專利名稱：用于從高硅鋁合金提取硅的裝置及其提取方法
技術領域：
本發明涉及硅的提取技術。
背景技術：
硅的用途十分廣泛，是制備鋁硅合金、功能材料、硅的有機化合物的基本原料，經過進一步提純的硅是發展太陽能產業和信息微電子產業的重要原材料，因此純度高的工業娃原料市場需求很大。目前工業上制備硅的方法主要是電熱還原法。將SiO2礦石與木炭或石油焦一起 放入電弧爐里，在電弧的情況下進行還原而制成。制得的冶金級硅，經氯或氧精制后可得到98% 99%純度的精制冶金硅。但該方法對原材料SiO2的純度要求較高(SiO2純度達到98. 5%以上)。目前我國純硅石資源越來越少，因此急需尋找一種原料易得，低能耗且經濟可靠的制備金屬硅的方法。

發明內容
本發明的目的是提供一種用于從高硅鋁合金提取硅的裝置及其提取方法。本發明是用于從高硅鋁合金提取硅的裝置及其提取方法，用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，有一個向熔化的高硅鋁合金提供保護氣氛的保護氣體瓶17，第一電機6與第一減速器5連接，組成旋轉機構，攪拌桿13的中部位置處與第一減速器5連接，減速器5能夠 驅動攪拌桿13旋轉，第二電機7與第二減速器8、升降桿9和導軌10組成升降機構，攪拌桿13與安裝在固定平臺12上的軸承18連在一起，固定平臺12與導軌10連在一起，升降機構能夠驅動攪拌桿13上下移動，攪拌桿13的上端與升降桿9連接，攪拌桿13的下端連接有聚集底座16，石墨坩堝14安裝在電阻爐15中，攪拌桿13能夠驅動聚集底座16在石墨坩堝14中進行旋轉運動和升降運動。從高硅鋁合金提取硅的方法，采用以上所述用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，其步驟為
(1)將高硅鋁合金放入石墨坩堝中加熱到800 1100°C，或高硅鋁合金液由其他熔煉爐中熔煉后導入到本裝置的石墨坩堝中；
(2)通入保護氣體，使合金充分熔化后，保溫5 30分鐘；或高硅鋁合金液由其他熔煉爐中熔煉后導入到本裝置的石墨坩堝中，調整熔化溫度，使其處于完全熔化均勻狀態；
(3)以階段降溫方式凝集硅每次降溫幅度為2 10°C，每個階段保溫5 30min；
(4)以0.5 30n/min的速度攪拌高硅鋁合金液，攪拌時間0. 5 2min，攪拌完成后，攪拌桿(13)以0. 5 10mm/min的速度上下移動,移動速度為0. 5 10mm/min,移動幅度為O 10_，每個階段移動時間I 5min，移動后回復到原始位置；
(5)上述階段完成后，進入下一個重復降溫階段；或以連續降溫方式凝集硅降溫速度為0. 2 10°C /min，攪拌和上下移動采用間歇攪拌和移動方式，或者是連續工作，工作參數如前；(6)上述降溫過程通過打開冷卻機構實現；
(7)待溫度降到650 620°C時，將聚集底座(16)提出；
(8)將提取出的含鋁的結晶硅放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾；
(9)將過濾出的硅用去離子水清洗干燥，得到晶體硅。本發明的有益效果本發明原料是基于礦熱還原法生產出的高硅鋁合金，其基本原料非鋁土礦易得，我國含量豐富，且從合金液中直接將硅提取出來，隨著溫度的降低，大多數雜質 溶入鋁液中，對硅起到了清洗、純凈化作用，且與礦熱還原法相比，對礦石中SiO2的純度要求不高，基本不產生污染。本發明可得到99. 9%純度的高純硅，對后面生產太陽能級硅提供了高純度的原料，可大大降低提純成本。本發明的提取裝置，設備體積小、占地面積少、工藝可靠、簡單易行、操作方便、生產周期短。


圖I是本發明裝置的示意圖，圖2是本發明的冷卻機構的剖面示意圖，圖3是本發明聚集底座的結構圖，附圖標記及對應名稱為總電源開關1，升降系統控制柜2，加熱系統控制柜3,電表4、第一減速器5,第一電機6,第二電機7,第二減速器8,升降桿9,導軌10,氣體進口 11，固定平臺12，攪拌桿13，石墨坩堝14，電阻爐15，聚集底座16，保護氣體瓶17，軸承18，熱電偶19，氣體出口 20，氣體冷卻桿21，加熱管22，干燥瓶23，冷卻氣體瓶24。
