專利名稱:一種快速干燥高比表面積活性炭的方法
技術領域:
本發明屬于ー種制備活性炭的方法,具體的說涉及ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法。
背景技術:
高比表面積活性炭的制備專利很多,但絕大部分對其制備過程中的干燥環節僅簡單代之以“干燥”,沒有明確說明如何干燥以及干燥效率如中國發明專利200710008973“以石油焦為原料制備高吸附性活性炭的方法”是以石油焦為原料將產物冷卻、洗滌、干燥后得產品;又如中國發明專利200610139415 “用椰殼渣制備低灰高比表面積活性炭的方法”則 公開了ー種用椰殼渣制備低灰高比表面積活性炭的方法,脫灰椰殼渣經炭化、活化后得到活性炭,活性炭洗滌至中性、烘干后即得到粉末狀高比表面積活性炭;再如中國發明專利200610038065 “一種酚醛樹脂基高比表面積活性炭的制備方法”是將活化料在惰性氣氛下冷卻,先進行水洗,然后酸洗,最后水洗至中性,干燥,即得到粉狀的高比表面積活性炭。中國發明專利200610123444 “ー種高比表面積煤質活性炭的制備方法”公開了ー種高比表面積煤質活性炭的制備方法,明確將活化料先用蒸餾水洗,再反復用酸洗和堿洗,之后用蒸餾水洗至P H值為6 7,再在I O O I 5 Oで下干燥I O I 5 h,制得煤質活性炭;中國發明專利200610034388 “ー種高比表面積竹活性炭的制備方法”也是對活化料在I O O I 5 Oで下干燥I O I 5 h,制得竹活性炭。由上述兩個專利可看出,活化料的干燥耗能耗吋。
發明內容
本發明的目的是提供ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法。本發明的制備方法如下
含碳前驅體與KOH或NaOH按質量比1:(3-8)均勻混合后,于800-950°C下N2氣氛中活化O. 5-2h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用去離子水洗滌至中性,通過離心分離或擠壓過濾之后得到含水活化料,按照含水活化料與有機溶劑的體積比為I: (O. 5-3)在30-50°C下浸潰O. 5-2h,之后通過離心分離或擠壓過濾得到含有溶劑的活化料,對含有溶劑的活化料進行干燥后獲得產品。如上所述的干燥為空氣氣流干燥、常壓干燥或減壓干燥。如上所述,采用空氣氣流干燥的溫度為50_90°C,干燥時間為2_4h,空氣的流量按照含溶劑活化料與空氣的體積比為I: (5-10);
如上所述,采用常壓干燥的溫度為80-100°C,干燥時間為5-12h ;
如上所述,采用減壓干燥的溫度為50-80で,干燥時間為2-3h,真空度為O.05-0. 09MPa ;
如上所述,采用的有機溶劑為こ醇或丙酮;
如上所述,含碳前驅體為石油焦、煤、樹脂、農作物秸桿碳化物或果殼類碳化物等。
本發明的優點
采用有機溶劑將活性炭孔道內的水替換后,可極大地縮短干燥的時間并顯著降低干燥溫度。干燥過程中揮發出來的溶劑可冷凝回收,重復利用,致使該活性炭的成本下降。此外本發明操作簡便,易于控制和規模化生產。
具體實施例方式實施例I
石油焦與KOH按質量比I :8均勻混合后于800°C下N2氣氛中活化O. 5h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為1:3在50°C下浸潰O. 5h,之后通過擠壓過濾得到含有こ醇的活化料。按照含こ醇活化料與空氣的體積比為I: 10采用空氣氣流干燥,干燥溫度為90°C,干燥時間為2h,即可獲得比表面積達3410m2/g的產品。
實施例2
酚醛樹脂與NaOH按質量比I :3均勻混合后于950°C下隊氣氛中活化2h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。離心分離后的含水活化料按照活化料與丙酮的體積比為1:0. 5在30°C下浸潰2h,之后通過離心分離得到含有丙酮的活化料。在溫度為100°C下采用常壓干燥的方法干燥5h即可獲得比表面積達2150m2/g的產品。實施例3
無煙煤與KOH按質量比I :5均勻混合后于850°C下N2氣氛中活化O. 5h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為1:2在40°C下浸潰lh,之后通過擠壓過濾得到含有こ醇的活化料。在真空度為O. 09MPa、溫度為50°C下干燥2h即可獲得比表面積達3320m2/g的產品。實施例4
玉米秸桿碳化物與NaOH按質量比I :6均勻混合后于900°C下N2氣氛中活化I. 5h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為1:0. 5在50°C下浸潰2h,之后通過擠壓過濾得到含有こ醇的活化料。按照含こ醇活化料與空氣的體積比為I: 5采用空氣氣流干燥,干燥溫度為50°C,干燥時間為4h,即可獲得比表面積達2580m2/g的產品。實施例5
椰殼碳化物與KOH按質量比I :4均勻混合后于830°C下N2氣氛中活化lh,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。離心分離后的含水活化料按照活化料與丙酮的體積比為1:2在40°C下浸潰2h,之后通過離心分離得到含有丙酮的活化料。在溫度為80°C下采用常壓干燥的方法干燥12h即可獲得比表面積達2860m2/g的產品。實施例6
