專利名稱：一種超細分子篩原粉及其制備方法
技術領域：
本發明涉及分子篩技術領域，具體涉及一種超細分子篩原粉及其制備方法。
背景技術：
分子篩原粉是一種結晶型的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，又稱泡沸石或沸石，由硅氧四面體或鋁氧四面體通過氧橋鍵相連而形成分子尺寸大小(通常為O. 3-2. Onm)的孔道和空腔體系，只允許直徑比孔徑小的分子進入，因此能將混合物中的分子按大小加以篩分，因此稱為分子篩。分子篩在化學工業中作為固體吸附劑，被其吸附的物質可以解吸，分子篩用后可以再生。分子篩還可以用于氣體和液體的干燥、純化、分離和回收。20世紀60年代開始，在石油煉制工業中分子篩用作裂化催化劑，現在已開發多種適用于不同催化過程的分子篩催化劑。
分子篩原粉加粘結劑可成型為不同的規格、不同形狀的分子篩，再經過特殊工藝焙燒，可廣泛應用于石油化工、精細化工、空氣分離、中空玻璃等領域，并顯示各自吸附特點和催化特征，其中，4A分子篩原粉是一種鋁硅酸鈉水合物，是一種結晶程度完好的4A沸石， 具有大小均勻的孔道與空腔，其孔徑約4埃，故稱4A沸石。4A分子篩原粉在85-600度條件下逐步失去結晶水，在常態下又可以恢復，在含有鉀、鈣等離子的水中，其中的鈉可被鉀鈉交換替代。利用該特性，4A分子篩原粉可以作為分子篩的原料，起到離子、分子的過濾分離、吸附、交換等作用，但是，以現有的普通4A分子篩原粉(粒徑在4-5μπι)生產成的分子篩在石油裂解氣、烯烴、煉氣廠、油田氣干燥、催化能力無法達到的工藝要求，更重要的是甲醇吸附無法達到185mg/g。發明內容
針對上述缺陷，本發明目的在于提出了一種超細分子篩原粉及其制備方法、及制備的分子篩，使其水吸附和甲醇吸附都能達到工藝要求。
為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現
本發明提供了一種超細分子篩原粉的制備方法，包括以下步驟
備料按Na20 AI203 摩爾比 3-3. 5，AI203 Si02 摩爾比=1. 0-1. 3，取 12-20% 的氧化鈉Na20 ;25-28%的氧化鋁AI203 ;28_35%的氧化硅Si02 ; 18-22%的水H20，在合成爸中混合；
結晶用蒸汽通過盤管加熱升溫75-80°C，保溫，結晶6-8小時；
分離晶體結晶完成后，利用壓濾機將固液混合物分離，固體產物為粗成品，在干燥機上干燥得到直徑不大于I μ m的分子篩原粉。
優選地，在結晶過程中，通過加入不溶的添加物即晶種，形成晶核，加快或促進與之晶型或立體構型相同的對映異構體結晶的生長。
優選地，利用壓濾機將固液混合物分離后，還包括
母液回收利用將含有硅酸鈉和鋁酸鈉的溶液分別回收利用。
本發明提供了一種超細分子篩原粉，其中，以鋁酸鈉的AI203和硅酸鈉的Si02計算的合成配比為
Na2O AI2O3摩爾比1-1. 5，SiO2 AI2O3摩爾比=1. 5-2. 5，取鋁酸鈉溶液和硅酸鈉溶液以摩爾比(AI2O3 SiO2為計算)1.5-2. 5為配比，本發明提供了一種超細分子篩原粉制備的分子篩，所述的超細分子篩原粉制備而成。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果
本發明的超細分子篩原粉是小粒度分子篩原粉，采用的原料是鋁酸鈉、泡花堿。與普通4A型分子篩原粉比較，在石油化工中甲吸附達到了 185mg/g。超細分子篩是用超細型分子篩原粉為原料，表面積大，水吸附和甲醇吸附都能達到工藝要求。


下面根據實施例和附圖對本發明作進一步詳細說明。
圖1為本發明提出的一種超細分子篩原粉制備過程示意圖。
具體實施方式
下面將結合本發明中的附圖，對本發明中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
本發明的一種超細分子篩用超細型分子篩原粉為原料，主要用于石油裂解氣、烯烴、煉氣廠、油田氣的干燥劑和吸附劑，是石油化工干燥劑和吸附劑；超細型分子篩表面積大，水吸附和甲醇吸附都能達到現工藝要求。