具體實施例方式本發明是用于從高硅鋁合金提取硅的裝置及其提取方法，其中用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，如圖I、圖2、圖3所示，有一個向熔化的高硅鋁合金提供保護氣氛的保護氣體瓶17，第一電機6與第一減速器5連接，組成旋轉機構，攪拌桿13的中部位置處與第一減速器5連接，減速器5能夠驅動攪拌桿13旋轉，第二電機7與第二減速器8、升降桿9和導軌10組成升降機構，攪拌桿13與軸承18連在一起，固定平臺12與導軌10連在一起，升降機構能夠驅動攪拌桿13上下移動，攪拌桿13的上端與升降桿9連接，攪拌桿13的下端連接有聚集底座16，石墨坩堝14安裝在電阻爐15中，攪拌桿13能夠驅動聚集底座16在坩堝14中進行旋轉運動和升降運動。如圖I、圖2所示，攪拌桿13內設有氣體冷卻桿21，干燥瓶23 —端的管路與冷卻氣體瓶24連接，干燥瓶23另一端的管路與加熱管22連接，加熱管22連接氣體進口 11，氣體進口 11連接氣體冷卻桿21，固定平臺12上端開設有用于排出氣體的氣體出口 20，氣體出口 20與攪拌桿13和氣體冷卻桿21形成的空腔相通。攪拌桿13和聚集底座16材質為耐高溫陶瓷。如圖3所示，聚集底座16為U型，或者為平面型，聚集底座16的下部和側部設有間距為10 50mm,直徑為4 8mm的通孔。從高硅鋁合金提取硅的方法，采用以上所述用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，其步驟為
(1)將高硅鋁合金放入石墨坩堝中加熱到800 1100°C，或高硅鋁合金液由其他熔煉爐中熔煉后導入到本裝置的石墨坩堝中；
(2)通入保護氣體，使合金充分熔化后，保溫5 30分鐘；或高硅鋁合金液由其他熔煉爐中熔煉后導入到本裝置的石墨坩堝中，調整熔化溫度，使其處于完全熔化均勻狀態。(2)以階段降溫方式凝集硅每次降溫幅度為2 10°C，每個階段保溫5 30min ；
(3)以0.5 30n/min的速度攪拌高硅鋁合金液，攪拌時間0. 5 2min，攪拌完成后，攪拌桿(13)以0. 5 10mm/min的速度上下移動,移動速度為0. 5 10mm/min,移動幅度為O 10_，每個階段移動時間I 5min，移動后回復到原始位置；
(4)上述階段完成后，進入下一個重復降溫階段；或以連續降溫方式凝集硅降溫速度 為0. 2 10°C /min，攪拌和上下移動采用間歇攪拌和移動方式，或者是連續工作，工作參數如前；
(5)上述降溫過程通過打開冷卻機構實現；
(6)待溫度降到650 620°C時，將聚集底座(16)提出；
(7)將提取出的含鋁的結晶硅放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾；
(8)將過濾出的硅用去離子水清洗干燥，得到晶體硅。以上所述的保護氣體為氬氣或氮氣。從高硅鋁合金提取硅的所用的高硅鋁合金，按質量百分數，高硅鋁合金中硅的含量為20 60%o本發明的工作過程是通過對電阻爐15對高硅鋁合金加熱到設定溫度，熱電偶19測溫并反饋到溫度控制系統來加以調節，然后保溫，使合金充分熔化。保護氣體瓶17中的氣體對熔化的高硅鋁合金進行氣氛保護，通過第一電機6帶動第一減速器5對攪拌桿13的轉動改變坩堝14中合金液的溫度場及硅的分布，第二電機7帶動第二減速器8通過升降桿9和導軌10控制攪拌桿13的上下移動，同時由于聚集底座16的上下移動，對合金液中的溫度場及硅的生長進行調控，冷卻氣體瓶24中的氣體首先通過干燥瓶23對氣體進行干燥，然后再通過加熱管22對氣體進行加熱，經過加熱的氣體經過氣體冷卻桿21對攪拌桿13進行冷卻并通過氣體出口 20排出，當合金液的溫度降到設定溫度時，由升降系統將攪拌桿13連同聚集底座16 —起提出。