一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫鉀的溫度等系數進行改變，提高磷酸二氫鉀產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，并且將濾液調節為酸性，加入甲醛溶液制作一種控釋復混肥。該方法不僅可以提高磷酸二氫鉀的純度，生產出的該大蔥專用肥的吸收率好，同時生產出的該大蔥專用肥能夠滿足大蔥生長周期中各個時期的營養需要，大大地增加了大蔥產量，是高效的復混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鐘副產大蔥專用肥的生產方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨鐘副產大蔥專用服的生產 方法。

【背景技術】
[0002] 磯酸二氨鐘，廣泛適用于各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作用，并且 具有克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用，屬新型高濃度磯 鐘二元素復合服料，是農業上的高效磯鐘復合服。目前國內很多服料廠家都在生產磯酸二 氨鐘復合服，其生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和 電解法等，其中復分解法包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨鐘，而熱法磯酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產磯酸二氨鐘產品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯 酸的基本步驟如下：
[0003] 反應式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反應式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整個反應在40?8(TC下反應，大量的碳醜胺在反應結束后未發生任何變化，同 時由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復合服》第20卷 第6期一化學服料溶解度與復混服生產工藝），同時碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增 大，故此濾液中含有的碳醜胺在通過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、 r、HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時，析出 的磯酸氨二鐘晶體的純度不高。
[0008] 大蔥（學名；AlIium fistulosum L. var. giganteum Makion)，是蔥的一種，可分為 普通大蔥、分蔥、胡蔥和樓蔥四個類型。大蔥味辛，性微溫，具有發表通陽，有解毒調味，發汗 抑菌和舒張血管的作用。主要用于風寒感冒、惡寒發熱、頭痛鼻塞，陰寒腹痛，癡疾泄瀉，蟲 積內阻，乳汁不通，二便不利等癥狀。大蔥含有揮發油，油中主要成分為蒜素，又含有二帰內 基硫離、草酸巧。另外，還含有脂肪、糖類、胡蘿h素等、維生素B、C、煙酸、巧、鎮、鐵等成分。 為多年生草本植物，葉子圓筒形，中間空，脆弱易折，呈青色。
[0009] 種植大蔥使用的服料一般為氮磯鐘混合服，如專利號為CN201310321871.9 的發明專利"大蔥專用服"，其成分主要是碳醜胺、硫饋、一饋和氯化鐘。專利號為 CN201210318223. 3的發明專利"大蔥專用服"，其成分主要是氯化饋、碳醜胺、磯酸一饋、氯 化鐘、硫酸鋒、娃酸鹽。W上技術都是將原料通過常規方法混合而成的，其吸收率如下：
[0010] 碳醜胺、碳饋的植物吸收利用率是；20 % - 46% ;
[0011] 磯服（二饋、一饋、重巧）的植物吸收利用率是；1〇% - 25% ;
[0012] 普通鐘服的植物吸收利用率是；45% - 60%。
[0013] 未吸收的混合服，容易造成±壤板結，同時混合服的的釋放和損失過快，前期會造 成大蔥的瘋長，后期由于大蔥瘋長W及因雨水浸泡或服料自身分解，造成±壤中的營養無 法供給大蔥的需要，造成大蔥的長勢減緩或者停歇。
[0014] 針對濕法磯酸生產磯酸二氨鐘過程中，磯酸二氨鐘的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPCV、HP042\ 等物質，本發明的研究者從大量的現有技術文獻 W及多年的探索與研究，并對傳統大蔥專用服的成分含量W及大蔥的吸收情況進行研究， 有效地探討出從濕法磯酸生產磯酸二氨鐘的濾液中制取大蔥專用服，解決濕法磯酸生產磯 酸二氨鐘的純度不高，濾液中有效成分無法利用等問題，同時該專用服的吸收率好和可控 釋的效果，在國內服料生產中，未見報道。


