專利名稱：提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾提純的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置以及使用本裝置的方法。
背景技術(shù)：
三氯氫硅又稱三氯硅烷、硅氯仿，英文名稱trichlorlsilane或 Sili0C ochlorlform,分子式為SiH°C L3,用于有機硅烷和烷基、芳基以及有機功能團氯硅烷的合成，是有機硅烷偶聯(lián)劑中最基本的單體，也是生半導(dǎo)體硅、單晶硅的原料。三氯氫硅是合成有機硅的重要中間體，也是制造多晶硅的主要原料。隨著有機硅產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對三氯氫硅的需求量很大，但是受國外技術(shù)封鎖的限制，目前國內(nèi)僅有幾家生產(chǎn)三氯氫硅的生產(chǎn)企業(yè)，且受國外技術(shù)封鎖的限制其產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量遠不能滿足合成單晶硅的要求以及市場需求，可以說目前國內(nèi)市場上三氯氫硅供不應(yīng)求，缺口較大。在生產(chǎn)太陽能光伏電池級和集成電路級的多晶硅生產(chǎn)過程中，其有機硅烷偶聯(lián)劑中就是利用三氯氫硅與氯乙烯或氯丙烯進行反應(yīng)，但其對三氯氫硅單體純度要求99. 999% 以上，且其中所含硼、磷等元素的含量必須在IOppb以下。目前世界上德國西門子公司三氯氫硅提純分離工世中采用常壓離擔(dān)純工藝，屬于高能耗工藝，但由于三氯氫硅及其雜質(zhì)化合物沸點較低，以致塔頂冷凝器需采用5°C的冷凍水系統(tǒng)，從而該工藝的運行費用及過程能耗很高、設(shè)備投資增加很大且程操作復(fù)雜。中國專利CN1693192A提出了單塔分離三氯氫硅的提純方法及其裝置，但其原料中的少量含有硼、磷等輕組分含量較高，雖然可滿足太陽能電池級多晶硅的要求，但其質(zhì)量仍存在些不足之處，且整個過程的分離效率較低、能耗較大；中國專利CN1010455362A提出了雙塔分離三氯氫硅的工藝，但其工藝落后以致存在產(chǎn)品指標(biāo)不穩(wěn)定，另外其操作壓力為常壓使得整個工藝需大量冷凍不以致過程能耗較大；中國專利CN2008100506. 1提出了高效精餾提純?nèi)葰涔璧姆蛛x裝置和方法，但其主要針對99. 5%以上的三氯氫硅為原料。因此目前來說國內(nèi)還沒有針對高低沸物中的三氯氫硅高效提純分離三氯氫硅的工藝及裝置。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，以及使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法。經(jīng)提純后的三氯氫硅產(chǎn)品的純度可達99. 99%以上，具有從高低沸物中提純?nèi)葰涔韫に囍性O(shè)計參數(shù)合理、設(shè)備投資小和能耗較小以及分離率高的優(yōu)點。本發(fā)明的技術(shù)方案是以下述方法實現(xiàn)的
一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，主要包括原料罐、進料泵、再沸器、塔頂冷凝器、回流罐、回流泵及高效精餾塔，其中，原料罐的出料端通過管道與進料泵的進料端連接，進料泵的出料端通過管道與精餾塔的進料端連接，精餾塔頂端設(shè)有塔頂冷凝器，精餾塔下方通過管道分別與三氯氫硅罐和再沸器連接，塔頂冷凝器的出口通過管道與回流罐的進口連接，回流罐通過管道分別與回流泵和二氯二氫硅儲罐連接，回流泵通過管道分別與二氯二氫硅儲罐、四氯化硅儲罐和再沸器連接。精餾塔內(nèi)裝有高效規(guī)整填料及篩板。再沸器為臥式。塔頂冷凝器為浮頭式。高效精餾塔頂壓力為200— 205kpa，塔頂溫度為41. 8—42. 5°C，側(cè)線采出處溫度為67. 6—68. 5°C，塔底溫度為95. 8—96. 3°C，篩板的層數(shù)為55— 60層。精餾過程中二氯二氫硅達到99%由塔頂餾出，當(dāng)?shù)陀?9%是在塔頂段循環(huán)，三氯氫硅達到99. 99%時由精餾塔中上部側(cè)線液相采出，無二氯二氫與三氯氫硅的混合物采出。使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法，其中，步驟如下
