專利名稱：一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于化工生產技術領域，尤其涉及一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置。
背景技術：
氫氧化鋁(Al(OH)3)又稱一水氧化鋁，外觀呈現白色粉末，無臭無味，不溶于水和乙醇，溶于稀無機酸。氫氧化鋁是用量最大和應用最廣的無機阻燃添加劑。氫氧化鋁作為阻燃劑不僅能阻燃，而且可以防止發煙、不產生滴下物、不產生有毒氣體，因此，獲得較廣泛的應用，在熱固性塑料、熱塑性塑料、合成橡膠、涂料及建材等行業使用量在逐年增加。在醫藥行業，氫氧化鋁用于腸胃類抑止胃酸用原料藥，常用作復方制劑，如維U顛茄鋁膠囊、氫 氧化鋁片等的主要組份，亦可用于藥用輔料，或作為疫苗的免疫佐劑。采用鋁的醇鹽，例如三乙醇鋁，仲丁醇鋁，異丙醇鋁以及異丁醇鋁，通過水解，可以獲得純度較高的氫氧化鋁，是醫藥級以及高純氫氧化鋁試劑的一種制備方法。但是直接滴加水，即使在攪拌條件下，也很難實現水的均勻分散，更無法做到分子水平的分散。酯化反應是指利用有機醇和有機酸反應，在制得酯的同時，生成水分子的一類反應，伴隨酯的生成，可以實現水分子的緩慢和均勻釋放，如果能將酯化反應生成的水，用于醇鋁的水解，可以預期獲得粒度小且均勻的氫氧化鋁粉體。與此同時，作為產物的水分子的消耗，還可以促進酯化反應的平衡移動，有利于縮短反應時間。

發明內容
本發明提供了一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，旨在解決現有技術通過醇鹽水解獲得氫氧化鋁方法的不足，當前的制備方法需要直接滴加水，即使在攪拌條件下，也很難實現水的均勻分散，更無法做到分子水平分散的問題。本發明的目的在于提供一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法，該方法包括以下步驟將有機酸和有機醇混合，加入一定量的醇鋁,加熱回流3 12小時；反應完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，將上部液體層倒出，作為酯化產物保留；以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離，用95%乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內干燥4 8小時，獲得氫氧化鋁超細粉體。進一步，以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離后，先用95%乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。進一步，該方法中的醇鋁可采用三乙醇鋁、異丙醇鋁或異丁醇鋁。進一步，該方法中的有機酸和有機醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機酸和有機醇。本發明的另一目的在于提供一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的裝置，該裝置包括用于加熱回流反應器，使回流反應器中的物料達到并維持在回流反應溫度的電加執套.
川 N 用于容納沉淀產物的離心試管；用于離心分離沉淀產物的離心機；用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。 進一步，所述回流反應器包括用于容納反應物料的圓底燒瓶；用于冷卻反應過程中因加熱而揮發的物料，并確保圓底燒瓶中的物料在反應過程中不會因為揮發而泄露到環境中的回流冷凝柱。進一步，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用玻璃材質制成。進一步，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用標準磨砂接口連接。本發明提供的利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，將有機酸和有機醇加入到圓底燒瓶中，再加入一定量的醇鋁，安裝好回流冷凝柱，加熱回流3 12小時；反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶上部液體層倒出，作為酯化產物保留；將底部的白色沉淀和少量溶液倒入離心試管中，放入離心機，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱內干燥4 8小時，獲得氫氧化鋁超細粉體；由于制備氫氧化鋁超細粉體反應在液相中一次完成，并且利用酯化反應產生的水分子來緩慢水解醇鹽，制備氫氧化鋁的過程中不需要使用添加劑，后處理過程簡單，制備的產物形貌規則，分散均勻，通過醇鹽水解消耗酯化反應生成的水分子，促進了酯化反應的平衡移動，加快了酯化反應的進度，縮短了反應時間，具有較強的推廣與應用價值。


圖I是本發明實施例提供的利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法的實現流程圖；圖2是本發明實施例提供的利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的裝置的結構框圖。圖中21、回流反應器；211、回流冷凝柱；212、圓底燒瓶；22、電加熱套；23、離心機；24、離心試管；25、真空干燥箱。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定發明。圖I示出了本發明實施例提供的利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法的實現流程。該方法包括以下步驟在步驟SlOl中，將有機酸和有機醇混合，加入一定量的醇鋁，加熱回流3 12小時；
在步驟S102中，反應完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，倒出上部液體層，作為酯化廣物保留；在步驟S103中，以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離，依次用95%乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內干燥4 8小時，獲得氫氧化鋁超細粉體。在本發明實施例中，以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離后，先用95%乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。在本發明實施例中，該方法中的醇鋁可采用三乙醇鋁、異丙醇鋁或異丁醇鋁。在本發明實施例中，該方法中的有機酸和有機醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機酸和有機醇。
圖2示出了本發明實施例提供的利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的裝置的結構。為了便于說明，僅示出了與本發明相關的部分。該裝置包括回流反應器21、電加熱套22、離心機23、離心試管24、真空干燥箱25 ；回流反應器21由回流冷凝柱211和圓底燒瓶212構成。圓底燒瓶212用于容納反應物料，回流冷凝柱211用于冷卻反應過程中因加熱而揮發的物料，并確保圓底燒瓶212中的物料，在反應過程中不會因為揮發而泄露到環境中。電加熱套22用于加熱回流反應器21，使圓底燒瓶212里的物料達到并維持在回流反應溫度。離心試管24用于容納沉淀產物，離心機23用于離心分離沉淀產物；真空干燥箱25用于離心后樣品的干燥。在本發明實施例中，回流冷凝柱211和圓底燒瓶212采用玻璃材質制成。在本發明實施例中，回流冷凝柱211和圓底燒瓶212采用標準磨砂接口進行連接。在本發明實施例中，回流反應器21放置于電加熱套22內進行加熱。在本發明實施例中，離心試管24安裝在離心機23上。下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。如圖I及圖2所示，實施例I :首先，將30ml (O. 5mol)冰醋酸和45ml無水乙醇加入到圓底燒瓶212中，本實施例酯化反應理論水產量為O. 5mol,即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當留有余量，因此加入O. I摩爾的三乙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在75%;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流6小時；其次，反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱25內干燥8小時，即可獲得氫氧化鋁超細粉體；實施例2 :首先，將30ml (O. 5mol)冰醋酸和45ml異丙醇加入到圓底燒瓶212中，本實施例酯化反應理論水產量為O. 