高純黃磷生產(chǎn)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，該裝置包括萃取槽（7）、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器（44）和過(guò)濾裝置；所述萃取槽黃磷出口（6）由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口（21）；所述氧化槽黃磷出口（38）連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口（29）管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口（39）；所述結(jié)晶器黃磷出口（45）連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口（8）的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口（10）由管線連接至過(guò)濾器黃磷進(jìn)口（17）。本實(shí)用新型綜合采用了萃取、氧化、洗滌、結(jié)晶、過(guò)濾的方法對(duì)黃磷進(jìn)行純化，能夠提高磷的純度，效果較好。
【專利說(shuō)明】高純黃磷生產(chǎn)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種黃磷生產(chǎn)裝置，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)黃磷中除砷以外，還含有機(jī)械雜質(zhì)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)及有機(jī)質(zhì)。這些雜質(zhì)主要有:
[0003]金屬元素:Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、T1、V、Cr、N1、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。
[0004]半金屬元素:Se、S1、C、B、As、Bi。
[0005]有機(jī)物:酚、蒽、焦油及多原子多環(huán)芳烴，約30種以上。
[0006]由于工業(yè)黃磷中含有上述雜質(zhì)，嚴(yán)重影響其應(yīng)用范圍，而高純磷化工產(chǎn)品的用途極為廣泛，以高純磷為例，InP、GaP等是電子工業(yè)中的重要原料，是平面外延晶體管及集成電路的摻雜劑；在石化領(lǐng)域，高純度的PC13、P205是高級(jí)潤(rùn)滑油的添加劑；在醫(yī)藥行業(yè)，高純磷是生產(chǎn)免疫抑制劑、血管擴(kuò)張藥、腦代謝改善藥等藥品的原料；另外，高純磷在食品工業(yè)、汽車制造、軍工、航空等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
[0007]黃磷中含有無(wú)機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)及機(jī)械雜質(zhì)，嚴(yán)重影響黃磷的應(yīng)用范圍及經(jīng)濟(jì)附加值，為此國(guó)內(nèi)外的一些科研院所及高校都在研究黃磷雜質(zhì)的脫除方法。但因黃磷雜質(zhì)的復(fù)雜性，使其已報(bào)道的化學(xué)法及物理方法去除黃磷中的砷都面臨著磷回收率低、提純效果有限、等問(wèn)題。
[0008]工業(yè)黃磷的雜質(zhì)成分非常復(fù)雜，要采用一種單一的方法方法，很難達(dá)到理想的、經(jīng)濟(jì)的效果，因此必須采用多種凈化法耦合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本實(shí)用新型的目的在于:提供一種安全高效的高純黃磷生產(chǎn)裝置。以適應(yīng)規(guī)模化生產(chǎn)的需要，達(dá)到生產(chǎn)操作可控性強(qiáng)，黃磷純化效率高的目的。
[0010]本實(shí)用新型的技術(shù)方案:一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括萃取槽、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器和過(guò)濾裝置；
[0011]所述萃取槽頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口、萃取劑進(jìn)口，萃取槽的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口，萃取槽的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口 ；所述萃取槽外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液入口，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口 ；
[0012]所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口、氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口、氮?dú)膺M(jìn)口和尾氣出口 ；所述氧化槽的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口和廢液出口 ；所述氧化槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
[0013]所述洗滌裝置主要由洗滌槽構(gòu)成，所述洗滌槽頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口、氮?dú)膺M(jìn)口、超純水進(jìn)口和尾氣出口，所述洗滌槽底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽的下側(cè)設(shè)有廢水出口 ；所述洗滌槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
[0014]所述結(jié)晶器頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進(jìn)口、黃磷溶解液進(jìn)口，結(jié)晶器的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進(jìn)口，結(jié)晶器的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口 ；所述結(jié)晶器外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口 ；
[0015]所述過(guò)濾裝置包括過(guò)濾器和壓磷罐；所述壓磷罐的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口和壓磷罐黃磷出口，壓磷罐的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 ；所述過(guò)濾器頂部分別設(shè)有過(guò)濾器黃磷進(jìn)口和洗滌液進(jìn)口，所述過(guò)濾器的下部設(shè)有黃磷出口，所述過(guò)濾器的底部設(shè)有濾渣出口 ；
[0016]所述萃取槽黃磷出口由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口 ；所述氧化槽黃磷出口連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 ；所述結(jié)晶器黃磷出口連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口由管線連接至過(guò)濾器黃磷進(jìn)口。
[0017]上述氧化槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口和氧化槽保溫液出□。
[0018]上述洗滌槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口和洗滌槽保溫液出□。
[0019]所述壓磷罐的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口。
[0020]所述過(guò)濾器的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過(guò)濾器保溫液進(jìn)口，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有過(guò)濾器保溫液出口。