1)、含三氯氫硅的高低沸物經(jīng)由原料罐經(jīng)進料泵進入高效精餾塔中下部，塔頂物料蒸汽管線與塔頂冷凝器相連，冷凝后液相經(jīng)回流泵回流至高效精餾塔塔頂，臥式再沸器使用導(dǎo)熱油提供熱量。2)、原料中的二氯二氫硅、三氯化硼和甲基磷化氫低沸化合物再全部回流，經(jīng)由回流泵一部分采出至二氯二氫硅儲罐，大部分回流至高效精餾塔，回流比為25 :1。3)、在二氯二氫硅采出至不能滿足工藝指標(biāo)后，循環(huán)至側(cè)線采出處溫度至68°C時， 采出三氯氫硅達到99. 99%后進入三氯氫硅儲罐，在此處溫度變化時結(jié)束三氯氫硅采出。4)、塔底臥式再沸器溫度達到96°C時，依靠塔自身壓力將四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅中間罐。本發(fā)明的技術(shù)方案的積極效果是
本發(fā)明的高效精餾塔塔體與塔內(nèi)件均為304材質(zhì)，內(nèi)裝高效規(guī)整填料與篩板以保證產(chǎn)品質(zhì)量和三氯氫硅的側(cè)線液相采出。本發(fā)明通過對系統(tǒng)進行加壓精餾，提高了各餾分的沸點，使之沸點差距拉大，分離純化效率更加高效。且通過本發(fā)明工藝后，冷凝水循環(huán)低溫冷凍系統(tǒng)可使用工業(yè)循環(huán)水，大大減少了設(shè)備投資且過程換熱效率得到了很大的提高，同時在本發(fā)明中使用了浮頭式冷凝器作為塔頂冷凝器，臥式再沸器替代立式再沸器，減少了設(shè)備損壞率與安全隱患，改變了三氯氫硅行業(yè)的冷凝器管板焊接處易漏的慣例，提高了設(shè)備使用壽命。本發(fā)明的優(yōu)點在于通過合理優(yōu)化設(shè)計，并利用高效熱耦合精餾提純高低沸物中的三氯氫硅分離工藝及其裝置解決了一直困擾氯硅烷行業(yè)的高低沸物處理難題，減少了三氯氫硅的浪費和高低沸物排放帶來的環(huán)保污染。99%的二氯二氫硅和四氯化硅可以直接使用于反歧化制三氯氫硅或四氯化硅冷熱氫化制三氯氫硅。99. 99%的三氯氫硅可直接用于多晶硅的生產(chǎn)原料。具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益。本發(fā)明工藝流程簡單、操作方便、安全、 能耗低、回收率高、無污染等優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步描述。由圖1可以看出，本發(fā)明的高效精餾提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，主要包括原料罐1、進料泵2、再沸器3、塔頂冷凝器5、回流罐6、回流泵7及高效精餾塔4，其中， 原料罐1的出料端通過管道與進料泵2的進料端連接，進料泵2的出料端通過管道與高效精餾塔4的進料端連接，高效精餾塔4頂端設(shè)有塔頂冷凝器5，高效精餾塔4下方通過管道分別與三氯氫硅罐9和再沸器3連接，塔頂冷凝器5的出口通過管道與回流罐6的進口連接，回流罐6通過管道分別與回流泵7和二氯二氫硅儲罐8連接，回流泵7通過管道分別與二氯二氫硅儲罐8、四氯化硅儲罐10和再沸器3連接。所述高效精餾塔4內(nèi)設(shè)有高效規(guī)整填料和篩板。再沸器3為臥式。塔頂冷凝器5為浮頭式。操作條件為高效精餾塔4的塔頂操作壓力為200— 205kpa，塔頂溫度為41. 8— 42. 5C，側(cè)線采出處溫度為67. 6—68. 5C，塔底溫度為95. 8—96. 3C，篩板的層數(shù)為55 — 60層。使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法，其步驟如下
第一步、含三氯氫硅的高低沸物經(jīng)由原料罐1經(jīng)進料泵2進入高效精餾塔4中，塔頂物料蒸汽管線與塔頂冷凝器5相連，冷凝后液相經(jīng)回流泵7回流至高效精餾塔4塔頂，再沸器 3使用導(dǎo)熱油提供熱量。第二步、原料中的二氯二氫硅、三氯化硼和甲基磷化氫低沸化合物在全回流合格， 工藝指標(biāo)溫度41. 8C，壓力200kpa，經(jīng)由回流泵7 —部分采出至二氯二氫硅儲罐8，大部分回流至高效精餾塔4，回流比25:1。第三步、在二氯二氫硅采出至不能滿足工藝指標(biāo)后，循環(huán)至側(cè)線采出處溫度至68C 時，采出三氯氫硅達到99. 99%后進入三氯氫硅儲罐9，在此處溫度變化時結(jié)束三氯氫硅采
