一種無(wú)水氯化鎂的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種無(wú)水氯化鎂的制備方法，將水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂，再將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂，將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物，將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液，將所述上層清液經(jīng)冷卻后得到所述無(wú)水氯化鎂，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種無(wú)水氯化鎂的制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎂化合物的制備方法，尤其涉及一種無(wú)水氯化鎂的制備方法。【【背景技術(shù)】】
[0002]無(wú)水氯化鎂是電解金屬鎂的原料，也是制備催化劑和醫(yī)藥中間體的重要原料。目前制取無(wú)水氯化鎂的方法主要有:以菱鎂礦為原料將菱鎂礦高溫煅燒后得到的氧化鎂顆粒經(jīng)過(guò)氯化制取無(wú)水氯化鎂；以水合氯化鎂、光鹵石、鹵水為原料脫水制取無(wú)水氯化鎂。但是，以上方法存在諸如工藝流程長(zhǎng)、原料利用率低、生產(chǎn)成本高、污染環(huán)境等問(wèn)題；另外，制取無(wú)水氯化鎂的主要設(shè)備是流化床，流化床最主要的缺點(diǎn)是腐蝕嚴(yán)重。
[0003]專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00410041515.2的文件公開(kāi)了 “微波能制取無(wú)水氯化鎂生產(chǎn)新工藝”，首先在第一微波加熱器內(nèi)實(shí)現(xiàn)六水氯化鎂脫水得含水1.5~2.0氯化鎂，溫度控制在100~120°C由六水氯化鎂脫水得四化氯化鎂，溫度控制在100~150°C從四水氯化鎂脫水得含水1.5~2.0氯化鎂；然后在第二微波加熱器內(nèi)實(shí)現(xiàn)含水1.5~2.0氯化鎂得無(wú)水氯化鎂，溫度控制在150~350°C，加入的I~10%的脫水劑，保護(hù)氣氛的氯氣加入量為覆蓋物料表面積用量。但是，該工藝的微波加熱器尺寸較小，生產(chǎn)能力較低。【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中制備無(wú)水氯化鎂操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、成本高等缺點(diǎn)，提供一種成本低廉、工藝簡(jiǎn)單的無(wú)水氯化鎂的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
[0006]一種無(wú)水氯化鎂的制備方法，包括下述步驟:
[0007]步驟SllO:將水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂；
[0008]步驟S120:將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂；
[0009]步驟S130:將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物；
[0010]步驟S140:將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液 '及
[0011]步驟S150:將所述上層清液經(jīng)冷卻后得到所述無(wú)水氯化鎂。
[0012]在一些實(shí)施例中，其中，步驟SllO中，將鹽田水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂包括:
[0013]將所述水氯鎂石置于多室流化床中，在75~85°C溫度下流化20~30min以脫除其表面吸附水；
[0014]再于105~115°C溫度下流化20~30min脫除結(jié)晶水，得到所述四水氯化鎂。
[0015]在一些實(shí)施例中，其中，步驟S120中，將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂具體為，將所述四水氯化鎂于180°C流化30~40min脫除結(jié)晶水，得到二水氯化鎂。
[0016]在一些實(shí)施例中，其中，步驟S120中，將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂，所述二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.2%~0.5%，水含量為25~27%。
[0017]在一些實(shí)施例中，其中，步驟S130中，將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物具體為，將所述二水氯化鎂于700~770V的溫度下、真空度為50~IOOmmHg的條件下熔融30~50min，得到熔融物。
[0018]在一些實(shí)施例中，其中，步驟S140中，將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液，所述保溫澄清時(shí)間為40~60min。
[0019]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于:
[0020]本發(fā)明上述實(shí)施例提供的無(wú)水氯化鎂的制備方法，將水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂，再將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂，將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物，將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液，將所述上層清液經(jīng)冷卻后得到所述無(wú)水氯化鎂，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0021]同時(shí)，本發(fā)明采用鹽田水氯鎂石為原料，充分利用了我國(guó)西部豐富的鹽湖鹵水資源，成本低廉。