[0021]上述過(guò)濾器的濾芯的過(guò)濾微孔尺寸在2?5um。
[0022]本實(shí)用新型工作時(shí)，工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口進(jìn)入萃取槽，加入萃取劑對(duì)黃磷進(jìn)行萃取；氮?dú)鈴牡獨(dú)獍l(fā)生裝置從氮?dú)膺M(jìn)口進(jìn)入氧化槽，再?gòu)奈矚獬隹谂湃胛矚馓幚硐到y(tǒng)，充分置換好氧化槽內(nèi)的空氣后，氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口、進(jìn)入氧化槽，萃取后的黃磷從氧化槽黃磷進(jìn)口進(jìn)入氧化槽，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)整反應(yīng)槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度，達(dá)到反應(yīng)時(shí)間后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，氮?dú)鈴牡獨(dú)膺M(jìn)口進(jìn)入從尾氣出口引出，黃磷從氧化槽黃磷出口經(jīng)管線從洗滌槽黃磷進(jìn)口進(jìn)入洗滌槽，黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時(shí)間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；從黃磷溶解液進(jìn)口向結(jié)晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，黃磷從洗滌槽黃磷出口進(jìn)入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再?gòu)南礈煲哼M(jìn)口向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)，黃磷則從壓磷罐黃磷進(jìn)口排入壓磷罐；壓磷罐進(jìn)黃磷后通過(guò)調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；壓磷罐內(nèi)的黃磷通過(guò)壓磷罐黃磷出口經(jīng)管線從過(guò)濾器黃磷進(jìn)口進(jìn)入過(guò)濾器，過(guò)濾后的黃磷從過(guò)濾器黃磷出口進(jìn)入最終產(chǎn)品儲(chǔ)存系統(tǒng)，而濾渣則從進(jìn)入濾渣出口排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用。
[0023]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn):綜合采用了萃取、氧化、洗滌、結(jié)晶、過(guò)濾的方法對(duì)黃磷進(jìn)行純化，能夠提高磷的純度，且整個(gè)裝置各個(gè)單元的銜接性好，生產(chǎn)操作連續(xù)化，不易泄漏，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染；而且本實(shí)用新型的采用了夾套式的保溫層，能夠很好的控制溫度，減少了能源的浪費(fèi)，相比于現(xiàn)有外置的熱源裝置，不僅降低了設(shè)備成本，減少了熱傳遞中的能量損 耗，而且不會(huì)產(chǎn)生廢氣廢渣，節(jié)省設(shè)備占地，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]1-萃取槽保溫液入口 ；2_萃取槽黃磷進(jìn)口 ；3_萃取劑進(jìn)口 ；4_萃取液溢流口 ；5-萃取槽保溫液出口 ；6_萃取槽黃磷出口 ；7_萃取槽；8_壓磷罐黃磷進(jìn)口 ；9_壓磷罐保溫液出口 ；10_壓磷罐黃磷出口 ；11_含磷液溢流口 ；12_壓磷罐；13-壓磷罐保溫液入口 ；14-洗滌液入口 ； 15-過(guò)濾器；16-過(guò)濾器保溫液入口 ；17_過(guò)濾器黃磷入口 ；18_過(guò)濾器保溫液出口 ； 19-過(guò)濾器黃磷出口 ；20_濾渣出口 ；21_氧化槽黃磷進(jìn)口 ；22_氧化劑進(jìn)口 ；23_催化劑進(jìn)口 ；24_氮?dú)膺M(jìn)口 ；25_尾氣出口 ；26_氧化槽保溫液出口 ；27_氧化槽保溫液進(jìn)口 ；28氧化槽攪拌器；29-洗滌槽黃磷進(jìn)口 ；30_洗滌槽保溫液進(jìn)口 ；31_洗滌槽氮?dú)膺M(jìn)口 ；32_洗滌槽超純水進(jìn)口 ；33_洗滌槽尾氣出口 ；34_洗滌槽保溫液出口 ；35_廢水出口 ；36_洗滌槽攪拌器；37-廢酸出口 ；38_氧化槽黃磷出口 ；39_結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 ；40_黃磷溶解液進(jìn)口 ；41-洗滌液進(jìn)口 ；42_結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口 ；43_結(jié)晶器冷卻液出口 ；44_結(jié)晶器；45-結(jié)晶器黃磷出口 ；46_氧化槽；47_洗滌槽。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例
[0027]—種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括萃取槽、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器44和過(guò)濾裝置；
[0028]所述萃取槽7頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口 2、萃取劑進(jìn)口 3，萃取槽7的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口 4，萃取槽7的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口 6 ;所述萃取槽7外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口 1，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出Π 5 ；
[0029]所述氧化裝置主要包括氧化槽46 ;所述氧化槽46頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口21、氧化劑進(jìn)口 22、催化劑進(jìn)口 23、氮?dú)膺M(jìn)口 24和尾氣出口 25 ;所述氧化槽46的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口 38和廢液出口 37 ;所述氧化槽46內(nèi)部設(shè)有攪拌器28 ；
[0030]所述洗滌裝置主要由洗滌槽47構(gòu)成，所述洗滌槽47頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口 29、氮?dú)膺M(jìn)口 31、超純水進(jìn)口 32和尾氣出口 33，所述洗滌槽47底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽47的下側(cè)設(shè)有廢水出口 35 ;所述洗滌槽47內(nèi)部設(shè)有攪拌器36 ；
[0031]所述結(jié)晶器44頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 39、黃磷溶解液進(jìn)口 40，結(jié)晶器44的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進(jìn)口 41，結(jié)晶器44的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口 45 ;所述結(jié)晶器44外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口 42，在保溫層44的對(duì)側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口 43 ；
