一種無水氟化氫的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種無水氟化氫的制備方法，包括以下步驟：將混合硫酸（濃硫酸和發煙硫酸）和氟石粉分別加熱后按照一定投料配比加入預反應器進行預反應后，送入轉爐反應器中，在加熱條件下進行反應，得到大量的粗氟化氫氣體，經洗滌塔、冷凝器、精餾塔和脫氣塔處理，制得純凈的氟化氫氣體。轉爐反應器中未反應完全的物料經返料處理，以及反應產生的粗氟化氫氣體精制后未被收集的氣體經兩次循環吸收均可二次利用，因此顯著提高了該制備方法的得率。
【專利說明】一種無水氟化氫的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產領域，具體涉及一種無水氟化氫的制備方法。
【背景技術】
[0002]無水氟化氫廣泛應用于原子能、化工、石油等行業，是強氧化劑，可用來制取元素氟、各種氟制冷劑、無機氟化物、有機氟化物，也可配制成各種用途的有水氫氟酸。傳統的無水氟化氫制備方法主要是將氟石粉和硫酸混合，在加熱的條件下，直接產生氟化氫。
[0003]主要化學反應為:
[0004]CaF2 (s)+H2SO4 (I) — CaSO4 (s)+2HF (g)(I)
[0005]主要副反應為:
[0006]Si02+4HF — SiF4+H20 — SiF4(2)
[0007]SiF4+2HF — H2SiF6(3)
[0008]CaC03+H2S04 — CaS04+C02+H20(4)
[0009]CaS+H2S04 — CaS04+H2S (g)(5)
[0010]MgS+H2S04 — MgS04+H2S (g)(6)
[0011 ] Fe20 3+3H2S04 — Fe2 (SO4) 3+3H20(7)
[0012]A1203+H2S04 — Al2 (SO4) 3+3H20(8)
[0013]H2S+H2S04 — S+S02+2H20(9)
[0014]S02+2H2S — 3S+2H20(10)
[0015]S03+H20+CaS04 — Ca (HSO4) 2(11)
[0016]Ca (HSO4) 2 — CaS04+H2S04(12)
[0017]傳統的無水氟化氫制備方法直接將物料進行加熱處理，物料混合不均勻，不僅增加了不必要的反應能耗，而且主反應進行不充分，產品得率和純度較低。通過反應前的預反應可以解決上述問題，但是從預反應器進入到轉爐反應器的物料從低溫條件轉移到高溫條件時，通過副反應(11)和(12)，迅速產生大量硫酸，使反應物呈糊狀，影響了主反應(I)的濃度分布和反應速率，以下稱為“返混”現象。“返混”現象產生的糊狀反應混合物，粘附在轉爐內壁面，造成轉爐的腐蝕，同時使轉爐的傳熱效率下降，從而對轉爐的耐腐蝕性、保養周期、加熱溫度等提出了更高的要求。
[0018]公布號為CN102471059A的發明專利申請公開了一種氟化氫制造方法，將氟化鈣顆粒的平均粒徑控制在I~40 μ m，硫酸溫度控制在O~70°C，有效防止了 “返混”現象的發生。但小粒徑氟石粉產生的揚塵問題，又給氟化氫氣體的后續純化處理帶來了困難。
[0019]公布號為CN85104494的發明專利申請也公開了一種制備氟化氫的方法，在硫酸與氟石發生預反應產生40-50%轉化的粉狀產物時，送入轉爐發生反應，能夠減少結塊和爐壁腐蝕問題。但是該發明仍然不能完全避免“返混”現象的發生，同時還存在反應時間過長的問題。
【發明內容】

[0020]本發明的目的是克服以上現有技術的問題，提供一種無水氟化氫的制備方法，通過增加預反應器及調控轉爐反應器的溫度、返料處理、循環吸收等多種方式提高原料的利用率，得到的產物得率高，副產物低。