【【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的無(wú)水氯化鎂的制備方法的步驟流程圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0023]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn) 一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0024]請(qǐng)參閱圖1，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的無(wú)水氯化鎂的制備方法的步驟流程圖100，從圖1中可見(jiàn)，無(wú)水氯化鎂的制備方法包括下述步驟:
[0025]步驟SllO:將水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂；
[0026]具體地，將水氯鎂石置于多室流化床中，在75~85°C溫度下流化20~30min以脫除其表面吸附水；
[0027]再將經(jīng)過(guò)上述步驟處理的水氯鎂石于105~115°C溫度下流化20~30min以脫除結(jié)晶水，得到所述四水氯化鎂。
[0028]優(yōu)選地，水氯鎂石為鹽田水氯鎂石。可以理解，本發(fā)明采用鹽田水氯鎂石為原料，充分利用了我國(guó)西部豐富的鹽湖鹵水資源，成本低廉。
[0029]步驟S120:將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂；
[0030]具體地，將所述四水氯化鎂于180°C流化30~40min以脫除結(jié)晶水，從而得到二水
氯化鎂。
[0031]其中，所述二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.2%~0.5%，水含量為25~27%。
[0032]步驟S130:將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物；
[0033]具體地，將所述二水氯化鎂于700~770°C的溫度下、真空度為50~IOOmmHg的條件下熔融30~50min，得到熔融物。
[0034]步驟S140:將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液；
[0035]其中，上述保溫澄清時(shí)間為40~60min。
[0036]步驟S150:將所述上層清液經(jīng)冷卻后得到所述無(wú)水氯化鎂。
[0037]本發(fā)明提供的無(wú)水氯化鎂的制備方法，將水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂，再將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂，將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物，將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液，將所述上層清液經(jīng)冷卻后得到所述無(wú)水氯化鎂，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0038]以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，這些實(shí)施例僅用于舉例說(shuō)明的目的，并沒(méi)有限制本發(fā)明的范圍。除注明的具體條件外，實(shí)施例中的試驗(yàn)方法均按照常規(guī)條件進(jìn)行。
[0039]實(shí)施例1
[0040]將鹽田水氯鎂石放入多室流化床中，首先在75~85 °C溫度下流化20min脫除其表面吸附水，然后在105~115°C溫度下加熱20min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，成為四水氯化鎂；
[0041]將上述四水氯化鎂在180°C加熱30min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，得到二水氯化鎂；其中，該二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.2%，水含量為27% ；
[0042]將上述二水氯化鎂2kg投入到脫水反應(yīng)器中，在溫度為700°C、真空度為50mmHg的條件下熔融30min ，得到熔融物；
[0043]上述熔融物在脫水反應(yīng)器中保溫澄清40min后倒出上層清液；
[0044]該清液經(jīng)自然冷卻后即得片狀無(wú)水氯化鎂，其中，所得無(wú)水氯化鎂含量95.0%，氧化鎂含量0.4%。
[0045]實(shí)施例2
[0046]將鹽田水氯鎂石放入多室流化床中，首先在75~85 °C溫度下流化25min脫除其表面吸附水，然后在105~115°C溫度下流化25min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，成為四水氯化鎂；
[0047]將上述四水氯化鎂在180°C流化35min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，得到二水氯化鎂；其中，該二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.3%，水含量為26% ；
[0048]將上述二水氯化鎂2kg投入到脫水反應(yīng)器中，在溫度為720°C、真空度為60mmHg的條件下熔融35min,得到熔融物；
[0049]上述熔融物在脫水反應(yīng)器中保溫澄清45min后倒出上層清液；
[0050]該清液經(jīng)自然冷卻后即得片狀無(wú)水氯化鎂，其中，所得無(wú)水氯化鎂含量95.5%，氧化鎂含量0.4%。
[0051]實(shí)施例3
[0052]將鹽田水氯鎂石放入多室流化床中，首先在75~85 °C溫度下流化30min脫除其表面吸附水，然后在105~115°C溫度下流化30min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，成為四水氯化鎂；
[0053]將上述四水氯化鎂在180°C流化40min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，得到二水氯化鎂，其中，該二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.4%，水含量為25% ；
