專利名稱：一種紙漿漂白用二氧化氯制備的工藝及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及氯化物制備工藝及其裝置，特別涉及紙槳漂白用二氧化氯 的制備工藝及其裝置。
背景技術：
二氧化氯因為其具有殺菌能力強，對人體及動物沒有危害以及對環境 不造成二次污染等特點而備受人們的青睞。二氧化氯不僅是一種不產生致 癌物的廣譜環保型殺菌消毒劑，而且還在殺菌、食品保鮮、除臭等方面表 現出顯著的效果。二氧化氯還可以用于漂白，如紡織與造紙元采用氯氣漂 白的都可以用二氧化氯替代。而且目前，國家規定禁止新上項目采用液態 氯漂白工藝，因此無液態氯的漂白技術得到大量推廣。
目前，國內對二氧化氯的制備分為工業電解法和化學法，電解法由于 產率不高，所以沒有被推廣。化學法制備二氧化氯則通常采用氯酸鹽法或 亞氯酸鹽法。然而國內在制備二氧化氯的主要問題是，制備能力小，工藝 技術達不到相應的生產規模。

發明內容
本發明旨在提供一種大規模制備紙漿漂白用二氧化氯的工藝以及實施
該工藝的裝置。
為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案
一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，該工藝按如下步驟進行
a. 按比例將氯酸鈉、硫酸、甲醇三種原料加入反應發生器，其中氯酸鈉
溶液從發生器循環泵的進口加入，硫酸和甲醇從再沸器出口加入，反應溫
度控制在7rC 73。C;
b. 將發生器內生成的氣態二氧化氯送入間冷器中，再將酸性芒硝送入 轉鼓式真空過濾機過濾出芒硝晶體，母液和濾液則通過母液罐收集后再送 回發生器；
c. 通過吸收塔，用5'C 7'C的冷凍水將經過間冷器的二氧化氯氣體吸 收，制得二氧化氯溶液；
d. 通過尾氣吸收塔將尾氣中二氧化氯吸收后排入大氣。 一種制備紙漿漂白用二氧化氯的裝置，包括，發生器、再沸器、間冷
器、吸收塔、尾氣吸收塔、過濾機、母液罐，冷卻水槽、制冷機組、發生 器循環泵，發生器入口分別與再沸器和母液罐出口相接，出口則分別與間 冷器、發生器循環泵、過濾機入口相接，間冷器出口與吸收塔相接，制冷 機組接冷卻水槽入口，冷卻水槽出口分別與尾氣吸收塔和吸收塔相接，吸 收塔出口與尾氣吸收塔相接，過濾機出口接母液罐，發生器循環泵出口接 再沸器入口。
其中，濾出的芒硝晶體采用造紙廠的堿性濃黑液進行稀釋，所述5°C 7'C的冷凍水通過制冷機組直接制冷32'C常溫水所得。
同時，吸收塔出口安裝有二氧化氯溶液濃度在線檢測傳感器，發生器
中則裝有溫度報警裝置。
本發明相對國內現有技術相比，工藝流程簡單、生產能力及反應效率 高、原料消耗低、產量變化適應性大、二氧化氯純度高、氯氣含量少，且 制備過程中產生的副產品芒硝可以在造紙廠內部消耗，減少了污染物的排 放。


圖1為本發明制備紙漿漂白用二氧化氯裝置結構框圖。 具體實施例
下面結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細說明。
本發明制備的二氧化氯是以氯酸鈉、硫酸、甲醇為原料，經化學反應 制得的，三種原料一經在發生器內接觸便會發生如下反應式所表述的反應:
12NaC103+8H2S04+3CH3OH—12C102+9H20+4Na3H(S04)2+3HCOOH 首先，按照比例將無雜質的氯酸鈉、甲醇、硫酸溶液送入發生器，加 熱并控制發生器溫度在71°C~73°C。其中，氯酸鈉從發生器循環泵進口前 加入,硫酸和甲醇從再沸器出口加入。同時，通過母液罐、發生器循環泵 使母液在發生器與再沸器之間循環。
隨著原料的加入發生器內發生還原反應生成二氧化氯氣體和酸性芒 硝，同時水被蒸發，蒸發的水蒸氣正好作為二氧化氯氣體的稀釋劑。接著 二氧化氯氣體和水蒸氣被導入間冷器，在這里大部分的水蒸氣被冷凝，二 氧化氯的濃度得到提高。
在經過冷卻的二氧化氯氣體進入吸收塔前，首先根據用戶設定的產量 及二氧化氯溶液的濃度按量向吸收塔送入冷凍水，并在吸收塔的出口安裝 二氧化氯溶液濃度在線檢測傳感器，實時在線檢測溶液濃度并反饋回控制
系統調節冷凍水流量。當二氧化氯氣體進入吸收塔后，用5'C 7'C的冷凍 水吸收二氧化氯氣體，制得二氧化氯液體，并通過調節冷凍水的流量以獲 得不同濃度的二氧化氯液體。
系統尾氣送入尾氣吸收塔，洗滌回收尾氣中的二氧化氯后排入大氣。 另外，副產品芒硝懸浮液送入轉鼓式真空過濾機，過濾出芒硝晶體，母液 和濾液經母液罐收集后返回發生器循環利用。芒硝晶體則采用造紙廠堿性 濃黑液溶解稀釋，再泵至堿回收車間黑液，回收工段作硫平衡補充使用。
其中，冷凍水的制取采用直接冷凍技術，將32。C的常溫清水直接通過 制冷機組冷卻為5°C~7°C的冷凍水。