本發明的一種超細分子篩原粉，以鋁酸鈉的AI203和硅酸鈉的Si02合成配比為
Na2O AI2O3 摩爾比 1-1. 5，
SiO2 AI2O3 摩爾比=1. 5-2. 5，
取鋁酸鈉溶液和硅酸鈉溶液以摩爾比(AI2O3 SiO2為計算)1. 5-2. 5為配比。
本發明的一種超細分子篩原粉的制備方法如圖1所示，包括以下步驟
一、備料按 Na2O AI2O3 摩爾比 1-1. 5，SiO2 AI2O3 摩爾比=1. 5-2. 5，取鋁酸鈉溶液和硅酸鈉溶液以摩爾比(AI2O3 SiO2為計算)1.5-2. 5為配比，在合成釜中混合合成， 結晶；生產成12-20%的Na20(氧化鈉)；25_30%的ΑΙ203(氧化鋁)；28_36%的SiO2 (氧化硅)；18-24%的!120(水)。在合成釜中混合合成，其中，鋁酸鈉放置于鋁清儲罐中，硅酸鈉 (其溶液狀態成為水玻璃，)放置于水玻璃儲罐中。
二、結晶用蒸汽通過盤管加熱升溫75-80°C，保溫，結晶6-8小時。另外，可以在結晶過程中，通過加入不溶的添加物即晶種，形成晶核，加快或促進與之晶型或立體構型相同的對映異構體結晶的生長。
三、分離晶體結晶完成后，利用壓濾機將固液混合物分離，母液回收利用，固體產物為粗成品，在干燥機上干燥得到直徑不大于I μ m的超細分子篩原粉。
四、母液回收利用含有氧化鈉的溶液收集到稀母液儲罐，經水玻璃溶解釜溶解、 硅砂沉降、壓濾機分離提純后，存儲到水玻璃儲罐中；含有鋁酸鈉的溶液收集到母液儲罐。
上面結合附圖對本發明進行了示例性的描述，顯然本發明的實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.一種超細分子篩原粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 備料按Na2O AI2O3摩爾比1-1. 5，SiO2 AI2O3摩爾比=1. 5-2. 5，取鋁酸鈉溶液和硅酸鈉溶液以摩爾比(SiO2 AI2O3為計算)1.5-2. 5為配比，在合成釜中混合合成； 結晶用蒸汽通過盤管加熱升溫75-80°C，保溫，結晶6-8小時； 分離晶體結晶完成后，利用壓濾機將固液混合物分離，固體產物為粗成品，在干燥機上干燥得到直徑不大于Pm的超細分子篩原粉。
2.如權利要求1所述的超細分子篩原粉的制備方法，其特征在于，在結晶過程中，通過加入不溶的添加物即晶種，形成晶核，加快或促進與之晶型或立體構型相同的對映異構體結晶的生長。
3.如權利要求1所述的超細分子篩原粉的制備方法，其特征在于，利用壓濾機將固液混合物分離后，還包括 母液回收利用將含有鋁酸鈉和氧化鈉的溶液分別回收利用。
4.一種超細分子篩原粉，其特征在于，其中，以鋁酸鈉的AI2O3和硅酸鈉的SiO2計算的合成配比為Na2O AI2O3 摩爾比 1-1. 5，SiO2 AI2O3 摩爾比=1. 5-2. 5。
全文摘要
本發明公開了一種超細分子篩原粉及其制備方法。該方法包括以下步驟備料按Na2O∶AI2O3摩爾比1-1.5，SiO2∶AI2O3摩爾比＝1.5-2.5，取鋁酸鈉溶液和硅酸鈉溶液以摩爾比(AI2O3∶SiO2為計算)1.5-2.5為配比，在合成釜中混合合成，結晶；生產12-20％的氧化鈉Na2O；25-30％的氧化鋁AI2O3；28-36％的氧化硅SiO2；18-24％的水H2O；用蒸汽通過盤管加熱升溫75-80℃，保溫，結晶6-8小時；分離晶體結晶完成后，利用壓濾機將固液混合物分離，固體產物為粗成品，在干燥機上干燥得到超細分子篩原粉。超細分子篩是用超細型分子篩原粉為原料，表面積大，水吸附和甲醇吸附都能達到工藝要求。
文檔編號C01B39/52GK103030157SQ20111029395
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者鄭水作 申請人:廣州市恒邦精細化工有限公司