓強為1.5mpa，溫度為180℃，反應時間為2h。浸出后的礦漿經過過濾后得到含鈮的溶液。經分析，鈮的浸出率分別達到96.89％。
實施例2
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化銨的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為8.5mol/l，氟化氨為40g，液固比為5:1；將配料轉移至高壓釜中進行浸出反應，壓強為2.0mpa，溫度為200℃，反應時間為2.5h。浸出后的礦漿經過過濾后得到含鈮的溶液。經分析，鈮的浸出率分別達到95.66％。
實施例3
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化鉀的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為12.5mol/l，氟化銨為36g，液固比為7:1；將配料轉移至高壓釜中進行浸出反應，壓強為2mpa，溫度為180℃，反應時間為2.5h。浸出后的礦漿經過過濾后得到含鈮的溶液。經分析，鈮的浸出率分別達到95.62％。
實施例4
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化銨的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為12.5mol/l，氟化鈉為40g，液固比為6:1；將配料轉移至高壓釜中進行浸出反應，壓強為1.5mpa，溫度為200℃，反應時間為2.5h。浸出后的礦漿經過過濾后得到含鈮的溶液。經分析，鈮的浸出率分別達到96.16％。
本發明加壓浸出礦漿經過過濾、酸洗后，鈮的浸出率達到95％以上；
本發明解決了現行的氫氟酸工藝環境污染嚴重的問題，工藝流程簡單。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。