[0032]所述過(guò)濾裝置包括過(guò)濾器15和壓磷罐12 ;所述壓磷罐12的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口 8和壓磷罐黃磷出口 10，壓磷罐8的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 11，所述壓磷罐12的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口 13，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口 9 ;所述過(guò)濾器15頂部分別設(shè)有過(guò)濾器黃磷進(jìn)口 17和洗滌液進(jìn)口 14，所述過(guò)濾器15的下部設(shè)有過(guò)濾器黃磷出口 19，所述過(guò)濾器15的底部設(shè)有濾渣出口 20 ;所述過(guò)濾器15的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過(guò)濾器保溫液進(jìn)口 16，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有過(guò)濾器保溫液出口 18 ；
[0033]所述萃取槽黃磷出口 6由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口 21 ;所述氧化槽黃磷出口 38連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口 29管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 39 ;所述結(jié)晶器黃磷出口 45連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口 8的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口 10由管線連接至過(guò)濾器黃磷進(jìn)口 17。
[0034]上述氧化槽46還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口 27和氧化槽保溫液出口 26。
[0035]上述洗滌槽47還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口 30和洗滌槽保溫液出口 34。
[0036]上述過(guò)濾器15的濾芯的過(guò)濾微孔尺寸在2?5um。
【權(quán)利要求】
1.一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，其特征在于該裝置包括萃取槽(7)、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器(44)和過(guò)濾裝置； 所述萃取槽(7)頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口(2)、萃取劑進(jìn)口(3)，萃取槽(7)的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口(4)，萃取槽(7)的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口(6)； 所述氧化裝置主要包括氧化槽(46);所述氧化槽(46)頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口(21)、氧化劑進(jìn)口(22)、催化劑進(jìn)口(23)、氮?dú)膺M(jìn)口(24)和尾氣出口(25);所述氧化槽(46)的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口(38)和廢液出口(37);所述氧化槽(46)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(28)； 所述洗滌裝置主要由洗滌槽(47)構(gòu)成，所述洗滌槽(47)頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口(29)、氮?dú)膺M(jìn)口(31)、超純水進(jìn)口(32)和尾氣出口(33)，所述洗滌槽(47)底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽(47)的下側(cè)設(shè)有廢水出口(35);所述洗滌槽(47)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(36)； 所述結(jié)晶器(44)頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進(jìn)口(39)、黃磷溶解液進(jìn)口(40)，結(jié)晶器(44)的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進(jìn)口(41)，結(jié)晶器(44)的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口(45);所述結(jié)晶器(44)外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口(42)，在保溫層(44)的對(duì)側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口(43)； 所述過(guò)濾裝置包括過(guò)濾器(15)和壓磷罐(12);所述壓磷罐(12)的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口(11)，所述過(guò)濾器(15)頂部分別設(shè)有過(guò)濾器黃磷進(jìn)口(17)和洗滌液進(jìn)口(14)，所述過(guò)濾器(15)的下部設(shè)有過(guò)濾器黃磷出口(19)，所述過(guò)濾器(15)的底部設(shè)有濾渣出口(20)； 所述萃取槽黃磷出口(6)由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口(21);所述氧化槽黃磷出口(38)連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口(29)管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口(39);所述結(jié)晶器黃磷出口(45)連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口(8)的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口(10)由管線連接至過(guò)濾器黃磷進(jìn)口(17)。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述萃取槽(7)外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口(I)，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口(5)。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述壓磷罐(12)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口(13)，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口(9)。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過(guò)濾器(15)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過(guò)濾器保溫液進(jìn)口(16)，在保溫層的對(duì)側(cè)上部設(shè)有過(guò)濾器保溫液出口(18)。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述氧化槽(46)還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口(27)和氧化槽保溫液出口(26)。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述洗滌槽(47)還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口(30)和洗滌槽保溫液出口(34)。
7.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過(guò)濾器(15)的濾芯的過(guò)濾微孔尺寸在.2 ?5um。
【文檔編號(hào)】C01B25/047GK203582495SQ201320727244
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】段仕東, 王華杰, 韓志明 申請(qǐng)人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司