專利名稱：一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法
技術領域：
一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，涉及一種用于催化燃燒、汽車尾氣 凈化等高溫反應體系中氧化鋁的制備方法。
背景技術：
耐高溫活性氧化鋁不僅可以在耐高溫的同時具備高的活性表面，更可以承 受氧和水蒸氣存在的極端條件，在工業生產和人們生活中均具有廣泛的用途。
在催化燃燒、汽車尾氣凈化等高溫反應體系中，有時催化床層溫度高于100(TC， 導致活性氧化鋁表面高溫燒結和a相變，引起比表面積的急劇降低、催化劑失 活。因此提高活性氧化鋁的高溫穩定性和抑制a相高溫相變，保持較高的比表 面積有實際意義。
提高活性氧化鋁的熱穩定性主要是通過兩種途徑來實現。目前，提高活性 氧化鋁的熱穩定性是添加熱穩定劑。而在采用改孌制備方法，控制顆粒的尺寸 大小，從而形成粒度均勻的顆粒，還沒有有效的方法。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術存在的不足，提供一種能制備出比表面積大、 在高溫下能穩定存在、分散性好、粒度分布均一和純度高的耐高溫的活性氧化 鋁的制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于將有添加劑和表面活性 劑存在的鋁鹽溶液置于超聲波反應器中，在不斷攪拌的條件下，均勻滴加沉淀200710179672.3
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劑，反應完畢后得到半透明漿狀懸浮液，經離心分離、洗滌過濾、干燥后得到 白色前驅體，將其置于高溫爐焙燒，得到耐高溫的活性氧化鋁。
本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的添加劑
為至少選自Ba、 La、 Ce、 Si元素中的一種氧化物，加入添加劑的量為鋁鹽總重 量的0.5%-10%;表面活性劑選用聚乙烯醇、聚乙二醇，用量為鋁鹽總重量的 10%-50%。
本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述鋁鹽為硝 酸鋁，偏鋁酸鈉和氯化鋁，其濃度為1-3 mol/L。
本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑 是稀氨水或碳酸氫銨溶液，其濃度為6-10mol/L。
本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的超聲輻 照頻率為20-59kHz，輻照時間為10-60min，溫度為25-4(TC。
本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述沉淀劑滴 加速度為l-3ml/min。
本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述煅燒溫度 為850-1200。C，保溫時間為2-6h。
本發明的方法，利用超聲化學的超聲波的空化作用，促進了反應體系中非 均相界面間的擾動和相界面的更新，加速界面間的傳質和傳熱，利用超聲波的 機械擾動，對沉淀形成過程產生動力學影響，而超聲空化所產生的沖擊波具有 的剪切作用可以控制顆粒的尺寸大小，從而形成粒度均勻的顆粒。超聲波除了 在沉淀生成過程中會影響沉淀顆粒的形貌外，超聲波的頻率對沉淀的比表面積 還有著較為明顯的影響。
本發明的方法采用超聲場作用與添加熱穩定劑相結合制備的高溫活性氧化
鋁為Y—氧化鋁，具有較大的比表面積，在高溫下能穩定存在、分散性好、粒 度較為均勻，純度高等優點。本發明的制備方法簡單，重復性好，適合用于工 業生產。


圖1是本發明提供的制備高溫活性氧化鋁的工藝流程。
具體實施例方式
一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，將有添加劑和表面活性劑存在的鋁 鹽溶液置于超聲波反應器中，在不斷攪拌的條件下，均勻滴加沉淀劑，反應完 畢后得到半透明漿狀懸浮液，經離心分離、洗滌過濾、干燥后得到白色前驅體， 將其置于高溫爐焙燒，得到耐高溫的活性氧化鋁。
具體操作過程為
1. 沉淀劑的配制
將氨水或碳酸氫銨用去離子水配制成沉淀劑，其濃度為6-10mol/L。
2. 前驅體的制備
將鋁鹽與添加劑用去離子水溶解后，加入表面活性劑混合均勻，其中加入 添加劑的量為鋁鹽總重量的0.5-10%，表面活性劑的用量為鋁鹽總重量的10%-50 %，鋁鹽的濃度為l-3mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為20-59kHz， 輻照時間為10-60min,溫度為25-40。C。在一定pH值(6—9)范圍內，于攪拌 的條件下以l-3ml/min的滴加速度加入6-10mol/L沉淀劑反應，制得半透明漿狀 懸浮液，經離心分離、洗滌過濾后，于100—12(TC下干燥得到白色的前驅體。
3. 高溫處理
將上述前驅體裝入坩堝，置于高溫爐中在850-1200。C下焙燒2-6h得到一種 新型的高溫活性氧化鋁。
超聲波除了在沉淀生成過程中會影響沉淀顆粒的形貌外，超聲波的頻率對 沉淀的比表面積還有著較為明顯的影響。
以下實施例將對本發明作進一步說明。 實施例1
按照重量比為La:Al=3.0:100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全 后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁鹽的濃度為 2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間為30min,溫 度為40°C。在快速攪拌的條件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水進 行反應，至反應體系的pH值為8.5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮 液，經離心分離、洗滌過濾后，于8(TC下干燥得到白色的前驅體。最后將前驅 體置于高溫爐中在950'C下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢測，為Y 相氧化鋁。比表面積為65mVg。
實施例2
按照重量比為La:Al二5.2:100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全 后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁鹽的濃度為 2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間為30min，溫 度為40°C。在快速攪拌的條件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水進 行反應，至反應體系的pH值為8.5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮 液，經離心分離、洗滌過濾后，于8(TC下干燥得到白色的前驅體。最后將前驅 體置于高溫爐中在950。C下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢測，為Y 相氧化鋁。比表面積為96mVg。
實施例3
按照重量比為La:Al二 10.0:100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完
