專利名稱：一種氯氧化鐵的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機功能材料的制備，特別是一種快速制備氯氧化鐵(FeOCl)的方法。
背景技術：
氯氧化鐵是MOCl (M=Fe, Ti, V，Cr, In)化合物中的一種，具有特殊的層狀結構，具有獨特的電化學性能，常常被用作鋰一次電池的陰極材料，其放電容量比Mn02約大3倍，是目前應用非常廣泛的一種新型功能材料。由于I^eOCl是一種層狀化合物，層間距約有0. 8 nm，非常容易插層，有文獻報道用苯胺、吡咯等對其改性，使其用作鋰二次電極的陰極材料的性質更加穩定，充放電性能良好，是一種非常有潛力的功能材料。關于氯氧化鐵的制備方法報道較多，最常見的制備方法是化學氣相輸運技術，其具體操作是在氬氣作為保護氣體的情況下，將狗203 (純度>98. 5% )和無水!^eCl3(純度>97%)粉末以摩爾比4 3的比例充分混合，然后抽真空使其被密封在石英管中， 在380°C下焙燒一周。取出樣品后，在室溫條件下用大量無水丙酮充分抽濾以洗去過量的狗(13，然后在真空中干燥即可得到較為純凈的氯氧化鐵。但是該方法要求的條件較為苛刻難以被普遍使用，并且合成周期較長，要求溫度較高。另外的一種方法是水解法，既把一定量的!^eCl3 · 6H20放入石英坩堝中，然后把坩堝放入石英管中，在200 220°C下氮氣氛圍中反應3 4小時制得。此方法要求在管式爐中進行，并且要求在氮氣保護下進行，造成了氮氣的大量浪費。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種利用水解法合成氯氧化鐵的方法，其制備方法簡單，高效，能耗低，成本低廉，并可以做到化學反應綠色化。實現本發明目的的具體技術方案是
一種氯氧化鐵的制備方法，它是以分析純FeCl3 -BH2O為原料，放入瑪瑙研缽中充分研磨，轉移至坩堝，放入烘箱中，調節溫度為220 250°C，時間為1到4小時，該反應過程不需要氮氣保護，空氣氣氛即可；將得到的物質放入研缽中充分研磨，然后用無水丙酮充分淋洗，放入真空干燥箱中80度干燥，得到氯氧化鐵，儲存在干燥器中。本發明制備出的氯氧化鐵材料，物相純，晶形好，可以大規模工業生產。


圖1為本發明制得氯氧化鐵的XRD圖。
具體實施例方式實施例1
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入瑪瑙研缽中充分研磨，轉移至坩堝中。b、將上述物質，放入烘箱中，在220°C下水解4個小時，自然降至室溫。
C、然后取出坩堝，把樣品置于研缽中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去沒有反應完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本實施例得到的氯氧化鐵的XRD圖為圖1中a，從圖中可以看出所得樣品物相純， 晶形好。實施例2
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入瑪瑙研缽中充分研磨，轉移至坩堝中。b、將上述物質，放入烘箱中，在230°C水解2. 5個小時，自然降至室溫。C、然后取出坩堝，把樣品置于研缽中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去沒有反應完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本實施例得到的氯氧化鐵的XRD圖為圖1中b，從圖中可以看出所得樣品物相純， 晶形好。實施例3
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入瑪瑙研缽中充分研磨，轉移至坩堝中。b、將上述物質，放入烘箱中，在對01水解90分鐘，自然降至室溫。C、然后取出坩堝，把樣品置于研缽中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去沒有反應完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本實施例得到的氯氧化鐵的XRD圖為圖1中c，從圖中可以看出所得樣品物相純， 晶形好。實施例4
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入瑪瑙研缽中充分研磨，轉移至坩堝中。b、將上述物質，放入烘箱中，在250°C水解60分鐘，自然降至室溫。C、然后取出坩堝，把樣品置于研缽中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去沒有反應完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本實施例得到的氯氧化鐵的XRD圖為圖1中d，從圖中可以看出所得樣品物相純， 晶形好。
權利要求
1. 一種氯氧化鐵的制備方法，其特征在于取分析純FeCl3 · BH2O于瑪瑙研缽中充分研磨后倒入坩堝中，然后在烘箱中以220 250°C加熱1 4小時，使其水解，自然降至室溫， 將得到的物質放入研缽中充分研磨，然后用無水丙酮充分淋洗，放入真空干燥箱中80°C真空干燥，得到氯氧化鐵。
全文摘要
本發明公開了一種氯氧化鐵的制備方法，其特點是取分析純FeCl3·6H2O于瑪瑙研缽中充分研磨后倒入坩堝中，然后在烘箱中以220～250℃加熱1～4小時，使其水解，自然降至室溫，將得到的物質放入研缽中充分研磨，然后用無水丙酮充分淋洗，放入真空干燥箱中80℃真空干燥，得到氯氧化鐵。本發明簡單、高效、能耗低，成本低廉，并可以做到化學反應綠色化，并且所得物質的物相純，晶形好，可以大規模工業生產。
文檔編號C01G49/00GK102491429SQ20111036351
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者呂晴, 李強, 李彩霞, 郇昌天, 郭軍 申請人:華東師范大學