參閱圖l， 一種制備二氧化氯的裝置包括，發生器、再沸器、間冷器、 吸收塔、尾氣吸收塔、過濾機、母液罐，冷卻水槽、制冷機組、發生器循 環泵，發生器入口分別與再沸器和母液罐出口相接，出口則分別與間冷器、 發生器循環泵、過濾機入口相接，間冷器出口與吸收塔相接，制冷機組接 冷卻水槽入口，冷卻水槽出口分別與尾氣吸收塔和吸收塔相接，吸收塔出 口與尾氣吸收塔相接，過濾機出口接母液罐，發生器循環泵出口接再沸器 入口。
另外，該裝置配備有一套發生器內部的負壓檢測系統，首先在發生器 中設置了負壓檢測點，當負壓超過設定值時，系統將自動調節裝置真空度， 調節失敗立即報警并停止原料加入，并打開應急水槽閥門，向發生器內注
入冷水以降低發生器溫度，終止化學反應，確保發生器的安全。
同時，在一定溫度下二氧化氯將發生分解而產生爆炸的危險，因此，
在發生器內設置有溫度報警器，二氧化氯發生器的反應溫度控制在72°C， 報警連鎖溫度設置在75'C,當溫度控制點的溫度達到75'C，系統將自動停 止加入原料和停止加溫，同時打開應急水槽閥門，向發生器內注入冷水以 降低發生器溫度，終止化學反應，從而保證其安全性。另外還設有溫度繼 電器作為溫度控制的第二級保護。
在原料供應中，設置了流量在線監測與控制系統，當其中一臺給料泵 流量不正常時，系統能夠自動進行調節。如果調節后的流量仍然不正確， 系統將停機并產生報警。
當運行中斷電，系統將自動啟動備用電源。如果冷卻水不能充足的供 給或者負壓不足，系統將控制裝置停止供料，并向發生器內注入冷水降低 發生器溫度，阻止反應的繼續發生。
權利要求
1. 一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，其特征在于，該工藝按如下步驟進行a. 按比例將氯酸鈉、硫酸、甲醇三種原料加入反應發生器，其中氯酸鈉溶液從發生器循環泵的進口加入，硫酸和甲醇從再沸器出口加入，反應溫度控制在71℃～73℃；b. 將發生器內生成的氣態二氧化氯送入間冷器中，再將酸性芒硝送入轉鼓式真空過濾機過濾出芒硝晶體，母液和濾液則通過母液罐收集后再送回發生器；c. 通過吸收塔，用5℃～7℃的冷凍水將經過間冷器的二氧化氯氣體吸收，制得二氧化氯溶液；d. 通過尾氣吸收塔將尾氣中二氧化氯吸收后排入大氣。
2. 根據權利要求l所述一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，其特征 在于，所述步驟b中濾出的芒硝晶體采用造紙廠的堿性濃黑液進行稀釋。
3. 根據權利要求l所述一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，其特征 在于，所述5°C 7°C的冷凍水通過制冷機組直接制冷32'C常溫水所得。
4. 一種制備權利要求1所述二氧化氯的裝置，其特征在于，該裝置包 括，發生器、再沸器、間冷器、吸收塔、尾氣吸收塔、過濾機、母液罐， 冷卻水槽、制冷機組、發生器循環泵，發生器入口分別與再沸器和母液罐 出口相接，出口則分別與間冷器、發生器循環泵、過濾機入口相接，間冷 器出口與吸收塔相接，冷卻機組接冷卻水槽入口，冷卻水槽出口分別與尾 氣吸收塔和吸收塔相接，吸收塔出口與尾氣吸收塔相接，過濾機出口接母液罐，發生器循環泵出口接再沸器入口。
5. 根據權利要求4所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，該裝 置配備有負壓監測系統和原料供應在線監測和控制系統。
6. 根據權利要求4所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，所述 吸收塔出口安裝有二氧化氯溶液濃度在線檢測傳感器。
7. 根據權利要求4所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，所述 發生器中設有溫度報警裝置。
8. 根據權利要求7所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，所述
全文摘要
本發明涉及紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝及其裝置。本發明采用氯酸鈉、硫酸、甲醇為原料，將其按一定比例混合發生反應，生成二氧化氯和酸性芒硝，二氧化氯通過冷凍水的吸收制成二氧化氯溶液，副產品芒硝懸浮液經過轉鼓式真空過濾機，過濾出芒硝晶體后，母液和濾液經母液罐收集再返回發生器循環利用，而芒硝晶體則采用濃黑液直接稀釋。本發明的有益效果是工藝流程簡單、生產能力及反應效率高、原料消耗低、產量變化適應性大、二氧化氯純度高、氯氣含量少，且制備過程中產生的副產品芒硝可以在造紙廠內部消耗，減少了污染物的排放。
文檔編號C01B11/02GK101391749SQ200810046339
公開日2009年3月25日 申請日期2008年10月21日 優先權日2008年10月21日
發明者任坤標 申請人:四川中物凱沃科技有限公司