全后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁鹽的濃度為 2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間為30min，溫 度為40°C。在快速攪拌的條件下以1.5ml /min的滴加速度加入8mol/L的氨水進 行反應，至反應體系的pH值為8.5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮 液，經離心分離、洗滌過濾后，于8(TC下干燥得到白色的前驅體。最后將前驅 體置于高溫爐中在95(TC下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢測，為Y 相氧化鋁。比表面積為38m々g。 實施例4
按照重量比為Ba:Al = 3.0:100分別稱取硝酸鋇和硝酸鋁溶于水，待溶解完全 后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁鹽的濃度為 2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間為30min，溫 度為40°C。在快速攪拌的條件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水進 行反應，至反應體系的pH值為5.5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮 液，經離心分離、洗滌過濾后，于8(TC下干燥得到白色的前驅體。最后將前驅 體置于高溫爐中在95(TC下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢測，為Y 相氧化鋁。比表面積為57mVg。
實施例5
按照重量比為Ba:Al = 7.0:100分別稱取硝酸鋇和硝酸鋁溶于水，待溶解完全 后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁鹽的濃度為 2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間為30min，溫 度為40°C。在快速攪拌的條件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水進 行反應，至反應體系的pH值為5.5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮 液，經離心分離、洗滌過濾后，于8(TC下干燥得到白色的前驅體。最后將前驅體置于高溫爐中在95(TC下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢測，為Y 相氧化鋁。比表面積為81m"g。 實施例6
按照重量比為Ba:Al= 10.0:100分別稱取硝酸鋇和硝酸鋁溶于水，待溶解完 全后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁鹽的濃度為 2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間為30min，溫 度為40°C。在快速攪拌的條件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水進 行反應，至反應體系的pH值為5.5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮 液，經離心分離、洗漆過濾后，于8(TC下干燥得到白色的前驅體。最后將前驅 體置于高溫爐中在95(TC下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢測，為Y 相氧化鋁。比表面積為31mVg。
實施例7
按照重量比為La:Ba:Al二5.2:7.0:100分別稱取硝酸鑭、硝酸鋇和硝酸鋁溶于 水，待溶解完全后加入占鋁鹽總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，其中鋁 鹽的濃度為2mol/L。置于超聲波清洗器中，超聲輻照頻率為40kHz，輻照時間 為30min，溫度為40°C 。在快速攪拌的條件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L 的氨水進行反應，至反應體系的pH值為8.5時停止滴加氨水，此時制得半透明 漿狀懸浮液，經離心分離、洗滌過濾后，于8CTC下干燥得到白色的前驅體。最 后將前驅體置于高溫爐中在95(TC下焙燒2小時，所得產物用X射線衍射儀檢 測，為Y相氧化鋁。比表面積為100m2/g。
權利要求
1.一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于將有添加劑和表面活性劑存在的鋁鹽溶液置于超聲波反應器中，在不斷攪拌的條件下，均勻滴加沉淀劑，反應完畢后得到半透明漿狀懸浮液，經離心分離、洗滌過濾、干燥后得到白色前驅體，將其置于高溫爐焙燒，得到耐高溫的活性氧化鋁。
2. 根據權利要求1所述的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在 于所述的添加劑為至少選自Ba、 La、 Ce、 Si元素中的一種氧化物，加入添加劑 的量為鋁鹽總重量的0.5%-10%;表面活性劑選用聚乙烯醇、聚乙二醇，用量為 鋁鹽總重量的10%-50%。
3. 根據權利要求1所述的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在 于所述鋁鹽為硝酸鋁，偏鋁酸鈉和氯化鋁，其濃度為1-3 mol/L。
4. 根據權利要求1所述的本發明的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法， 其特征在于所述的沉淀劑是稀氨水或碳酸氫銨溶液，其濃度為6-10mol/L。
5. 根據權利要求1所述的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在 于所述的超聲輻照頻率為20-59kHz，輻照時間為10-60min，溫度為25-4(TC。
6. 根據權利要求1所述的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在 于所述沉淀劑滴加速度為l-3ml/min。
7. 根據權利要求1所述的一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，其特征在 于所述煅燒溫度為850-120(TC，保溫時間為2-6h。
全文摘要
一種耐高溫的活性氧化鋁的制備方法，涉及一種用于催化燃燒、汽車尾氣凈化等高溫反應體系中氧化鋁的制備方法。其特征在于將有添加劑和表面活性劑存在的鋁鹽溶液置于超聲波反應器中，在不斷攪拌的條件下，均勻滴加沉淀劑，反應完畢后得到半透明漿狀懸浮液，經離心分離、洗滌過濾、干燥后得到白色前驅體，將其置于高溫爐焙燒，得到耐高溫的活性氧化鋁。本發明的方法采用超聲場作用與添加熱穩定劑相結合制備的高溫活性氧化鋁為γ-氧化鋁，具有較大的比表面積，在高溫下能穩定存在、分散性好、粒度較為均勻，純度高等優點。本發明的制備方法簡單，重復性好，適合用于工業生產。
文檔編號C01F7/02GK101182018SQ20071017967
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月17日 優先權日2007年12月17日
發明者劉戰偉, 梁莉娟 申請人:中國鋁業股份有限公司