下面是以本發明的提取裝置為基礎的幾個具體提取方法實例，其中實施例I和實施例2以連續降溫方式凝集硅，實施例3和實施例4以階段降溫方式凝集硅。本發明不限于這些實施實例。實施例I :取5Kg的Al_20Si放入石墨坩堝14中，接通電源開始加熱，當溫度升高到850°C時通入氬氣保護，保溫30分鐘，使合金充分熔化。保溫完成后，打開冷卻機構，并以30轉/分鐘的速度開始對合金液進行攪拌并降溫，降溫速度為0. 5°C /min,攪拌時間lmin。攪拌完成后，攪拌桿13以10mm/min的速度上下移動,移動幅度為IOmm,移動時間2min,移動后回復到原始位置。當溫度降到620°C時關閉電源，立即將攪拌桿13及聚集底座16提出。將提取出的結晶硅(含鋁)放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾，過濾出的硅用去離子水清洗干燥，提取率達30%，濾液回收。實施例2 :取5Kg的Al_30Si放入石墨坩堝14中，接通電源開始加熱，當溫度升高到900°C時通入氬氣保護，保溫30分鐘，使合金充分熔化。保溫完成后，打開冷卻機構，并以10n/min的速度開始對合金液進行攪拌并降溫，降溫速度為1°C /min,攪拌時間2min。攪拌完成后，攪拌桿13以5mm/min的速度上下移動,移動幅度為5mm,移動時間2min,移動后回復到原始位置。然后繼續重復攪拌與上下移動。當溫度降到630°C時關閉電源，立即將攪拌桿13及聚集底座16提出。將提取出的結晶硅(含鋁)放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾，過濾出的硅用去離子水清洗干燥，提取率達35%，濾液回收。實施例3:取5Kg的Al_40Si放入石墨坩堝14中，加開電源開始加熱，當溫度升高至|J850°C時通入氬氣保護，保溫30min使合金充分熔化。保溫完成后，打開循環氣體冷卻系統，每次降溫10°C，并保溫lOmin。并以5n/min的速度開始對合金液進行攪拌，攪拌時間為Imin0攪拌完成后，攪拌桿13以10mm/min的速度上下移動，移動幅度為5mm，每個階段移動時間2min，移動后回復到原始位置。當溫度降到640°C時關閉電源，立即將攪拌桿13及聚集底座16提出。將提取出的結晶硅(含鋁)放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾，過濾出的硅用去離子水清洗干燥，提取率達40%，濾液回收。實施例4 :取5Kg的Al_50Si放入石墨坩堝14中，加開電源開始加熱，當溫度升高到850°C時通入氬氣保護，保溫30分鐘，使合金充分熔化。保溫完成后，打開循環氣體冷卻系統，每次降溫5°C，并保溫20分鐘。并以I轉/分鐘的速度開始對合金液進行攪拌，攪拌時間為lmin。攪拌完成后，攪拌桿以5mm/min上下移動，移動幅度為10mm，每個階段移動 時間5min，移動后回復到原始位置。當溫度降到650°C時關閉電源，立即將攪拌桿13及聚集底座16提出。將提取出的結晶硅(含鋁)放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾，過濾出的硅用去離子水清洗干燥，提取率達45%，濾液回收。
權利要求
1.用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，有一個向熔化的高硅鋁合金提供保護氣氛的保護氣體瓶(17)，其特征在于第一電機(6)與第一減速器(5)連接，組成旋轉機構，攪拌桿(13)的中部位置處與第一減速器(5 )連接，減速器(5 )能夠驅動攪拌桿(13 )旋轉，第二電機(7 )與第二減速器(8)、升降桿(9)和導軌(10)組成升降機構，攪拌桿13與安裝在固定平臺12上的軸承18連在一起，固定平臺(12)與導軌(10)連在一起，升降機構能夠驅動攪拌桿(13)上下移動，攪拌桿(13 )的上端與升降桿(9 )連接，攪拌桿(13 )的下端連接有聚集底座(16 )，石墨坩堝(14)安裝在電阻爐(15)中，攪拌桿(13)能夠驅動聚集底座(16)在石墨坩堝(14)中進行旋轉運動和升降運動。
