專利名稱：：輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及有色金屬冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其適用于生產(chǎn)金屬鉬粉的一種輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法。
背景技術(shù)：
：鉬是我國重要的戰(zhàn)略資源，資源非常豐富，總儲量穩(wěn)居世界第2位。鉬主要消耗在鋼鐵行業(yè)，約占鉬產(chǎn)品的70%80%，其中各種結(jié)構(gòu)合金鋼消耗的鉬占到鉬消耗總量的43%44%，不銹鋼消耗的鉬所占比例為22%23%，工具鋼及高速鋼消耗的鉬所占比例約為8%，鑄鋼及軋輥消耗量約占6%。幾乎所有的鋼材中都含有鉬，其含量一般在O.1%10%。這是因為鉬作為合金添加劑，可以賦予鋼材均勻的微晶結(jié)構(gòu)，并改善鋼鐵的性能，如提高鋼材的硬度，抗蠕變性能，特別是高溫強度和韌性；提高鋼材的耐腐蝕性能和耐磨性能；改善鋼材的淬透性、焊接性和耐熱性能等。隨著技術(shù)的發(fā)展，對金屬鉬粉的質(zhì)量要求越來越高。這就要求生產(chǎn)金屬鉬粉的純度越高越好。目前生產(chǎn)鉬粉的主流程依然通過將輝鉬礦(MoS2)進行氧化焙燒，然后通過濕法冶金方法制備Mo03，再通過氫氣還原法生產(chǎn)鉬粉。通過這種流程得到的中間產(chǎn)品Mo03的純度一般大于99.5%。另一種方法是將焙燒后的氧化鉬礦使用升華法制取Mo03，一般純度可達到99.8%，這種方法對原料的要求非常高，特別是對易揮發(fā)的低熔點有色金屬元素。傳統(tǒng)的輝鉬礦氧化焙燒方法，在低溫下將硫化鉬氧化，生產(chǎn)氧化鉬和S02，由于反應溫度低，礦中的有色金屬元素如Pb、Zn、Sb等依然留在焙燒后的氧化鉬礦中。用化學方法，部分有色元素無法去除。升華法將Mo03變成氣態(tài)，部分有色金屬元素進入氣態(tài)Mo03中。上述兩種方法，都需要將輝鉬礦氧化焙燒，但過程中釋放的二氧化硫?qū)ι鷳B(tài)環(huán)境構(gòu)成了極大威脅，雖然目前也能對尾氣中二氧化硫進行無公害處理，但是存在工藝復雜、處理成本高、處理不徹底等問題。
發(fā)明內(nèi)容為解決現(xiàn)有生產(chǎn)鉬粉在氧化焙燒過程中釋放的二氧化硫?qū)ι鷳B(tài)環(huán)境構(gòu)成極大的威脅及制取工藝復雜、處理成本高昂的問題；本發(fā)明的目的在于提供一種輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法，可以得到高純Mo03粉，同時本發(fā)明無S02廢氣排放和回收問題；既減輕了排放又提高了資源綜合效率。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案所述的輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法，通過兩步法制備高純氧化鉬Mo0"第一歩先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉，第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；其步驟如下第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉1)、首先將輝鉬礦粉制備成球狀或塊狀，粒度為5mm15mm;2)、對球團進行干燥；3)、高溫真空爐中制備金屬鉬，在高溫真空法分解輝鉬礦過程中，溫度選為1300。C2000。C時，真空度控制在0.01100Pa，恒溫時間控制在80-240min內(nèi)；在真空分解同時通過先冷凝液化，再固化的方式回收硫磺；4)、冷卻后再將金屬鉬破碎至粉狀，粒度小于<0.5mm的粗鉬粉；第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；1)、對粉狀鉬粉進行氧化焙燒，生成氣態(tài)氧化鉬Mo03;粗鉬粉的氧化焙燒過程中，溫度控制在750°C1300°C，恒溫時間控制在15-25min內(nèi)；2)、通過冷凝得到固態(tài)高純氧化鉬MoO:,粉，純度〉99.9%。由于采用如上所述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下優(yōu)越性該輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法與傳統(tǒng)輝鉬礦氧化焙燒方法+氨溶+鉬酸氨熱解工藝相比，或氧化焙燒方法+升華法相比，具有如下優(yōu)點(1)本發(fā)明無S02廢氣排放和回收問題，并可同時利用鉬和硫兩種資源，避免了鉬精礦氧化焙燒所釋放的S02綜合處理負擔和相關(guān)排放，既減輕了排放又提高了資源綜合效率；(2)本發(fā)明得到的MoO:;純度可大于99.9%，優(yōu)于輝鉬礦氧化焙燒方法+氨溶+鉬酸氨熱解工藝或輝鉬礦氧化焙燒方法+升華工藝所得盧品的純度。(3)本發(fā)明對制備高純MoO:,的原料要求低于輝鉬礦氧化焙燒方法+氨溶+鉬酸氨熱解工藝或輝鉬礦氧化焙燒方法+升華工藝。本發(fā)明生產(chǎn)出來的高純Mo03，可作為氫還原制備鉬粉的原料，將能得到高純度的鉬粉，應用領(lǐng)域更廣。本發(fā)明可以得到高純Mo03粉，同時本發(fā)明無S02廢氣排放和回收問題。圖1是制備高純氧化鉬的工藝流程圖；具體實施例方式如圖l所示該輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法，通過兩步法制備高純氧化鉬MoO:,，第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉，第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；為了制備高純Mo03，必須提高輝鉬礦的品位，盡量減少其中的有色金屬元素含量。通過高溫真空爐去除易揮發(fā)的有色金屬元素，如Pb、Zn、As、Sb等，同時也去除其中的硫含量，但是礦粉中的石墨、Cu、Fe、Si02、CaO等通過真空法無法去除。