[0054]將上述二水氯化鎂2kg投入到脫水反應(yīng)器中，在溫度為730°C、真空度為70mmHg的條件下熔融40min，得到熔融物；
[0055]上述熔融物在脫水反應(yīng)器中保溫澄清45min后倒出上層清液；
[0056]該清液經(jīng)自然冷卻后即得片狀無(wú)水氯化鎂，其中，所得無(wú)水氯化鎂含量95.5%，氧化鎂含量0.4%。
[0057]實(shí)施例4
[0058]將鹽田水氯鎂石放入多室流化床中，首先在75~85 °C溫度下流化20min脫除其表面吸附水，然后在105~115°C溫度下流化30min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，成為四水氯化鎂；
[0059]將上述四水氯化鎂在180°C流化40min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，得到二水氯化鎂，其中，該二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.5%，水含量為25% ；
[0060]將上述二水氯化鎂2kg投入到脫水反應(yīng)器中，在溫度為750°C、真空度為80mmHg的條件下熔融45min,得到熔融物；
[0061]上述熔融物在脫水反應(yīng)器中保溫澄清50min后倒出上層清液；
[0062]該清液經(jīng)自然冷卻后即得片狀無(wú)水氯化鎂，其中，所得無(wú)水氯化鎂含量96.5%，氧化鎂含量0.3%。
[0063]實(shí)施例5
[0064]將鹽田水氯鎂石放入多室流化床中，首先在75~85 °C溫度下流化30min脫除其表面吸附水，然后在105~115°C溫度下加熱25min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，成為四水氯化鎂；
[0065]將上述四水氯化鎂在180°C加熱35min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，得到二水氯化鎂，其中，該二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.4%，水含量為26%。[0066]將上述二水氯化鎂投入到脫水反應(yīng)器中，在溫度為770°C、真空度為60mmHg的條件下熔融50min，得到熔融物；
[0067]上述熔融物在脫水反應(yīng)器中保溫澄清60min后倒出上層清液；
[0068]該清液經(jīng)自然冷卻后即得片狀無(wú)水氯化鎂，所得無(wú)水氯化鎂含量93.5%，氧化鎂含量0.6%。
[0069]實(shí)施例6
[0070]將鹽田水氯鎂石放入多室流化床中，首先在75~85 °C溫度下流化20min脫除其表面吸附水，然后在105~115°C溫度下流化30min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，成為四水氯化鎂；
[0071]上述四水氯化鎂在180°C流化40min脫除兩個(gè)結(jié)晶水，得到二水氯化鎂，其中，該二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.5%，水含量為26%。
[0072]將上述二水氯化鎂投入到脫水反應(yīng)器中，在溫度為770°C、真空度為IOOmmHg的條件下熔融30min，得到熔融物；
[0073]上述熔融物在脫水反應(yīng)器中保溫澄清50min后倒出上層清液；
[0074]該清液經(jīng)自然冷卻后即得片狀無(wú)水氯化鎂，所得無(wú)水氯化鎂含量96%，氧化鎂含
量 0.4%。
[0075]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: 步驟SllO:將水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂； 步驟S120:將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂； 步驟S130:將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物； 步驟S140:將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液；及 步驟S150:將所述上層清液經(jīng)冷卻后得到所述無(wú)水氯化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，其中，步驟SllO中，將鹽田水氯鎂石脫水處理以形成四水氯化鎂包括: 將所述水氯鎂石置于多室流化床中，在75~85°C溫度下流化20~30min以脫除其表面吸附水； 再于105~115°C溫度下流化20~30min以脫除結(jié)晶水，得到所述四水氯化鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，其中，步驟S120中，將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂具體為，將所述四水氯化鎂于180°C流化30~40min脫除結(jié)晶水，得到二水氯化鎂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，其中，步驟S120中，將所述四水氯化鎂脫水處理，得到二水氯化鎂，所述二水氯化鎂中的氧化鎂含量為0.2%~0.5%，水含量為25~27%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，其中，步驟S130中，將所述二水氯化鎂進(jìn)行熔融處理，得到熔融物具體為，將所述二水氯化鎂于700~770°C的溫度下、真空度為50~IOOmmHg的條件下熔融30~50min,得到熔融物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，其中，步驟S140中，將所述熔融物保溫澄清后得到上層清液，所述保溫澄清時(shí)間為40~60min。
【文檔編號(hào)】C01F5/34GK103922371SQ201410178880
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】都永生, 孫慶國(guó), 馬培華, 褚敏雄, 火焱, 李明珍, 王世棟, 韓繼龍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所