[0021]為實現上述目的，本發明一方面提供一種無水氟化氫的制備方法，包括利用混合硫酸和氟石粉反應制備無水氟化氫。
[0022]其中，所述的氟石粉需滿足的質量標準為:粒度為150~200目(75%過200目)的氟石粉，氟石粉中CaF2含量≥97% ,CaCO3含量≥1 % ,H2O含量≥0.1%，SiO2含量≥1.2%0
[0023]其中，所述的混合硫酸為濃硫酸和發煙硫酸的混合物，濃硫酸需符合國家標準GB534-89, H2SO4含量≥98%，其余是水和微量惰性物質；此外，洗滌塔中換熱和吸收后的硫酸從洗滌塔塔底流入混酸槽可以用于制備混合硫酸。發煙硫酸主要理化性質與硫酸相同:比重 1.917，結晶溫度 2.5°C, H2S04+20% SO3 (104.5% H2SO4),游離 SO3 ≥ 20% (wt)。
[0024]特別是，所述的無水氟化氫按照如下順序進行的步驟制備而成:
[0025]a)將混合硫酸和氟石粉分別加熱后，按照一定投料重量比在預反應器中混合進行預反應，得到混合物料；
[0026]b)將混合物料連續進料到轉爐反應器中，在加熱條件下進行反應，得到粗氟化氫氣體和固體物料，將得到的固體物料的一部分通過返料裝置進料到轉爐反應器再次反應，剩余固體物料進入二水石膏生產裝置；
[0027]c)粗氟化氫氣體經洗滌塔、冷凝器、精餾塔和脫氣塔處理，得到純凈的氟化氫氣體及剩余氣體；
[0028]d)使用硫酸對剩余氣體進行循環回收，以吸收氟化氫氣體；
[0029]e)未被循環回收的剩余氣體經水洗塔處理和尾氣塔處理后，從尾氣塔頂部排出。
[0030]其中，步驟a)所述的混合硫酸為濃硫酸和發煙硫酸的混合物，其重量比為硫酸:發煙硫酸=1:1.40~1.50 ;混合硫酸的加熱時間為7~8分鐘，加熱溫度為100~120°C ；所述的氟石粉的加熱時間為75~90分鐘，加熱溫度為150~180°C。
[0031]特別是，步驟a)所述的氟石粉與混合硫酸的投料重量比是混合硫酸:氟石粉=1:1.20~1.29，混合溫度為100~150°C，混合時間為10~15分鐘。
[0032]在步驟b)中，轉爐反應器的轉速為1.0r/min~2.0r/min,爐內壓力為-0.55~-0.45KPa，在此條件下，依次采用550~650°C和700~800°C兩種溫度對混合物料進行加熱處理，處理時間總計為50~70分鐘。
[0033]特別是，在步驟b)中產生的固體物料按55~65%的重量比經返料裝置進料到轉爐反應器，再次反應。
[0034]在步驟c)中，洗滌塔處理包括:粗氟化氫氣體在洗滌塔內與硫酸進行熱交換，同時吸收粗氟化氫氣體中的硫酸、水分及顆粒物，洗滌塔中換熱和吸收后的硫酸用于制備混合硫酸。
[0035]在步驟c)中，冷凝器處理包括三階段的冷凝處理，其中第一階段冷凝處理溫度^ 37°C,優選為15~37°C，更優選為30~37°C，第二階段冷凝處理溫度5~15°C，第三階段冷凝處理溫度為-2~5°C ;
[0036]在步驟c)中，精餾塔處理包括:冷凝后的粗氟化氫氣體從精餾塔底部進入，頂部排出，精餾塔的釜溫為50~60°C，頂溫為18~21°C ;
[0037]在步驟c)中，脫氣塔處理包括:蒸餾后的粗氟化氫氣體從脫氣塔底部進入，頂部排出；脫氣塔的釜溫為:19~21°C，頂溫為-2~10°C。
[0038]在步驟d)中，使用硫酸對剩余氣體進行回收包括吸收塔中的硫酸與第二冷凝器、精餾塔和脫氣塔頂部排出的氣體接觸，吸收其中所含的氟化氫氣體后，流入循環吸收槽，被循環吸收泵抽出，再次進入吸收塔進行二次吸收。
[0039]特別是，在步驟d)中，循環吸收泵的管路壓力控制為2~2.5MPa。
[0040]本發明另一方面提供了一種無水氟化氫的制備方法，包括以下步驟:
[0041]a)預反應
[0042]a-Ι)將濃硫酸和發煙硫酸按照重量比1:1.40~1.50在混酸槽中混合后送入混酸加熱器，加熱時間為7~8分鐘，加熱溫度為100~120°C ；
[0043]a-2)將氟石粉送入烘粉爐，利用其外部夾套中轉爐加熱的余氣進行加熱，加熱時間為75~90分鐘，加熱溫度為150~180°C ；
[0044]a-3)將分別加熱后的混合硫酸和氟石粉按照重量比1:1.20~1.29加入預反應器進行混合，得到混合物料，混合溫度為100~150°C，混合時間為10~15分鐘。混合后產生的粗氟化氫氣體占總量的4~6%，隨混合物料一起進入轉爐反應器。
[0045]b)反應:
[0046]將混合物料連續進料到轉爐反應器，在加熱條件下進行反應，將轉爐內的溫度控制為前溫:550~650°C ，中溫:700~800°C，中后溫:700~800°C，后溫:700~800°C，轉爐反應器的轉速為1.0r/min~2.0r/min，轉爐內的壓力為-0.55~-0.45KPa,反應時間總計為50~70分鐘，反應產生的氣體為粗氟化氫氣體，主要包括氟化氫氣體，還夾帶一些顆粒物、硫酸、水分和副反應產生的氣體(SiF4、SO2, CO2等)，產生的固體物料為硫酸鈣和少量未反應完全的氟石粉。
[0047]控制前溫可使反應產生的氣體溫度保持在300~350°C，從而減輕后系統提純的壓力；控制后溫可使固體溫度保持在200~260°C，從而提高反應的轉化率。
[0048]將產生的固體物料的按55~65%的重量比通過返料裝置進料到轉爐反應器，與進料到轉爐反應器的混合物料混合，再次反應。其余固體物料在渣斗中加入氫氧化鈣，中和過量的硫酸，得到的硫酸鈣渣從渣斗排出，進入二水石膏加工系統。
[0049]c)精制:
[0050]c-1)洗滌:反應產生的氣體首先在洗滌塔內與硫酸進行熱交換，同時吸收氣體中的硫酸、水分及顆粒物。洗滌塔中換熱和吸收后的硫酸從洗滌塔塔底進料到混酸加熱器。
[0051]c-2)冷凝:洗滌后的氣體依次進入三個階段的冷凝處理，先進入初冷器進行初步冷凝，初冷器的出口氣溫< 37°C，優選為15~37°C，更優選為30~37°C ;再進入第一冷凝器，第一冷凝器的出口氣溫為5~15°C ;最后進入第二冷凝器，第二冷凝器的出口氣溫為-2~5°C。收集第一冷凝器和第二冷凝器冷凝的氟化氫液體，送入粗氟化氫貯槽，未冷凝的氟化氫氣體進入吸收塔。
[0052]c-3)蒸餾:冷凝后的氟化氫液體從粗氟化氫貯槽進入精餾塔底部，精餾塔的釜溫為50-60°C，頂溫為18~21 °C，氟化氫液體和低沸物在高溫下從精餾塔頂部排出，其中塔頂排出物料中冷凝的液體部分進入脫氣塔，塔頂排出物料中未冷凝的氣體部分進入吸收塔；重組分的物料則從精餾塔底部排出，返回洗滌塔。
[0053]c-4)脫氣:來自精餾塔塔頂的液體部分進入脫氣塔底部，脫氣塔的釜溫為19~21°C，頂溫為-2~10°C，氟化氫液體直接從底部排出，而SiF4、SO2, CO2等低沸物和少量的氟化氫氣體在脫氣塔頂部冷凝后從頂部排出，進入吸收塔。
[0054]d)回收:
[0055]d-1)第一次回收:從第二冷凝器、精餾塔和脫氣塔頂部排出的氣體進入吸收塔，與吸收塔中的硫酸接觸，其中所含的氟化氫氣體被硫酸吸收。
[0056]d-2)第二次回收:吸收塔塔底的硫酸流入循環吸收槽，被循環吸收泵抽出，再次進入吸收塔進行二次吸收，循環吸收槽設立溢流口，經過二次吸收的硫酸進入洗滌塔，其中，循環吸收泵的管路壓力控制為2~2.5MPa。洗滌塔中換熱和吸收后的硫酸從洗滌塔塔底流入混酸槽用于制備混合硫酸。
[0057]e)尾氣處理:未被回收的剩余氣體從吸收塔排出后，經水洗塔水處理和尾氣塔堿處理后，從尾氣塔頂部排出。
