專利名稱：一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法
技術領域：
本發明涉及一種低磷鎢酸銨溶液脫磷方法，是對黑白鎢混合礦冶煉工藝“黑白鎢礦加磷酸鹽低堿分解-碳酸鈣脫磷-離子交換-鎢酸銨溶液除鉬-蒸發結晶制取APT”中的“脫磷”技術的創新，具體講是在離子交換所得低磷(NH4) 2W04溶液中通過添加硫酸鎂實現深度除磷的方法，以達到鎢磷分離和制取高純APT的目的。
背景技術：
目前部分黑白鎢礦采用加磷酸鹽低堿分解工藝，為實現鎢磷分離，得到的鎢酸鈉溶液必須用碳酸鈣脫磷。生產中發現，部分復雜黑白鎢礦堿分解后難以用碳酸鈣脫除磷。其主要存在如下問題一、多次加入碳酸鈣也無法將磷除去；二、多次使用碳酸鈣除磷造成碳酸鈣消耗大，同時生成的磷酸鈣渣量大、鎢損高；三、鎢渣回收利用造成企業生產成本增加。

發明內容
本發明目的是提供一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法，用最少的試劑用量，最短的反應時間，最經濟方法實現脫磷。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案對于難以用碳酸鈣脫除磷的復雜黑白鎢礦，加磷酸鹽低堿分解后，直接進入離子交換工序，經離子交換脫磷并轉型得到鎢酸銨溶液后，溶液中殘余磷濃度在0 lg/L，然后在鎢酸銨溶液中加入無水分析純硫酸鎂脫磷， 使磷生成難溶化合物沉淀下來，而鎢仍留在溶液中，同時不引入其它雜質元素，達到磷與鎢的分離目的。其化學反應式如下(NH4) 2HP04+MgS04+NH40H = MgNH4PO4 J, + (NH4) 2S04+H20脫磷后溶液中的鎢磷比(W03/P) ^ 10000，符合工藝技術要求，脫磷效果顯著。工藝條件是無水分析純硫酸鎂用量1. 1 1. 5倍理論用量，pH值8 10，反應時間1小時，反應溫度常溫。本發明的有益效果試劑用量少，反應時間短，價格便宜，對低濃度P的除磷效果好(見表1至表4)，不引入其它雜質元素，渣量小，減少了鎢在渣中的損失，經濟實用；以低磷濃度的鎢酸銨溶液硫酸鎂脫磷取代鎢酸鈉溶液碳酸鈣脫磷，每噸APT產品脫磷試劑費用降低80元，能耗減少205元，鎢損失減少1050元，每噸產品總成本降低1335元，以我國年產8. 5萬噸APT計算，可產生直接經濟效益1. 13億元。
具體實施方案黑白混合鎢礦先進行球磨使鎢精礦粒度達到-320目》98%，然后將礦漿泵入壓煮釜進行加磷酸鹽低堿分解，過濾后得到高濃度鎢酸鈉溶液，將高濃度鎢酸鈉溶液稀釋配制交前液后，進行離子交換脫磷并轉型成高濃度鎢酸銨溶液，此時加入無水分析純硫酸鎂進行脫磷，工藝條件如下無水分析純硫酸鎂用量為1. 1 1. 5倍理論用量，PH值8 10， 反應時間1小時，反應溫度常溫。
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1、無水分析純硫酸鎂用量對脫磷效果的影響向200ml含初始磷濃度分別為0. 2g/L的鎢酸銨溶液(含W032 50g/L)中加入不同理論倍數的無水分析純硫酸鎂1 1. 6倍，反應溫度常溫，反應時間1小時，溶液中PH = 9。經上述實驗操作分析后，得出結果如下表1所示表權利要求
1.一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法，其特征是在鎢酸銨溶液中加入無水分析純硫酸鎂脫磷，使磷生成難溶化合物沉淀下來，而鎢仍留在溶液中，同時不引入其它雜質元素，實現磷與鎢分離，其化學反應式如下(NH4) 2HP04+MgS04+NH40H = MgNH4PO4 J, + (NH4) 2S04+H20工藝條件是無水分析純硫酸鎂用量1. 1 1. 5倍理論用量，pH值8 10，反應時間 1小時，反應溫度常溫，脫磷后溶液中的鎢磷比W03/P ^ 10000，符合工藝技術要求，脫磷效果顯著。
2.根據權利要求1所述的一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法，其特征是所述的鎢酸銨溶液中殘余磷濃度< lg/L，其由磷酸鹽低堿分解后，直接進入離子交換工序，經離子交換脫磷并轉型得到。
全文摘要
本發明涉及一種低磷鎢酸銨溶液脫磷方法，對于難以用碳酸鈣脫除磷的復雜黑白鎢礦，加磷酸鹽低堿分解后，直接進入離子交換工序，經離子交換脫磷并轉型得到鎢酸銨溶液后，溶液中殘余磷濃度在0～1g/L，然后在鎢酸銨溶液中加入無水分析純硫酸鎂脫磷，使磷生成難溶化合物沉淀下來，而鎢仍留在溶液中，同時不引入其它雜質元素，達到磷與鎢的分離目的。工藝條件是無水分析純硫酸鎂用量1.1～1.5倍理論用量，pH值8～10，反應時間1小時，反應溫度常溫。
文檔編號C01G41/00GK102557139SQ201110442338
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月26日 優先權日2011年12月26日
發明者萬林生, 代亞琦, 劉鵬, 謝鋁平, 郭昌平, 陳禮平, 馬良 申請人:大余隆鑫泰鎢業有限公司