專利名稱：一種氯化鉀與氟化鉀的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，尤其涉及一種由氟化反應(yīng)產(chǎn)生的氟化鉀轉(zhuǎn)化為四氟硼酸鉀從而實(shí)現(xiàn)分離的方法。
背景技術(shù)：
氟化鉀是一種在有機(jī)合成中用途非常廣泛的氟化劑，也可用作玻璃雕刻、食品防腐、電鍍、殺蟲劑、催化劑、吸收劑及含氟食鹽等。在有機(jī)合成做氟化劑所產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化鉀氟化鉀混合物普遍做法是溶于水后進(jìn)入污水處理系統(tǒng)，對有限的氟資源來說是一種浪費(fèi)，對環(huán)境也造成較大污染。
目前，國內(nèi)最常用的分離方法①氟化鉀與氯化鉀混合物采用氟硅酸中和反應(yīng)制得氟硅酸鉀，再采用水解或高溫分解等方法制得氟化鉀，進(jìn)行干燥后得到氟化鉀循環(huán)利用；②采用氫氟酸置換氯化鉀中氯得到氟化氫鉀，濃縮，結(jié)晶，再高溫干燥等回收氟化鉀。上述方法都存在著成本高，二次廢水或廢氣污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，在工業(yè)化中存在較大的成本與環(huán)保問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，尤其是氟化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法。為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，其步驟為取氯化鉀與氟化鉀的混合物在30(T500°C，熱處理I飛小時(shí)，除去其中含有的有機(jī)廢物，與質(zhì)量百分含量為5 20Wt.%三氟化硼的乙腈溶液，在回流條件下，反應(yīng)5 24小時(shí)，得到含四氟硼酸鉀和氯化鉀的乙腈混合液，過濾除去氯化鉀，得到含四氟硼酸鉀的濾液，并將其依次經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、干燥或噴霧干燥至水分低于lOOOppm，得到四氟硼酸鉀；所述氟化鉀與質(zhì)量百分含量為5 20Wt. %三氟化硼的摩爾比為1:1. (Tl. 2。本發(fā)明的反應(yīng)如下表示
乙臘回流下
KF+BFa — KBF4所述的氯化鉀與氟化鉀混合物中氟化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)不超過50%。所述氯化鉀與氟化鉀的混合物為氟化反應(yīng)的副產(chǎn)物。按照國標(biāo)GBT646-2011，對氯化鉀與氟化鉀的混合物中的氯化鉀質(zhì)量百分含量進(jìn)行標(biāo)定，具體方法如下稱取0. 25g氯化鉀與氟化鉀混合物樣品，精確至0. OOOlg,溶于70mL水中，加IOmL淀粉溶液(10g/L)，在搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(AgNO3)=O. lmol/L]避光滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光素指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。氯化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)《，數(shù)值以“％”表示，計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1.ー種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，其步驟為取氯化鉀與氟化鉀的混合物在30(T50(TC，處理I飛小吋，除去其中含有的有機(jī)廢物，與質(zhì)量百分含量為5 20Wt. %三氟化硼的こ腈溶液，在回流條件下，反應(yīng)5 24小時(shí)，得到含四氟硼酸鉀和氯化鉀的こ腈混合液，過濾除去氯化鉀，得到含四氟硼酸鉀的濾液，并將其依次經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、干燥或噴霧干燥至水分低于lOOOppm，得到四氟硼酸鉀； 所述氟化鉀與質(zhì)量百分含量為5 20Wt. %三氟化硼的摩爾比為I: I. (Tl. 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，其特征在于所述的氯化鉀與氟化鉀混合物中氟化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)不超過50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，其特征在于所述氯化鉀與氟化鉀的混合物為氟化反應(yīng)的副產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，其特征在于所述氯化鉀與氟化鉀的混合物，按照國標(biāo)GBT646-2011，對氯化鉀質(zhì)量百分含量進(jìn)行標(biāo)定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯化鉀與氟化鉀混合物的分離方法，其步驟為取氯化鉀與氟化鉀的混合物在300~500℃，熱處理1~5小時(shí)，除去其中含有的有機(jī)廢物，與質(zhì)量百分含量為5~20Wt.%三氟化硼的乙腈溶液，在回流條件下，反應(yīng)5~24小時(shí)，得到含四氟硼酸鉀和氯化鉀的乙腈混合液，過濾除去氯化鉀，含四氟硼酸鉀的濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥或噴霧干燥至水分低于1000ppm，得到四氟硼酸鉀。本發(fā)明公開的技術(shù)方案能分離得到氯化鉀，同時(shí)得到四氟硼酸鉀；本分離方法工藝簡單、且成本低廉，同時(shí)過程基本不存在安全、環(huán)保等問題。
文檔編號C01B35/06GK102730710SQ201210232819
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者吳國棟, 張先林, 楊志勇, 陸海媛 申請人:江蘇華盛精化工股份有限公司