棉花秸桿碳化物與KOH按質量比I :5均勻混合后于850°C下N2氣氛中活化O. 5h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為1:1在50°C下浸潰lh,之后通過擠壓過濾得到含有こ醇的活化料。在真空度為O. 05MPa、溫度為80°C下干燥3h即可獲得比表面積達3320m2/g的產品。實施例7酚醛樹脂與NaOH按質量比I :5均勻混合后于850°C下隊氣氛中活化3h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。離心分離后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為1:0. 5在40°C下浸潰2h,之后通過離心分離得到含有こ醇的活化料。按照含こ醇活化料與空氣的體積比為I: 8采用空氣氣流干燥,干燥溫度為80°C,干燥時間為3h,即可獲得比表面積達2340m2/g的產品。實施例8
椰殼碳化物與KOH按質量比I :5均勻混合后于850°C下N2氣氛中活化I. 5h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。離心分離后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為1:2在35°C下浸潰lh,之后通過離心分離得到含有こ醇的活化料。在溫度為90°C下采用常壓干燥的方法干燥8h即可獲得比表 面積達3130m2/g的產品。實施例9
棉花秸桿碳化物與NaOH按質量比I :6均勻混合后于950°C下隊氣氛中活化lh,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與丙酮的體積比為1:1在50°C下浸潰O. 5h,之后通過擠壓過濾得到含有丙酮的活化料。在真空度為O. 07MPa、溫度為70°C下干燥2h即可獲得比表面積達2840m2/g的產品。實施例10
石油焦與NaOH按質量比I :8均勻混合后于900°C下N2氣氛中活化lh,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與丙酮的體積比為1:2. 5在50°C下浸潰O. 5h,之后通過擠壓過濾得到含有丙酮的活化料。按照含丙酮活化料與空氣的體積比為I: 7采用空氣氣流干燥,干燥溫度為70°C,干燥時間為3h,即可獲得比表面積達2750m2/g的產品。實施例11
酚醛樹脂與KOH按質量比I :5均勻混合后于850°C下N2氣氛中活化lh,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。離心分離后的含水活化料按照活化料與こ醇的體積比為I: I在30°C下浸潰2h,之后通過離心分離得到含有こ醇的活化料。在溫度為90°C下采用常壓干燥的方法干燥IOh即可獲得比表面積達3210m2/g的產品。實施例12
無煙煤與NaOH按質量比I :8均勻混合后于900°C下隊氣氛中活化2h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用大量去離子水洗滌至中性。擠壓過濾后的含水活化料按照活化料與丙酮的體積比為1:2在40°C下浸潰lh,之后通過擠壓過濾得到含有丙酮的活化料。在真空度為O. 06MPa、溫度為80°C下干燥2h即可獲得比表面積達2950m2/g的產品。
權利要求
1.ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于包括如下步驟 含碳前驅體與KOH或NaOH按質量比I :3_8均勻混合后,于800_950°C下N2氣氛中活化O.5-2h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用去離子水洗滌至中性,通過離心分離或擠壓過濾之后得到含水活化料,按照含水活化料與有機溶劑的體積比為1:0. 5-3在30-50°C下浸潰O. 5-2h,之后通過離心分離或擠壓過濾得到含有溶劑的活化料,對含有溶劑的活化料進行干燥后獲得產品。
2.如權利要求I所述的ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于所述的干燥為空氣氣流干燥、常壓干燥或減壓干燥。
3.如權利要求2所述的ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于所述的采用空氣氣流干燥的溫度為50-90°C,干燥時間為2-4h,空氣的流量按照含溶劑的活化料與空氣的體積比為I: 5-10。
4.如權利要求2所述的ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于所述的采用常壓干燥的溫度為80-100°C,干燥時間為5-12h。
5.如權利要求2所述的ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于所述的采用減壓干燥的溫度為50-80°C,干燥時間為2-3h,真空度為O. 05-0. 09MPa。
6.如權利要求I所述的ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于所述的有機溶劑為こ醇或丙酮。
7.如權利要求I所述的ー種快速干燥高比表面積活性炭的方法,其特征在于所述的含碳前驅體為石油焦、煤、樹脂、農作物秸桿碳化物或果殼類碳化物。
全文摘要
一種快速干燥高比表面積活性炭的方法是含碳前驅體與KOH或NaOH按質量比1∶3-8均勻混合后,于800-950℃下N2氣氛中活化0.5-2h,之后自然降溫到室溫,獲得的粗產品用去離子水洗滌至中性,通過離心分離或擠壓過濾之后得到含水活化料,按照含水活化料與有機溶劑的體積比為1:0.5-3在30-50℃下浸漬0.5-2h,之后通過離心分離或擠壓過濾得到含有溶劑的活化料,對含有溶劑的活化料進行干燥后獲得產品。本發明具有操作簡便,易于控制和規模化生產的優點。
文檔編號C01B31/10GK102689901SQ201210160809
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月23日 優先權日2012年5月23日
發明者李開喜 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所