專利名稱：六氟磷酸鋰合成裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及鋰離子電池電解質六氟磷酸鋰制造設備，特別是一種六氟磷酸鋰合成裝置。
背景技術：
六氟磷酸鋰(LiPig是目前商品化鋰離子電池中使用最廣泛的電解質鋰鹽。六氟磷酸鋰的合成方法有氟化氫(HF)溶劑法、有機溶劑(乙腈、醚類、酯類等作為溶劑)法、氣-固法和離子交換法等，但現今能夠實現工業化生產的仍然只有氟化氫溶劑法。 氟化氫溶劑法和有機溶劑法是將氟化鋰(LiF)作為溶質溶于液態無水HF或有機溶劑(或懸浮于有機溶劑)中，然后通入五氟化磷(PF5)氣體反應生成六氟磷酸鋰，反應方程式為LiF+PF5 — LiPF6該反應為氣液兩相反應，氣液兩相混合的效率對反應速率、原料利用率及轉化率的影響較為顯著。由于合成六氟磷酸鋰所用原料尤其是五氟化磷的價格較為昂貴，因此提高兩相混合反應效率對于提高生產效率、降低生產成本意義重大。目前用于氣液混合反應的技術主要有曝氣、吸收塔吸收和文丘里管吸收等。文丘里原理是當流體流過阻擋物時， 在阻擋物的背面附近壓力相對較低，從而產生吸附作用并導致所吸附另一相流體與該相流體的混合流動。流體通過文丘里管時，由于壓力、流速的迅速變化，會產生一系列空化效應 (如高溫、高壓、高速微射流以及產生自由基等)而加強流體的混合作用。文丘里管吸收已廣泛用于煙氣脫硫、水循環真空泵和物料輸送等領域，但是至今未有將文丘里原理應用于六氟磷酸鋰合成的報道。目前關于六氟磷酸鋰合成的專利和學術文獻較多，但是大多注重與五氟化磷的制備和六氟磷酸鋰的提純，而對提高五氟化磷氣體與氟化鋰的HF溶液反應效率的報道較少。 專利CN 1210810A提出將五氟化磷氣體或五氟化磷與HCl的氣態混合物與氟化鋰的氟化氫溶液在吸收塔中進行接觸反應。該法氣液接觸充分，反應效率高，但是存在所需設備體積較大，投資較大的問題。專利CN101544361A將五氟化磷氣體與HF液體通過管式反應器實現氣液混合反應。為了提高混合反應效果，管式反應器需要較長的彎曲管道。該法存在混合管道過長、設備結構復雜、管道易堵塞等問題。專利CN101423207A將氣態五氟化磷通入超微氣泡發生裝置中，產生直徑為0. 1 2000 μ m的微氣泡后，與事先溶于無水氟化氫的氟化鋰反應。這種通過微孔曝氣的方法能夠提高氣液混合效率，但是由于HF、PF5&腐蝕性較大， 對微孔曝氣器的材質要求非常高，同時也存在當氟化鋰濃度高時反應生成的六氟磷酸鋰晶體堵塞曝氣孔的風險。為提高未反應的五氟化磷的利用率，專利CN 101570328A將反應后未反應的五氟化磷氣體繼續通入到另一盛有氟化鋰的無水氟化氫溶液中，繼續反應得到六氟磷酸鋰成品。這樣通過增加反應設備來提高原料五氟化磷的利用率，大大增加了設備投資。因此為了克服現有技術的不足，提高五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液反應的效率和利用率，本發明采用文丘里管實現原料氣液混合反應，并使未反應的原料氣得以循環吸收反應。

發明內容
本發明的目的在于提供一種六氟磷酸鋰合成裝置，它是利用文丘里原理以實現五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液的充分混合、接觸反應，并循環吸收未反應的原料氣，解決上述現有技術存在的問題和不足。
本發明的構成由罐體、文丘里管、循環泵、管道及閥門組成，罐體由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，直筒部分為圓柱形，在內壁和外筒之間設有冷卻介質夾套，上封頭是圓孤形，下封頭是錐形，在罐體上有冷卻介質進口和冷卻介質出口，在上封頭上有溫度、壓力、 液位測量器、排氣閥、氣體循環出口，文丘里管的出口管通過上封頭進入罐體的直筒內，文丘里管的液體循環進口管與循環泵連接，在循環泵上裝有液體進料管，在氣體循環出口和文丘里管上裝有氣體循環管和氣體進料管；在下封頭上有液體進出循環出口，在液體進出循環出口上裝有液體出料管。氣液混合部分采用文丘里管實現氣液的有效混合，并實現未反應氣體的循環吸收反應，文丘里管由收縮管、喉管、漸擴管、噴嘴和出口擋板組成，收縮管與喉管的夾角Q1為 0-60°，優選15°，漸擴管與喉管的夾角02為0 60°，優選7°。上封頭也可做成錐形或平蓋；下封頭也可做成圓孤形或平底。所述裝置的罐體、文丘里管和循環泵由能耐無水HF腐蝕的材質如聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不銹鋼、904L不銹鋼或哈氏合金制成，或者通過涂覆四氟涂料實現防HF腐蝕功能，優選316L不銹鋼涂覆四氟涂料。與現有技術比較，本發明的有益效果是，五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液在文丘里管內能夠實現氣液的有效混合反應；未反應的氣體能夠通過文丘里管實現循環吸收反應，提高反應效率和原料的利用率，減少設備投資。