[0058]本發明與現有技術相比具有如下優點和效果:
[0059]1.本發明在反應前利用轉爐的余熱對物料進行加熱，并進行預反應的處理，提高了氟石粉和混合硫酸的溫度以及兩者的接觸面積，節約熱能的同時，也為反應的進行作了充分的準備；
[0060]2.本發明在反應過程中設計的返料裝置，提高了反應物的利用率、轉化率和熱利用率，減少了反應物的浪費，同時，將返料的比例控制在最佳范圍內有助于保證適宜的投料配比，防止“返混”現象的產生；
[0061]3.本發明 在精制過程中通過對洗滌、冷凝、蒸餾和脫氣過程中溫度的控制，實現了氟化氫氣體和其他雜質氣體的分離，從而得到了純凈的氟化氫產品；
[0062]4.本發明在反應結束后又對剩余氣體進行了循環回收，從而使無水氟化氫的產量較之傳統技術增加了 25%~30%，反應的轉化率可達到98~99%。
[0063]5.本發明方法可以重復多次的利用硫酸，從而減少了反應過程中硫酸的用量和廢酸的排放。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0064]圖1為本發明的制備流程圖。
[0065]圖2為本發明實施例1-4的制備流程圖。
【具體實施方式】
[0066]下面結合具體實施例和附圖2進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍內。
[0067]實施例1
[0068]a)預反應
[0069]a-Ι)將濃硫酸和發煙硫酸按照重量比1: 1.43混合后送入混酸加熱器，加熱時間為7分鐘，加熱溫度為110°C ;
[0070]a_2)將氟石粉送入烘粉爐，利用其外部夾套中轉爐加熱的余氣進行加熱，加熱時間為75分鐘，加熱溫度為175。。；
[0071]a-3)將加熱后的混合硫酸和氟石粉按照重量比1:1.25加入預反應器進行混合，得到混合物料，混合溫度為120°C，混合時間為12分鐘。混合后產生的粗氟化氫氣體占總量的6%，隨加熱的混合物料一起進入轉爐反應器。
[0072]b)反應:
[0073]加熱的混合物料被連續進料到轉爐反應器，在加熱條件下進行反應，將轉爐內的溫度控制為前溫:600°C，中溫:750°C，中后溫:760°C，后溫:770°C，轉爐反應器的轉速為
1.5r/min，轉爐內的壓力為-0.50KPa,反應時間為60分鐘，反應產生的氣體為粗氟化氫氣體，流入洗滌塔中進行精制。反應產生的固體物料為硫酸鈣和少量未反應完全的氟石粉，在接近爐尾時，將產生的固體物料的60% (重量比)回送到爐體頭部，進入返料裝置，在進料點附近與進料裝置送入爐內的物料混合，再次反應。反應完全的物料在渣斗中加入氫氧化鈣，中和過量的硫酸，得到的硫酸鈣渣從渣斗排出，進入二水石膏加工系統。
[0074]在180天的生產中，生產過程中沒有出現“返混”現象。
[0075]c)精制:
[0076]c-1)洗滌:反應產生的氣體首先在洗滌塔內與硫酸進行熱交換，同時吸收氣體中的硫酸、水及粉塵。
`[0077]c-2)冷凝:洗滌后的氣體依次進入三個階段的冷凝處理，先進入初冷器進行第一次冷凝，初冷器的出口氣溫為30°C ;再進入第一冷凝器進行第二次冷凝，第一冷凝器出口氣溫為5°C ;最后進入第二冷凝器進行第三次冷凝，第二冷凝器的出口氣溫為-2°C。收集第一冷凝器和第二冷凝器冷凝的氟化氫液體，送入粗氟化氫貯槽，未冷凝的氟化氫氣體進入吸收塔。
[0078]c-3)蒸餾:冷凝后的氟化氫液體從粗氟化氫貯槽進入精餾塔底部，精餾塔的釜溫600C，頂溫為20°C，氟化氫液體和一些低沸物在高溫下從精餾塔頂部排出，冷凝的液體部分進入脫氣塔，未冷凝的氣體部分進入吸收塔；重組分的物料則從精餾塔底部排出，返回洗滌+?
