一種棒狀水合氧化鋁納米微晶的制備方法與流程

文檔序號：11122600閱讀：1834來源：國知局

本發明屬于水合氧化鋁的制備領域，具體涉及棒狀勃姆石納米晶的制備方法。

背景技術：

水合氧化鋁，分子式為γ-AlOOH，是一種重要的無機化工產品，可以用作阻燃劑、吸附劑、催化劑及載體、橡膠與塑料填料等各個領域。近來，具有納米微晶形態的水合氧化鋁由于其高純度，優越的分散性能、適宜的粒徑和微觀堆積的獨特方式吸引了越來越多的關注。水合氧化鋁納米微晶可用作具有數碼印刷的功能性吸墨材料，制備出具有高吸墨性能、高光澤且色彩還原性好的高光相紙涂層。水合氧化鋁納米微晶在高純氧化鋁粉體和藍寶石，特種陶瓷材料，高活性催化劑載體制備方面也有重要用途。因此，如何制備水合氧化鋁納米微晶近來備受關注。

水熱法是制備不同形貌納米晶體的常用方法，該法合成出的晶體粒子純度高、分散性好、晶型好且可以控制，且制備粉體時無需燒結，避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質易混入等缺點。中國專利CN 100569650（一種納米晶體勃姆石的制備方法，2007.10.30）將干燥后的異丙醇鋁的水解產物進行水熱反應，制得結晶度高、顆粒均勻的勃姆石晶體。該方法用到了比較昂貴的原料異丙醇鋁，且需要在一定溫度下水解、過濾、干燥及水熱、過濾、干燥等一系列復雜的操作步驟。中國專利CN 104229841 A（一種制備均分散層狀結構勃姆石超細粉體的方法，2013.06.19）通過在氯化鋁/尿素水熱反應體系中引入聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸基乙酯，成功制備出了均分散層狀結構勃姆石超細粉體。該方法使用了復雜昂貴的有機添加劑以及有毒有害的四氫呋喃溶劑。中國專利CN 103663519 A（一種勃姆石的制備方法，2013.12.02）將偏鋁酸鹽溶液和尿素進行水熱或溶劑熱反應，制備出了直徑為2-5um的勃姆石。該方法制得的勃姆石粒徑較大，分布不是很均勻，且團聚現象嚴重。

以上所提到的發明專利中，制備水合氧化鋁納米微晶粉體的方法要么有著合成成本太高、制備過程復雜的問題，要么就存在著使用有機添加劑和有毒有害的有機溶劑的缺陷，或者是合成出的粒徑分布不均勻，有團聚現象。因此，十分有必要針對以上的問題提出一種新的合成方法以彌補以上缺陷。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種結晶度高、粒度分布窄的高純度棒狀納米晶體水合氧化鋁的制備方法，該方法具有操作工藝簡單，原料成本低，無需有機模板，對環境友好無污染等優點，易于工業化。

為了在至少一定程度上解決上述技術問題或至少提供一種有用的商業選擇，本發明采用如下技術方案：

一種棒狀水合氧化鋁納米微晶的制備方法，包括如下步驟：

（1）溶液配制：稱取乙酸銨固體溶解到蒸餾水中，然后滴加乙酸，混合均勻，定容，形成乙酸銨-乙酸緩沖溶液；分別取無水乙醇和乙酸銨-乙酸緩沖溶液混合均勻，形成水-乙醇混合溶劑體系；

（2）溶劑熱反應：稱取鋁鹽置于燒杯中，將步驟（1）配制的水-乙醇混合溶劑體系緩慢地加入到燒杯中，攪拌至完全溶解，然后裝入水熱反應釜中進行溶劑熱反應；將反應后的產物過濾、洗滌，干燥后研磨成粉末，得到所述棒狀水合氧化鋁納米微晶。