【發明內容】

[0015] 針對W上技術問題，本發明提供了一種制備磯酸二氨鐘副產大蔥專用服的生產方 法，通過獨特的工藝生產設計，提高磯酸二氨鐘的純度，同時充分利用濕法磯酸制磯酸二氨 鐘的有效成分，制取出適合大蔥生長的大蔥專用服。
[0016] 本發明是通過W下技術方案實現的：
[0017] 本發明提供的一種制備磯酸二氨鐘副產大蔥專用服的生產方法，主要包括W下步 驟：
[001引1)采用磯酸與碳醜胺混合，并W升溫速度為3?8C /min從8(TC升溫至160。 攬拌反應4-化，分離得到中間體；再采用該中間體與堿性鐘鹽按照摩爾比為1 ;(1. 1-1.4) 混合，調節抑值為8. 5-9. 0,反應結束后，進行冷卻結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中 循環結晶處理，獲得的濾餅為磯酸二氨鐘產品，檢測濾液中的成分含量；
[0019] 2)向濾液中加入甲酵溶液，用氨氧化鐘溶液、磯酸溶液和硫酸溶液調節溶液的 抑值和氮、磯、鐘成分的含量，當檢測到溶液中的抑值在3. 5?4. 0,當氮成分的含量為 20-25%、磯成分含量為3-6%、鐘成分含量為10-14%時，將溫度升至55?75°C，攬拌 0. 5?比；
[0020] 扣將步驟。中得到的溶液降溫至15?20。進行結晶處理，得到化合態復合服 初成品，所述的化合態復合服初成品含有-^根的磯酸鐘復合服。
[0021] 4)將化合態復合服初成品進行造粒，然后進行烘干制成大蔥專用服。
[0022] 磯酸與碳醜胺混合的按照摩爾比為（1. 2-1. 5) ;1
[0023] 所述的加入的甲酵溶液與溶液中的碳醜胺的摩爾比為（0. 3?0. 5) ;1，
[0024] 所述的氨氧化鐘溶液的濃度為10?15%。
[00巧]所述的磯酸溶液的濃度為10?15%。
[0026] 所述的硫酸溶液調節溶液25?30 %。
[0027] 所述的結晶處理為；當化合態復合服初成品中的氮成分的含量為18-23%、磯成 分含量為2-5%、鐘成分含量為8-13%時，停止結晶。
[0028] 所述的化合態復合服初成品富含

【權利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，主要包括以下步驟： 1) 采用磷酸與碳酰胺混合，并以升溫速度為3?8°C/min從80°C升溫至160°C，攪拌 反應4-5h，分離得到中間體；再采用該中間體與堿性鉀鹽按照摩爾比為I: (1. 1-1. 4)混合， 調節PH值為8. 5-9. 0,反應結束后，進行冷卻結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結 晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫鉀產品，檢測濾液中的成分含量； 2) 向濾液中加入甲醛溶液,用氫氧化鉀溶液、磷酸溶液和硫酸溶液調節溶液的pH值和 氮、磷、鉀成分的含量，當檢測到溶液中的pH值在3. 5?4. 0,當氮成分的含量為20-25%、 磷成分含量為3-6%、鉀成分含量為10-14%時，將溫度升至55?75°C，攪拌0. 5?Ih; 3) 將步驟2)中得到的溶液降溫至15?20°C，進行結晶處理，得到化合態復合肥初成 品，所述的化合態復合肥初成品含有+
根的磷酸鉀復合肥。 4) 將化合態復合肥初成品進行造粒，然后進行烘干制成大蔥專用肥。
2. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，其特征在 于：磷酸與碳酰胺混合的按照摩爾比為（1.2-1. 5) :1。
3. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的加入的甲醛溶液與溶液中的碳酰胺的摩爾比為（0.3?0.5) :1。
4. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的氫氧化鉀溶液的濃度為10?15%。
5. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的磷酸溶液的濃度為10?15%。
6. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的硫酸溶液調節溶液25?30%。
7. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的結晶處理為：當化合態復合肥初成品中的氮成分的含量為18-23%、磷成分含量 為2-5%、鉀成分含量為8-13%時，停止結晶。
8. 如權利要求7所述的一種制備磷酸二氫鉀副產大蔥專用肥的生產方法， 其特征在于：所述的化合態復合肥初成品富含
和
的可控釋肥。
【文檔編號】C01B25/30GK104310356SQ201410478912
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳肖虎, 廖吉星, 何敏, 周勇, 趙偉毅, 藺忠建, 曾舒, 楊勇, 黃芳, 金會心 申請人:貴州大學, 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司