+R ο
[0079]c-4)脫氣:從精餾塔頂部排出的液體部分和一些低沸物進入脫氣塔底部，脫氣塔的釜溫為19°C，頂溫為_2°C，在該溫度條件下，SiF4、S02、C02等低沸物和少量的氟化氫氣體在脫氣塔頂部冷凝后從頂部排出，氟化氫液體直接從底部排出。
[0080]d)回收:
[0081]d-1)第一次回收:從第二冷凝器、精餾塔和脫氣塔頂部排出的氣體冷凝后都流入吸收塔，與吸收塔中的硫酸接觸，其中所含的氟化氫氣體被硫酸吸收。
[0082]d-2)第二次回收:硫酸從吸收塔流入循環吸收槽，被循環吸收泵抽出，再進入吸收塔進行二次吸收，循環吸收槽設立溢流口，經過二次吸收的硫酸溢流進入洗滌塔。其中，循環吸收泵的管路壓力控制為2MPa，
[0083]e)尾氣處理:未被循環回收的剩余氣體從吸收塔排出后，經水洗塔水處理和尾氣塔堿處理后，從尾氣塔頂部排出。
[0084]反應原料的轉化率為99%，按照國家標準《工業無水氟化氫》(GB7746-2011)》對制備的無水氟化氫進行檢測，檢測結果如表2所示。
[0085]實施例2
[0086]a)預反應
[0087]a-Ι)將濃硫酸和發煙硫酸按照重量比1: 1.45混合后送入混酸加熱器，加熱時間為8分鐘，加熱溫度為100°C ；
[0088]a-2)將氟石粉送入烘粉爐，利用其外部夾套中轉爐加熱的余氣進行加熱，加熱時間為80分鐘，加熱溫度為180°C ；
[0089]a-3)將加熱后的混合硫酸和氟石粉按照投料重量比1: 1.20加入預反應器進行混合，得到混合物料，混合溫度為100°c，混合時間為15分鐘。混合后產生的粗氟化氫氣體占總量的4%，隨混合物料一起進入轉爐反應器。
[0090]b)反應:
[0091 ] 反應階段除了轉爐內的溫度控制為前溫:550°C，中溫:780°C，中后溫:790 V，后溫:800°C，轉爐反應器的轉速為lr/min，轉爐內的壓力為-0.55KPa,反應時間為70分鐘，返料重量比為55%之外，其余與實施例1相同。
[0092]在180天的 生產中，生產過程中沒有出現“返混”現象。
[0093]c)精制:
[0094]精制階段除了初冷器的出口氣溫為37°C ;第一冷凝器的出口氣溫為10°C ;第二冷凝器的出口氣溫為0°C，精餾塔的釜溫為58°C，頂溫為21°C，脫氣塔的釜溫為21°C，頂溫為(TC之外，其余與實施例1相同。
[0095]d)回收:
[0096]回收階段除了循環吸收泵的管路壓力為2.5MPa之外，其余與實施例1相同。
[0097]e)尾氣處理:與實施例1相同。
[0098]反應原料的轉化率為98.5%，按照國家標準《工業無水氟化氫》(GB7746-2011)》對制備的無水氟化氫進行檢測，檢測結果如表2所示。
[0099]實施例3
[0100]a)預反應
[0101]預反應階段除了濃硫酸和發煙硫酸的重量比為1:1.40，加熱時間為7分鐘，加熱溫度為120°C，氟石粉的加熱時間為90分鐘，加熱溫度為150°C，混合硫酸和氟石粉的投料重量比為1: 1.29，混合溫度為150°C，混合時間為10分鐘，混合后產生的粗氟化氫氣體占總量的5%之外，其余與實施例1相同。
[0102]b)反應:
[0103]反應階段除了轉爐內的溫度控制為前溫:650°C，中溫:700°C，中后溫:720°C，后溫:750°C，轉爐反應器的轉速為2r/min，轉爐內的壓力為-0.45KPa,反應時間為50分鐘，返料重量比為65%之外，其余與實施例1相同。
[0104]在180天的生產中，生產過程中沒有出現“返混”現象。
[0105]c)精制:
[0106]精制階段除了初冷器的出口氣溫為32°C ;第一冷凝器的出口氣溫為15°C ;第二冷凝器的出口氣溫為5°C，精餾塔的釜溫為56°C，頂溫為18°C，脫氣塔的釜溫為19°C，頂溫為10°C之外，其余與實施例1相同。[0107]d)回收:與實施例1相同。
[0108]e)尾氣處理:與實施例1相同。
[0109]反應原料的轉化率為98.2%，按照國家標準《工業無水氟化氫》(GB7746-2011)》對制備的無水氟化氫進行檢測，檢測結果如表2所示。
[0110]實施例4
[0111]a)預反應
[0112]預反應階段除了混合硫酸的加熱時間為8分鐘，加熱溫度為115°C，氟石粉的加熱時間為85分鐘，加熱溫度為160°C，混合硫酸和氟石粉的投料重量比為1:1.27，混合溫度為IlO0C，混合時間為14分鐘，混合后產生的粗氟化氫氣體占總量的5.5%之外，其余與實施例1相同。
[0113]b)反應:
[0114]反應階段除了轉爐內的溫度控制為前溫:580°C，中溫:720°C，中后溫:740°C，后溫:760°C，轉爐內的壓力為-0.52KPa,反應時間為65分鐘，返料比為62%之外，其余與實施例I相同。
[0115]在180天的生產中，生產過程中沒有出現“返混”現象。
[0116]c)精制:
[0117]精制階段除了初冷器的出口氣溫為15°C ;第一冷凝器的出口氣溫為12°C ;第二冷凝器的出口氣溫為2°C，精餾塔的釜溫為50°C，頂溫為19°C，脫氣塔的釜溫為19°C，頂溫為6°C之外，其余與實施例1相同。
[0118]d)回收:
[0119]回收階段除了循環吸收泵的管路壓力為2.5MPa之外，其余與實施例1相同。
[0120]e)尾氣處理:與實施例1相同。
[0121]反應原料的轉化率為98%，按照國家標準《工業無水氟化氫》(GB7746-2011)》對制備的無水氟化氫進行檢測，檢測結果如表2所示。
[0122]表1:工業無水氟化氫的國家標準要求
【權利要求】
1.一種無水氟化氫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a)將混合硫酸和氟石粉分別加熱后，按照一定投料重量比在預反應器中混合進行預反應，得到混合物料； b)將混合物料連續進料到轉爐反應器中，在加熱條件下進行反應，得到粗氟化氫氣體和固體物料，將得到的固體物料的一部分通過返料裝置進料到轉爐反應器再次反應，剩余固體物料進入二水石膏生產裝置； c)粗氟化氫氣體經洗滌塔、冷凝器、精餾塔和脫氣塔處理，得到純凈的氟化氫氣體及剩余氣體； d)使用硫酸對剩余氣體進行循環回收，以吸收氟化氫氣體； e)未被循環回收的剩余氣體經水洗塔處理和尾氣塔處理后，從尾氣塔頂部排出。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述的混合硫酸為濃硫酸和發煙硫酸的混合物，其重量比為硫酸:發煙硫酸=1:1.40~1.50 ;混合硫酸的加熱時間為7~8分鐘，加熱溫度為100~120。。。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中氟石粉的加熱時間為75~90分鐘，加熱溫度為150~180°C。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中氟石粉與混合硫酸的投料重量比是混合硫酸:氟石粉=1:1.20~1.29，混合溫度為100~150°C，混合時間為10~15分鐘。
5.根據權利要求1所述·的方法，其特征在于，在步驟b)中，在轉爐反應器轉速為1.0r/min~2.0r/min和爐內壓力為-0.55~-0.45KPa的條件下，依次采用550~650°C和700~800°C兩種溫度對混合物料進行加熱處理，處理時間總計為50~70分鐘。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟b)中，通過返料裝置進料到轉爐反應器再次反應的物料與產生的固體物料的重量比為55~65:100。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟c)中，冷凝器處理包括三階段冷凝處理，其中第一階段泠凝處理溫度為37°C以下，第二階段泠凝處理溫度5~15°C，第三階段泠凝處理溫度為-2~5°C。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟c)中，精餾塔處理包括:冷凝后的粗氟化氫氣體從精餾塔底部進入，頂部排出，精餾塔的釜溫為50~60°C，頂溫為18~21。。。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟c)中，脫氣塔處理包括:蒸餾后的粗氟化氫氣體從脫氣塔底部進入，頂部排出；脫氣塔的釜溫為:19~21°C，頂溫為:-2~10。。。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟d)中，使用硫酸對剩余氣體進行回收包括吸收塔中的硫酸與第二冷凝器、精餾塔和脫氣塔頂部排出的氣體接觸，吸收其中所含的氟化氫氣體后，流入循環吸收槽，被循環吸收泵抽出，再次進入吸收塔進行二次吸收。其中，循環吸收泵的管路壓力控制為2~2.5MPa。
【文檔編號】C01B7/19GK103848400SQ201210506779
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月3日 優先權日:2012年12月3日
【發明者】吳云秀, 饒仁 申請人:福建省邵武市永飛化工有限公司