圖1是六氟磷酸鋰合成裝置示意圖，圖2為文丘里管結構示意圖，圖3 是圖2的A-A剖視圖。圖中1、罐體，2、冷卻介質夾套，3、內壁，4、冷卻介質出口，5、溫度、壓力、液位測量器，6、排氣閥，7、氣體循環出口，8、文丘里管，9、循環泵，10、液體進出循環出口，11、冷卻介質進口，12、控制閥門A，13、控制閥門B，14、控制閥門C，15、控制閥門D，16、控制閥門E，17、 控制閥門F，18、氣體循環管，19、氣體進料管，20、出口管，21、液體循環進口管，22、液體進料管，23、液體出料管，24、收縮管，25、喉管，沈、漸擴管，27、噴嘴，28、出口擋板。
具體實施例方式如圖1-3所示，一種六氟磷酸鋰合成裝置，由罐體、文丘里管、循環泵、管道及閥門組成，罐體1由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，直筒部分為圓柱形，在內壁3和外筒之間設有冷卻介質夾套2，上封頭是圓孤形，下封頭是錐形，在罐體1上有冷卻介質出口 4和冷卻介質進口 11，在上封頭上有溫度、壓力、液位測量器5、排氣閥6、氣體循環出口 7，文丘里管8的出口管20通過上封頭進入罐體1的直筒內，文丘里管的液體循環進口管21與循環泵9連接，在循環泵9上裝有液體進料管22，在氣體循環出口 7和文丘里管 8上裝有氣體循環管18和氣體進料管19 ；在下封頭上有液體進出循環出口 10，在液體進出循環出口 10上裝有液體出料管23。文丘里管8由收縮管M、喉管25、漸擴管沈、噴嘴27和出口擋板觀組成，收縮管 M與喉管25的夾角，優選15°，漸擴管26與喉管25的夾角Ci2為0 60°， 優選7°。上封頭也可做成錐形或平蓋，下封頭也可做成圓孤形或平底。所述裝置的罐體、文丘里管和循環泵由能耐無水HF腐蝕的材質聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不銹鋼、904L不銹鋼、哈氏合金制成，或者通過涂覆四氟涂料實現防HF腐蝕功能，優選316L不銹鋼涂覆四氟涂料。
在氣體循環管18上有控制閥門F17，在氣體進料管19上有控制閥門E16，在液體循環進口管21上有控制閥門D15，在液體進料管22上有控制閥門A12和控制閥門C14，在液體出料管23上有控制閥門B13。
權利要求
1.一種六氟磷酸鋰合成裝置，由罐體、文丘里管、循環泵、管道及閥門組成，其特征在于罐體(1)由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，直筒部分為圓柱形，在內壁C3)和外筒之間設有冷卻介質夾套O)，上封頭是圓孤形，下封頭是錐形，在罐體(1)上有冷卻介質出口 (4)和冷卻介質進口(11)，在上封頭上有溫度、壓力、液位測量器(5)、排氣閥(6)、氣體循環出口(7)，文丘里管(8)的出口管00)通過上封頭進入罐體(1)的直筒內，文丘里管的液體循環進口管與循環泵(9)連接，在循環泵(9)上裝有液體進料管(22)，在氣體循環出口(7)和文丘里管(8)上裝有氣體循環管(18)和氣體進料管(19)；在下封頭上有液體進出循環出口(10)，在液體進出循環出口(10)上裝有液體出料管03)。
2.根據權利要求1所述的六氟磷酸鋰合成裝置，其特征在于氣液混合部分采用文丘里管實現氣液的有效混合，并實現未反應氣體的循環吸收反應，文丘里管(8)由收縮管 (M)、喉管(25)、漸擴管( )、噴嘴(27)和出口擋板(28)組成，收縮管(24)與喉管(25)的夾角01為0-60°，優選15°，漸擴管06)與喉管05)的夾角Ci2為O 60°，優選7°。
3.根據權利要求1所述的六氟磷酸鋰合成裝置，其特征在于上封頭也可做成錐形或平蓋；下封頭也可做成圓孤形或平底。
4.根據權利要求1所述的六氟磷酸鋰合成裝置，其特征在于所述裝置的罐體、文丘里管和循環泵由能耐無水HF腐蝕的材質如聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不銹鋼、904L不銹鋼或哈氏合金等制成，或者通過涂覆四氟涂料實現防HF腐蝕功能，優選316L不銹鋼涂覆四氟涂料。
全文摘要
一種六氟磷酸鋰合成裝置，罐體(1)由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，內壁(3)和外筒之間設有冷卻介質夾套(2)，罐體(1)上有冷卻介質的出口(4)和進口(11)，上封頭上有溫度、壓力、液位測量器(5)、排氣閥(6)、氣體循環出口(7)，文丘里管(8)的出口管通過上封頭進入罐體內，文丘里管與循環泵(9)連接，循環泵(9)上裝有液體進料管，氣體循環出口(7)和文丘里管(8)上裝有氣體循環管和氣體進料管；下封頭上有液體進出和循環出口(10)和液體出料管(23)，本發明是利用文丘里原理合成六氟磷酸鋰的裝置，將五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液在文丘里管內實現氣液有效混合反應和未反應原料氣的循環吸收，提高反應效率和原料的利用率、減少設備投資。
文檔編號C01B25/455GK102320588SQ20111025973
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月5日 優先權日2011年9月5日
發明者張建剛 申請人:貴州省化工研究院