出ο第四步、再沸器3溫度達到96C時，依靠高效精餾塔4的自身壓力將四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅中間罐10。
權(quán)利要求
1.一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，主要包括原料罐(1)、進料泵(2)、再沸器(3)、塔頂冷凝器(5)、回流罐(6)、回流泵(7)及高效精餾塔(4)，其特征在于原料罐(1) 的出料端通過管道與進料泵(2)的進料端連接，進料泵(2)的出料端通過管道與高效精餾塔(4 )的進料端連接，高效精餾塔(4 )頂端設(shè)有塔頂冷凝器(5 )，高效精餾塔(4 )下方通過管道分別與三氯氫硅罐(9 )和再沸器(3 )連接，塔頂冷凝器(5 )的出口通過管道與回流罐(6 ) 的進口連接，回流罐(6)通過管道分別與回流泵(7)和二氯二氫硅儲罐(8)連接，回流泵(7) 通過管道分別與二氯二氫硅儲罐(8 )、四氯化硅儲罐(10 )和再沸器(3 )連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，其特征在于高效精餾塔(4)內(nèi)設(shè)有高效規(guī)整填料及篩板。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，其特征在于篩板的層數(shù)為55— 60層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，其特征在于再沸器 (3)為臥式。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，其特征在于塔頂冷凝器(5)為浮頭式。
6.使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法，其特征在于步驟如下第一步、含三氯氫硅的高低沸物經(jīng)由原料罐(1)經(jīng)進料泵(2)進入高效精餾塔(4)中， 塔頂物料蒸汽管線與塔頂冷凝器(5)相連，冷凝后液相經(jīng)回流泵(7)回流至高效精餾塔(4) 塔頂，再沸器(3)使用導(dǎo)熱油提供熱量；第二步、原料中的二氯二氫硅、三氯化硼和甲基磷化氫低沸化合物再全部回流，經(jīng)由回流泵(7) —部分采出至二氯二氫硅儲罐(8)，其余回流至高效精餾塔(4)，回流比為25 1 ；第三步、在二氯二氫硅采出至不能滿足工藝指標(biāo)后，循環(huán)至側(cè)線采出處溫度至68°C時， 采出三氯氫硅達到99. 99%后進入三氯氫硅儲罐(3)，在此處溫度變化時結(jié)束三氯氫硅采出；第四步、再沸器(3)溫度達到96°C時，依靠高效精餾塔(4)自身壓力將四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅儲罐(10 )。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法，其特征在于高效精餾塔(4)的塔頂壓力為200— 205kpa，塔頂溫度為41. 8—42. 5°C，側(cè)線采出處溫度為 67. 6—68. 5°C，塔底溫度為 95. 8—96. 3°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置和方法，主要包括原料罐、進料泵、再沸器、塔頂冷凝器、回流罐、回流泵及高效精餾塔，高效精餾塔內(nèi)設(shè)有高效規(guī)整填料及篩板，篩板的層數(shù)為55—60層，再沸器為臥式，塔頂冷凝器為浮頭式。本發(fā)明通過對系統(tǒng)進行加壓精餾，提高了各餾分的沸點，使之沸點差距拉大，分離純化效率更加高效。且通過本發(fā)明方法提純后，冷凝水循環(huán)低溫冷凍系統(tǒng)可使用工業(yè)循環(huán)水，大大減少了設(shè)備投資，且過程換熱效率得到了很大提高，同時在本發(fā)明中使用了浮頭式的冷凝器作為塔頂冷凝器，臥式再沸器替代立式再沸器，減少了設(shè)備損壞率與安全隱患，改變了三氯氫硅行業(yè)的冷凝器管板焊接處易漏的慣例，提高了設(shè)備使用壽命。
文檔編號C01B33/107GK102417182SQ20111025161
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者候宗保, 孔斌, 慕國富, 楊金星, 陳建利 申請人:沁陽市瑞元物資有限公司