因此，本發(fā)明的第二步是將粗鉬粉進行氧化，由于Mo03極易氣化，通過這種方法，很容易去除石墨、Cu、Fe、Si02、CaO等雜質(zhì)。(見表l)表1輝鉬礦的化學成分/wty。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>其工藝流程如下第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉；1)、首先將輝鉬礦粉制備成球狀或塊狀，粒度為5mm15iran;由于在真空分解過程中產(chǎn)生大量氣體，如果粉體粒度太小，很容易被真空內(nèi)氣流夾帶，因此，本發(fā)明還需將輝鉬礦粉造成球狀或塊狀，目前的圓盤造球機或滾筒造球機均能制造出本發(fā)明所需的球團。2)、對球團進行干燥；3)、高溫真空爐中制備金屬鉬，根據(jù)試驗，高溫真空爐分解輝鉬礦過程中，溫度選為130(TC200(TC時，分解速度很快、殘余硫含量和低熔點易揮發(fā)雜質(zhì)非常低，反應時間控制在80-240min內(nèi)。溫度過低，反應時間延長、溫度過高，對耐火材料要求高，研究表明真空度控制在0.01100Pa，能夠取得非常好的脫硫和去除低熔點易揮發(fā)雜質(zhì)效果，爐內(nèi)壓力高于100Pa，分解變慢，爐內(nèi)壓力低于0.01Pa，高溫下耐火材料不好選擇。在高溫真空法分解輝鉬礦過程中，溫度選為1300。C200(TC時，真空度控制在0.01100Pa，恒溫時間控制在80-240min內(nèi)；在真空分解的同時高溫真空分解產(chǎn)生的硫蒸氣，通過先液化再固化的方式回收硫磺；這種方法可得到大塊的硫磺，避免直接固化容易引發(fā)自燃或爆炸的危險。4)、冷卻后再將金屬鉬破碎至粉狀，粒度小于<0.5mm的粗鉬粉；第二歩通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；1)、對粉狀鉬粉進行氧化焙燒，生成氣態(tài)氧化鉬Mo03;粗鉬粉的氧化焙燒過程中，根據(jù)試驗，粗鉬粉的氧化焙燒過程中，溫度控制在75(TC130(TC比較適宜，溫度低于750。C，Mo03的升華速度慢，溫度過高，銅、鐵、硅等雜質(zhì)元素有可能蒸發(fā)進入氣態(tài)。恒溫時間控制在15-25min內(nèi)；2)、通過冷凝得到固態(tài)高純氧化鉬MoO:,粉，純度〉99.9%。實施是在真空感應爐中進行，首先將輝鉬礦粉通過滾筒造球機將輝鉬礦造球，粒度約為5mm15mm，然后對球團進行干燥；將干燥的球團送入高溫真空爐，真空分解后得到的球體經(jīng)過冷卻后，再通過破碎得到粒度小于〈0.5mm的粗鉬粉，在真空分解同時通過先冷凝液化再固化的方式回收硫磺；然后將粗鉬粉送入氧化焙燒裝置上進行鉬的氧化與升華，升華后的氣態(tài)氧化鉬經(jīng)過冷凝后得到高純度的固態(tài)氧化鉬，其純度超過99.9%;實施參數(shù)與結(jié)果見表2。表2本發(fā)明實施例工藝條件與結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表2可見，高溫真空爐對溫度和真空度也有要求，溫度越高，所需真空度降低，時間也相應縮短。溫度低于1300°C，硫化鉬的分解速度過慢；溫度高于200(TC，對耐材質(zhì)量要求嚴格，并且壽命短，因此，本發(fā)明所需高溫真空爐的溫度范圍為1300°C2000°C。對高溫真空室的真空度要求是0.01Pa100Pa，在高溫恒溫80-240分鐘內(nèi)之內(nèi)，基本上將輝鉬礦中的硫去除。權(quán)利要求1、一種輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法，其特征在于通過兩步法制備高純氧化鉬MoO3，第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉，第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；其步驟如下第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉；1)、首先將輝鉬礦粉制備成球狀或塊狀，粒度為5mm～15mm；2)、對球團進行干燥；3)、高溫真空爐中制備金屬鉬，在高溫真空法分解輝鉬礦過程中，溫度選為1300℃～2000℃時，真空度控制在0.01～100Pa，恒溫時間控制在80-240min內(nèi)；在真空分解的同時高溫真空分解產(chǎn)生的硫蒸氣，通過先冷凝液化再固化的方式回收硫磺；4)、冷卻后再將金屬鉬破碎至粉狀，粒度小于＜0.5mm的粗鉬粉；第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；1)、對粉狀鉬粉進行氧化焙燒，生成氣態(tài)氧化鉬MoO3；粗鉬粉的氧化焙燒過程中，溫度控制在750℃～1300℃，恒溫時間控制在15-25min內(nèi)；2)、通過冷凝得到固態(tài)高純氧化鉬MoO3粉，純度＞99.9％。全文摘要本發(fā)明涉及有色金屬冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其適用于生產(chǎn)金屬鉬粉的一種輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法，該方法通過兩步法制備高純氧化鉬MoO₃，第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉，第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；可以生產(chǎn)出高純MoO₃粉，同時本發(fā)明無SO₂廢氣排放和回收問題；既減輕了排放又提高了資源綜合效率。還可作為氫還原制備鉬粉的原料，將能得到高純度的鉬粉，應用領(lǐng)域更廣。文檔編號C01G39/02GK101254949SQ200810049410公開日2008年9月3日申請日期2008年3月19日優(yōu)先權(quán)日2008年3月19日發(fā)明者趙維保,趙維根,郭培民申請人:嵩縣開拓者鉬業(yè)有限公司