5mol，即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當留有余量，因此加入O. I摩爾的異丙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在75% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流8小時；其次，反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于90°C的真空干燥箱25內干燥6小時，即可獲得氫氧化鋁超細粉體。實施例3 :首先，將30ml (O. 5mol)冰醋酸和50ml異丁醇加入到圓底燒瓶212中，本實施例酯化反應理論水產量為O. 5mol，即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當留有余量，因此加入O. I摩爾的異丁醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流6小時；其次，反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95 %乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于90°C的真空干燥箱25內干燥7小時，即可獲得氫氧化鋁超細粉體。實施例4 :首先，將45ml(0.6mol)丙酸和35ml無水乙醇加入到圓底燒瓶212中，本實施例酯化反應理論水產量為O. 6mol,即10. 8克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當留有余量，因此加入O. I摩爾的三乙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流6小時；其次，反應完 成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱25內干燥8小時，即可獲得氫氧化鋁超細粉體。實施例5 :首先，將32ml(0.35mol) 丁酸和38ml異丁醇加入到圓底燒瓶212中，本實施例酯化反應理論水產量為O. 35mol,即6. 3克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當留有余量，因此加入O. 05摩爾的異丁醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在70% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流6小時；其次，反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于100°C的真空干燥箱25內干燥6小時，即可獲得氫氧化鋁超細粉體。實施例6 :首先，將46ml (O. 5mol)正丁酸和34ml無水乙醇加入到圓底燒瓶212中，本實施例酯化反應理論水產量為O. 5mol，即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當留有余量，因此加入O. I摩爾的三乙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流6小時；其次，反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱25內干燥8小時，即可獲得氫氧化鋁超細粉體。本發明實施例提供的利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，將有機酸和有機醇加入到圓底燒瓶212中，再加入一定量的醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在67-80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應器21置于電加熱套22中加熱回流3 12小時；反應完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產物保留；將底部的白色沉淀和少量溶液倒入離心試管24中，放入離心機23，以4000轉/分鐘的轉速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產物顆粒間疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱25內干燥4 8小時，獲得氫氧化鋁超細粉體；由于制備氫氧化鋁超細粉體反應在液相中一次完成，并且利用酯化反應產生的水分子來緩慢水解醇鹽，制備氫氧化鋁的過程中不需要使用添加劑，后處理過程簡單，制備的產物形貌規則，分散均勻，通過醇鹽水解消耗酯化反應生成的水分子，促進了酯化反應的平衡移動，加快了酯化反應的進度，縮短了反應時間，具有較強的推廣與應用價值。 以上僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 將有機酸和有機醇混合，加入一定量的醇鋁，加熱回流3 12小時； 反應完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，將上部液體層倒出，作為酯化產物保留；以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離，用95 %乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內干燥4 8小時，獲得氫氧化鋁超細粉體。
2.如權利要求I所述的方法，其特征在于，以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離后，先用95%乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。
3.如權利要求I所述的方法，其特征在于，該方法中的醇鋁可采用三乙醇鋁、異丙醇鋁或異丁醇鋁。
4.如權利要求I所述的方法，其特征在于，該方法中的有機酸和有機醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機酸和有機醇。
5.一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的裝置，其特征在于，該裝置包括 用于加熱回流反應器，使回流反應器中的物料達到并維持在回流反應溫度的電加熱套； 用于容納沉淀產物的離心試管； 用于離心分離沉淀產物的離心機； 用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。
6.如權利要求5所述的裝置，其特征在于，所述回流反應器包括 用于容納反應物料的圓底燒瓶； 用于冷卻反應過程中因加熱而揮發的物料，并確保圓底燒瓶中的物料在反應過程中不會因為揮發而泄露到環境中的回流冷凝柱。
7.如權利要求5所述的裝置，其特征在于，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用玻璃材質制成。
8.如權利要求7所述的裝置，其特征在于，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用標準磨砂接口連接。
全文摘要
本發明屬于化工生產技術領域，提供了一種利用酯化反應制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，將有機酸和有機醇混合，再加入醇鋁，加熱回流3～12小時；反應完成后，自然冷卻到室溫，并將上部液體層倒出，作為酯化產物保留；以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離，用95％乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80～100℃的真空干燥箱干燥4～8小時；由于制備氫氧化鋁超細粉體反應在液相中一次完成，并利用酯化反應產生的水分子緩慢水解醇鹽，無需添加劑，后處理過程簡單，產物形貌規則，通過醇鹽水解消耗酯化反應生成的水分子，促進了酯化反應的平衡移動，加快了酯化反應進度，縮短了反應時間，具有較強的推廣與應用價值。
文檔編號C01F7/36GK102718242SQ20121022756
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月2日 優先權日2012年7月2日
發明者吳秀勇 申請人:泰山醫學院