進一步地，步驟（1）中所配制的乙酸銨-乙酸緩沖溶液的pH值為4.8～6.8。

進一步地，步驟（1）中所用無水乙醇和乙酸銨-乙酸緩沖溶液的體積比為V₁/V₂=0～4.5。

進一步地，步驟（2）中所述溶劑熱反應中，所用溶劑體系為水-乙醇。

進一步地，步驟（2）中所述鋁鹽包括Al(NO₃)₃·9H₂O、AlCl₃·6H₂O或Al₂(SO₄)₃·18H₂O中的一種。

進一步地，步驟（2）中溶劑熱反應的溫度為110～200℃。

進一步地，步驟（2）中溶劑熱反應的時間為3～24 h。

進一步地，步驟（2）中所述洗滌是指用乙醇和蒸餾水反復洗滌。

與現有技術相比，本發明具有如下優點和技術效果：

（1）本發明制備的水合氧化鋁均為棒狀納米微晶，其粒徑均勻，平均粒徑在100 nm以下，結晶度高，晶型規整。

（2）本發明所采用的原料便宜易得，不使用有毒有害的有機溶劑和復雜有機添加劑，對環境友好無污染。

（3）本發明所采用的操作工藝簡單，易于產業化。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的水合氧化鋁納米微晶的XRD圖；

圖2為實施例2所制備的水合氧化鋁納米微晶的SEM圖；

圖3為實施例8所制備的水合氧化鋁納米微晶分散后的馬爾文粒度分析圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明制備做進一步的說明，但下列實施例僅用于說明，而不應視為限定本發明的范圍。

實施例1

（1）溶液配制：稱取29.9 g乙酸銨固體置于小燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒攪拌使之完全溶解；然后加入0.7 ml的乙酸，攪拌均勻，待溶液溫度恢復至室溫，將溶液倒入100 ml的容量瓶中，定容至100 ml，即得乙酸銨-乙酸緩沖溶液，測得其pH為6.78；分別取25 ml無水乙醇和30 ml乙酸銨-乙酸緩沖溶液混合均勻，形成水-乙醇混合溶劑體系；

（2）溶劑熱反應：稱取3.75 g Al(NO₃)₃·9H₂O置于燒杯中，將上述配制的水-乙醇混合溶劑體系緩慢地加入到燒杯中，在磁力攪拌的作用下使之完全溶解，然后裝入水熱反應釜中，在設定溫度為170℃的電熱鼓風恒溫干燥箱中反應24 h，將反應后的產物過濾，用乙醇和蒸餾水反復洗滌，干燥后研磨成粉末，得到所述水合氧化鋁納米微晶。

圖1是所制備的水合氧化鋁納米微晶的XRD圖，與編號為PDF 21-1307的標準衍射譜圖相對比，可以確定為勃姆石。由圖1可知，該條件下制備出的勃姆石衍射峰峰形完整，峰形窄而尖銳，相對強度較高。

實施例2

（1）溶液配制：稱取7.7 g乙酸銨固體置于小燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒攪拌使之完全溶解；然后加入6 ml的乙酸，攪拌均勻，待溶液溫度恢復至室溫，將溶液倒入100 ml的容量瓶中，定容至100 ml，即得乙酸銨-乙酸緩沖溶液，測得其pH為4.84；分別取25 ml無水乙醇和30 ml乙酸銨-乙酸緩沖溶液混合均勻，形成水-乙醇混合溶劑體系；

（2）溶劑熱反應：稱取3.75 g Al(NO₃)₃·9H₂O置于燒杯中，將上述配制的水-乙醇混合溶劑體系緩慢地加入到燒杯中，在磁力攪拌的作用下使之完全溶解，然后裝入水熱反應釜中，在設定溫度為170℃的電熱鼓風恒溫干燥箱中反應12 h，將反應后的產物過濾，用乙醇和蒸餾水反復洗滌，干燥后研磨成粉末，得到所述水合氧化鋁納米微晶。

圖2為所制備的水合氧化鋁納米微晶的SEM圖，由圖2可知，制得的勃姆石是長度為60～100 nm，直徑為10～20 nm的納米棒，表面光滑，形貌規整，分布較為均勻。

實施例3

（1）溶液配制：乙酸銨-乙酸緩沖溶液的配制同實施例1；

（2）溶劑熱反應：稱取3.75 g Al(NO₃)₃·9H₂O置于燒杯中，取55 ml上述配制的乙酸銨-乙酸緩沖溶液緩慢地加入到燒杯中，磁力攪拌混合均勻后裝入水熱反應釜中，在設定溫度為150℃的電熱鼓風恒溫干燥箱中反應12 h，將反應后的產物過濾，用乙醇和蒸餾水反復洗滌，干燥后研磨成粉末，得到所述水合氧化鋁納米微晶。