粗制氫氧化鎳分離提純方法以及得到的產品的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，包括堿洗分離工序、氨處理工序、溶解除雜工序。本發明的方法工藝條件溫和，通過對粗制氫氧化鎳分離提純，提高了全鎳的回收效率，由該方法得到的硫酸鎳產品純度高，雜質含量低。
【專利說明】粗制氫氧化鎳分離提純方法以及得到的產品

【技術領域】
[0001] 本發明涉及無機精細化工【技術領域】，特別是涉及一種粗制氫氧化鎳的分離提純方 法以及由該方法所得到的高純硫酸鎳產品。

【背景技術】
[0002] 隨著鋰離子電池三元材料的發展，對鎳化合物的品質成本提出了新的要求，部分 材料生產廠家采用金屬鎳或三元正極體回收料經相對簡單的處理或提純生產硫酸鎳或氯 化鎳產品。但是，對于數量較大的粗制氫氧化鎳原料，由于其組分復雜，因而尚未得到有效 利用。
[0003] 加拿大某公司的粗制氫氧化鎳的主要成分如下：
[0004]

【權利要求】
1. 一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，該方法包括如下步驟： (1) 堿洗分離工序 (1. 1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例將粗制氫氧化鎳加入到1. 8-2. 5mol/L NaOH溶液中，反應充分后固液分離,濾餅進入下一步驟； (1.2)按照每升NaOH溶液400-450克濾餅的比例將步驟（1.1)得到的濾餅加入到 0. 1-0. 15mol/L的NaOH溶液中，反應充分后固液分離，濾餅進入下一步驟； (2) 氨處理工序 (2.1) 按照每公斤濾餅1.5-3. 5L溶液的比例將步驟（1.2)得到的濾餅加入到 8-10. 5mol/L NH40H溶液中，反應充分后進行固液分離,濾液進入下一步驟； (2.2) 測定步驟（2. 1)得到的濾液中鎂含量，加入等摩爾&51^攪拌至反應充分，固液 分離，濾液進入下一步驟； (2.3) 對步驟（2.2)得到的濾液進行加熱，逐漸升溫至70-85°C，并維持至反應充分，固 液分離，濾餅進入下一步驟； (3) 溶解除雜工序 (3. 1)將步驟（2. 3)得到的濾餅用硫酸溶解，調整溶液pH為1. 0-1. 5,測定溶液中鈷含 量，加入等摩爾草酸，攪拌至反應充分，固液分離，濾液進入下一步驟； (3.2)對步驟（3. 1)得到的濾液進行電解，直至濾液中銅含量小于0.02ppm時停止電 解，向濾液中加入雙氧水，加熱煮沸，隨后向溶液中加入Ba (0H) 2溶液進行中和至pH值為 6-6. 5,固液分離，對濾液進行蒸發、冷卻、結晶，從而得到硫酸鎳產品。
2. 根據權利要求1所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟（1. 1)中， 將粗制氫氧化鎳加入到NaOH溶液中，在溫度70-90°C打漿攪拌2. 0-2. 5小時，再在溫度 20-25°C繼續攪拌1. 5-2. 0小時，以使反應充分。
3. 根據權利要求1或2所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟（1. 2) 中，將濾餅加入到NaOH溶液中，在25-30°C進行攪拌洗滌2. 0-2. 5小時。
4. 根據權利要求1-3任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟 (1. 2)得到的濾餅在進入氨處理工序前，先按照每升去離子水300-350克濾餅的比例使用 去離子水對濾餅進行熱洗，優選地，在60-70°C熱洗2次，每次2小時。
5. 根據權利要求1-4任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟 (2. 1)中，反應充分后進行固液分離得到的濾餅用1.2-2. 0mol/LNH40H溶液洗滌，然后再次 固液分離，得到的濾液與反應充分后進行固液分離得到的濾液一同進入步驟（2. 2)。
6. 根據權利要求1-5任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟 (2. 2)中，加入H2SiF6后，常溫攪拌處理，優選處理1. 5-2. 0小時。
7. 根據權利要求1-6任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟 (3. 1)中，加入草酸后，控制溫度45-50°C攪拌處理，優選處理1. 5-2小時。
8. 根據權利要求1-7任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟 (3. 2)中，向溶液中加入雙氧水并加熱煮沸后，優選維持輕微沸騰30分鐘；用Ba(0H)2溶液 進行中和至pH值為6-6. 5,并攪拌處理，優選攪拌處理30分鐘。
9. 根據權利要求1-8任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，鎳回 收率彡96.32% (重量）。
10. 采用權利要求1-9任一項所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法制備的產品，其特 征在于，硫酸鎳含量> 99. 90% (重量）。
11. 根據權利要求10所述的產品，其特征在于，以重量計，K含量< 5ppm，Na含量 < lOppm，Ca 含量< 2. 4ppm，Mg 含量< 3. 6ppm，Cu 含量< 0· 5ppm，Cr 含量< 0· 5ppm，Fe 含 量< 2. Oppm，A1 含量< 0· 5ppm。
【文檔編號】C01G53/04GK104140129SQ201410371129
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月30日 優先權日:2014年7月30日
【發明者】吳筱菁 申請人:深圳市新昊青科技有限公司