2.根據權利要求I所述的用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，其特征在于氣體冷卻桿(21)與干燥瓶(23)、冷卻氣體瓶(24)組成冷卻機構，攪拌桿(13)內設有氣體冷卻桿(21)，干燥瓶(23)—端的管路與冷卻氣體瓶(24)連接，干燥瓶(23)另一端的管路與加熱管(22)連接，加熱管(22)連接氣體進口(11)，氣體進口(11)連接氣體冷卻桿(21)，固定平臺(12)上端開設有用于排出氣體的氣體出口(20)，氣體出口(20)與攪拌桿(13)和氣體冷卻桿(21)形成的空腔相通。
3.根據權利要求I所述的用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，其特征在于攪拌桿(13)和聚集底座(16)材質為耐高溫陶瓷。
4.根據權利要求I所述的用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，其特征在于聚集底座(16)為U型，或者為平面型，聚集底座(16)的下部和側部設有間距為10 50mm，直徑為4 8mm的通孔。
5.從高硅鋁合金提取硅的方法，采用如權利要求I所述用于從高硅鋁合金提取硅的裝置，其步驟為 (1)將高硅鋁合金放入石墨坩堝(14)中加熱到800 1100°C，或高硅鋁合金液由其他熔煉爐中熔煉后導入到本裝置的石墨坩堝(14)中； (2)通入保護氣體，使合金充分熔化后，保溫5 30分鐘；或高硅鋁合金液由其他熔煉爐中熔煉后導入到本裝置的石墨坩堝(14)中，調整熔化溫度，使其處于完全熔化均勻狀態； (3)以階段降溫方式凝集硅每次降溫幅度為2 10°C，每個階段保溫5 30min； (4)以0.5 30n/min的速度攪拌高硅鋁合金液，攪拌時間0. 5 2min，攪拌完成后，攪拌桿(13)以0. 5 10mm/min的速度上下移動,移動速度為0. 5 10mm/min,移動幅度為0 10_，每個階段移動時間I 5min，移動后回復到原始位置； (5)上述階段完成后，進入下一個重復降溫階段；或以連續降溫方式凝集硅降溫速度為0. 2 10°C /min，攪拌和上下移動采用間歇攪拌和移動方式，或者是連續工作，工作參數如前； (6)上述降溫過程通過打開冷卻機構實現； (7)待溫度降到650 620°C時，將聚集底座(16)提出； (8)將提取出的含鋁的結晶硅放入鹽酸中浸泡溶鋁，然后過濾； (9)將過濾出的硅用去離子水清洗干燥，得到晶體硅。
6.根據權利要求5所述的從高硅鋁合金提取硅的方法，其特征在于保護氣體為氬氣或氮氣。
7.根據權利要求5所述的從高硅鋁合金提取硅的方法，其特征在于按質量百分數，高娃銀合金中娃的含量為20 60%。
全文摘要
用于從高硅鋁合金提取硅的裝置及其提取方法，通過由電機(6)、減速器(5)、攪拌桿(13)組成的旋轉機構的轉動改變坩堝(14)中合金液的溫度場及硅的分布，通過電機(7)、減速器(8)、升降桿(9)、導軌(10)、攪拌桿(13)組成的升降機構的上下移動，對合金液中的溫度場及硅的生長進行調控；攪拌桿(13)與聚集底座(16)連在一起；提取方法上午步驟使高硅鋁合金在石墨坩堝中加熱到800～1100℃熔化后，調整熔化溫度，通過階段降溫與連續降溫兩種方法聚集硅，對攪拌桿進行循環氣體冷卻，使合金液與攪拌桿保持一個過冷度，同時聚集底座的攪拌與上下浮動使硅集中于聚集底座生長，提高提取率。
文檔編號C01B33/037GK102745695SQ201210187020
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月8日 優先權日2012年6月8日
發明者吳東旭, 李元東, 閻峰云, 陳體軍, 馬穎, 黃曉鋒 申請人:蘭州理工大學